Inhaltsverzeichnis

Abbildungsverzeichnis   I

Tabellenverzeichnis   V

Abk  ürzungs- und Formelverzeichnisverzeichnis  VII

1  Einleitung  1

2  Grundlagen  3

2.1  Bruchmechanik  3

2.1.1  Abschätzung der plastischen Zone  6

2.1.1.1  Fließkriterium ohne Spannungsverteilung  6

2.1.1.2  Fließkriterium mit Spannungsverteilung  8

2.1.1.3  Numerische Verfahren für exakte elastoplastische Spannungsanalysen  8

2.1.1.4  Dugdale-Modell  8

2.1.2  Die zyklische plastische Zone  8

2.2  Überlasten  11

2.3  Persistente Gleitbänder  15

2.4  Zellstrukturen durch monotone und durch zyklische Belastung  16

3  Experimentelle Durchführung  19

3.1  Werkstoff und Probengeometrie  19

3.2  Präparation der Proben  20

3.3  ERIKA 3  21

3.4  Hysteresenmessung  22

3.5  REM und ECCI  23

3.6  Veränderung der plastischen Zone in Abhängigkeit der Tiefe  24

3.7  Rekristallisation  25

3.8  Vermessung der plastischen Zone bei unterschiedlichen K-Werten  26

3.9  Überlasten  29

Inhaltsverzeichnis

4  Ergebnisse  31

4.1  Veränderung der plastischen Zone in Abhängigkeit der Tiefe  31

4.1.1  Vergleich der gemessenen plastischen Zone mit berechneten plastischen Zonen  36

4.2  Die plastischen Zone bei unterschiedlichen K-Werten  38

4.2.1  Probe Cu-OFHC-06 zyklisch belastet mit K max 10 MPa m  38

4.2.2  Probe Cu-OFHC-07 zyklisch belastet mit K max 7 MPa m  41

4.2.3  Probe Cu-OFHC-08 zyklisch belastet mit K max 4 MPa m  44

4.2.4  Probe Cu-OFHC-09 zyklisch belastet mit K max 5,5 MPa m  45

4.3  Überlastblöcke.  48

4.4  Überprüfung der ERIKA 3 mit einem Aluminium-Dummy  60

5  Diskussion  63

5.1  Die zyklische plastische Zone im Verlauf der Probendicke  63

5.2  Die zyklische plastische Zone in Abhängigkeit von K max  65

5.3  Überlastblöcke.  70

6  Zusammenfassung und Ausblick  73

Literaturverzeichnis   75

Anhang A  - Daten des elektrolytischen Polierens  79

Anhang B  - Probendicken  83

Anhang C  - da/dN-K max -Diagramme  85

Probe  4  85

Cu  -OFHC-06  86

Cu  -OFHC-07  87

Cu  -OFHC-08  88

Cu  -OFHC-09  89

Cu  -OFHC-04 - Phase 01  90

Cu  -OFHC-14 - Phase 01  92

Anhang D  - Auswertung der Gleichstrompotentialsonde  95

Inhaltsverzeichnis

Cu  -OFHC-04  95

Cu  -OFHC-14  98

Abbildungsverzeichnis   

Abb.  2.1: Rissöffnungsarten  

Abb.  2.2: Rissspitzenfeld in kartesischen und in polaren Koordinaten  

Abb.  2.3: Spannungsverlauf auf dem Ligament  

Abb.  2.4:Ausbildung der plastischen Zone bei Modus-I-Belastung  

Abb.  2.5: Monotone und zyklische plastische Zone  

Abb.  2.6: Plastischer Nachlauf  

Abb.  2.7: Zyklische plastische Zone der Überlast folgend  

Abb.  2.8: Nach einem Rissfortschritt von a  

Abb.  2.9: Durchschreiten der plastischen Zone der Überlast  

Abb.  2.10: Hinter der plastischen Zone der Überlast  

Abb.  2.11: Definition der notwendigen Parameter  

Abb.  2.12: Extrusionen und Intrusionen an der Probenoberfläche  

Abb.  2.13: Unbelastete Cu-OFHC-Probe 1  

Abb.  2.14: Unbelastete Cu-Probe 2  

Abb.  2.15: RE-MAufnahmen monoton und zyklisch verformter Cu-OFHC-Proben von  

SCH08   

Abb.  3.1: SEN-Probe  

Abb.  3.2: Oberfläche der bearbeiteten Probe  

Abb.  3.3: Probenkammer ERIKA 3  

Abb.  3.4: Schematische Darstellung der im REM möglichen nutzbaren Signale  

Abb.  3.5: BSE-Detektor  

Abb.  3.6: RE-MArbeitsplatz  

Abb.  3.7: Kupfer-I-Oxid vor der Rissspitze.  

Abb.  3.8: Kuper-I-Oxid im Bereich der Rissspitze  

Abb.  3.9: RE-MBild des Kupfer-I-oxids im Bereich der Rissspitze  

Abb.  3.10: Verlauf der Spanungsintensität  

Abb.  3.11: Verlauf der Kraft  

Abb.  3.12: Cu-OFHC-Proben mit seitlichen Potentialabgriffen  

Abb.  4.1: Maximale Ausdehnung der Ebenen in x-Richtung.  

Abb.  4.2: Maximale Ausdehnung der Ebenen in y-Richtung.  

Abb.  4.3: 3D-Ansicht der Veränderung der plastischen Zone  

I

Abbildungsverzeichnis   

Abb.  4.4: Übersichtsaufnahme des Nahfeldes Der Rissspitze  

Abb.  4.5: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 1  

Abb.  4.6: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 2  

Abb.  4.7: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 3  

Abb.  4.8: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 4  

Abb.  4.9: Ausdehnung der plastischen Zone über  

Abb.  4.10: Ausdehnung der plastischen Zone unter dem Riss  

Abb.  4.11: Ausdehnung der plastischen Zone vor dem Riss  

Abb.  4.12: Breite des Risses  

Abb.  4.13: Bereich unterhalb der Rissspitze mit 500-facher-Vergrößerung  

Abb.  4.14: Plastische Zone bei t 0,00 mm  

Abb.  4.15: Plastische Zone bei t 0,07 mm  

Abb.  4.16: Plastische Zone bei t 0,12 mm  

Abb.  4.17: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 1  

Abb.  4.18: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 2  

Abb.  4.19: Plastischer Nachlauf entlang der Rissflanken 1  

Abb.  4.20: Plastischer Nachlauf entlang der Rissflanken 2  

Abb.  4.21: Leiterstruktur der PGB  

Abb.  4.22: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 3  

Abb.  4.23: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 4  

Abb.  4.24: Plastische Zone bei t 0,00 mm  

Abb.  4.25: Plastische Zone bei t 0,10 mm  

Abb.  4.26: Plastische Zone bei t 0,13 mm  

Abb.  4.27: Nahezu unverformte Körner im Bereich der Rissspitze  

Abb.  4.28: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 1  

Abb.  4.29: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 2  

Abb.  4.30: Zellstrukturen innerhalb der Körner im Bereich der Rissspitze 3  

Abb.  4.31: Plastische Zone bei t 0,00 mm  

Abb.  4.32: Plastische Zone bei t 0,03 mm  

Abb.  4.33: Plastische Zone bei t 0,06 mm  

Abb.  4.34: Deformierter Zone im Bereich der Rissspitze mit erkennbarem  

plastischem  Nachlauf  

Abb.  4.35: Zellstruktur 1.  

Abb.  4.36: Zellstruktur 2.  

II

Abbildungsverzeichnis   

Abb.  4.37: Zellstruktur innerhalb der Körner  

Abb.  4.38: max. Ausdehnung auf dem Ligament  

Abb.  4.39: max. Ausdehnung senkrecht z. Lig.  

Abb.  4.40: Am Potentialabgriff eingerissene Probe Cu-OFHC-02  

Abb.  4.41: Cu-OFHC-14 nach der zyklischen Belastung mit 5 MPa m  

Abb.  4.42: Überprüfung mit der Hilfslast in Höhe von 0,55 MPa m  

Abb.  4.43: Weitere Überprüfung mit der gleichen Hilfslast  

Abb.  4.44: Schematische Darstellung der Lasten  

Abb.  4.45: Cu-OFHC-04 Phase 01  

Abb.  4.46: Topographie auf der Oberfläche.  

Abb.  4.47: Zwillingsgrenzen  

Abb.  4.48: Ausmaß der Extrusionen und Intrusionen unter der Rissspitze  

Abb.  4.49: Ausmaß der Extrusionen und Intrusionen über der Rissspitze  

Abb.  4.50: Leichte Zunahme der Gleitstufen an der Oberfläche  

Abb.  4.51: Zellstruktur innerhalb der Körner noch erkennbar  

Abb.  4.52: Aufwölbung an der Rissspitze oben  

Abb.  4.53: Tiefe der Intrusionen und Höhe der Extrusion nehmen weiter zu  

Abb.  4.54: Verdichtung der Gleitstufen  

Abb.  4.55: Ausgeprägte Topographie im Bereich der Rissspitze  

Abb.  4.56: Topographie im SE2-Kontrast  

Abb.  4.57: Ausdehnung der Topographie bei 50 Überlastzyklen über 1,2 mm  

Abb.  4.58: Zellstrukturen nicht mehr zu erkennen  

Abb.  4.59: Stark ausgeprägte Topographie mit Substrukturen  

Abb.  4.60: Topographie mit Subtopographie im SE2-Kontrast  

Abb.  4.61: Nahbereich der Rissspitze nach dem Entfernen der Topographie 1  

Abb.  4.62: Nahbereich der Rissspitze nach dem Entfernen der Topographie 2  

Abb.  4.63: Plastische Zone der Probe Cu-OFHC-14 vor dem Überlastblock  

Abb.  4.64: Ebenfalls ausgeprägte Topographie nach 50 Überlastzyklen  

Abb.  4.65: Subtopographie erkennbar  

Abb.  4.66: Verstrebung der Gleitstufen  

Abb.  4.67: Zellstruktur in den Körner nicht zu erkennen  

Abb.  4.68: Die Ausdehnung der Topographie in y-Richtung  

Abb.  4.69: Cu-OFHC-14 nach 50 Zyklen nach dem Abtragen der Topographie  

500facher  Vergrößerung  

III

Abbildungsverzeichnis   

Abb.  4.70: Kraft-Zeit-Verlauf  

Abb.  4.71: Potential-Zeit-Verlauf für 2 Überlastzyklen  

Abb.  4.72: Potential-Zeit-Verlauf für 30 Überlastzyklen  

Abb.  4.73: Belastungsphasen außerhalb der Versuchsdurchführung  

Abb.  5.1: Auswirkungen im Bereich der Rissspitze bei einer Rissfortschrittsrate von  

10  -9 m/Zyklus  

Abb.  5.2: Auswirkungen im Bereich der Rissspitze bei einer Rissfortschrittsrate von  

10  -10 m/Zyklus  

Abb.  5.3: Rissausbreitungsgeschwindigkeit in Abhängigkeit von Kmax BÄR10  

Abb.  5.4: max. Ausdehnung der plastischen Zone auf dem Ligament über da/dN  

Abb.  5.5: Zugüberlast  

Abb.  5.6: Drucküberlast  

IV

Tabellenverzeichnis   

Tab.  3.1: Die K max -Werte der Proben Cu-OFHC-06 bis Cu-OFHC-09  28

Tab.  4.1: Vergleich der plastischen Zone bei abnehmender Probendicke  33

Tab.  4.2: Ausdehnung der plastische Zone auf dem Ligament  36

Tab.  4.3: Berechnungsergebnisse der plastischen Zone auf dem Ligament  37

Tab.  4.4: Cu-OFHC-04 Phase 01  51

Tab.  4.5: Cu-OFHC-04 Phase 02  51

Tab.  4.6: Cu-OFHC-04 Phase 03  52

Tab.  4.7: Cu-OFHC-04 Phase 04  52

Tab.  4.8: Cu-OFHC-04 Phase 06  53

Tab.  4.9: Cu-OFHC-04 Phase 07  54

Tab.  4.10: Cu-OFHC-04 Phase 08  54

Tab.  5.1: Vergleich zweier Ebenen  64

Tab.  5.2: Vorfaktoren zur Berechnung der zyklischen plastischen Zone  65

Tab.  5.3: Rissausbreitungsgeschwindigkeiten  68

V

Tabellenverzeichnis

VI

Abkürzungs- und Formelverzeichnisverzeichnis

a Risslänge Überhöhungsfaktor a k Kerbtiefe BSE back scattered electrons (Rückstreuelektronen) ECCI electron-channelling-contrast-imaging ESZ Ebener Spannungszustand EVZ Ebener Verzerrungszustand

Korrekturfunktion

K Spannungsintensitätsfaktor K GL Spannungsintensität der Grundlast K üL Spannungsintensität der Überlast K max maximaler Spannungsintensitätsfaktor K min minimaler Spannungsintensitätsfaktor ¨K zyklische Spannungsintensität ¨K eff effektive zyklische Spannungsintensität LEBM Linear elastische Bruchmechanik OFHC oxygen free, high conductivity PGB persistentes Gleitband (engl.: PSB=persistent slip band)

Winkel zum Ligament

r Abstand von der Rissspitze

VII

Abkürzungs- und Formelverzeichnis

Abstand von der Rissspitze bei zyklischer Belastung

Abstand von der Rissspitze bei monotoner Belastung

REM Rasterelektronenmikroskop R p0,2 0,2%-Dehngrenze SEN single-edge notch

Nennspannung

Streckgrenze

Spannungen an der Rissspitze in einem beliebigen

Koordinatensystem t Tiefe=Abstand zur Oberfläche

Schubspannungen an der Rissspitze in einem beliebigen

Koordinatensystem

zyklische Fließspannung (engl.: cyclic yield stress)

Fließspannung (engl.: yield stress)

TEM Transmissionselektronenmikroskop U gemessener Potentialabfall an einer Probe U 0 Anfangspotential einer Probe w Probenbreite Ausdehnung der plastischen Zone y 0 halber Potentialabgriffabstand

VIII

1 Einleitung

Seit 166 Jahren existieren dokumentierte Untersuchungen mit stetig steigender Intensität, die Bruchfestigkeit von Materialien zu verstehen und zu beeinflussen. Diese Thematik beschäftigt nicht nur die Riege der Wissenschaftler. Im Jahr 1983 unternahm Battelle Laboratory im Auftrag der US Regierung umfassende ökonomische Analysen bezüglich der durch Materialversagen entstehenden Kostenhierbei wurden Metalle, Holz und Glas betrachtet - sowie der präventiven Kosten, um ein mögliches Materialversagen zu verhindern. Das Ergebnis dieser Analyse zeigte, dass die amerikanische Industrie jährlich mit Ausgaben in Höhe von 119 Milliarden Dollar belastet wird [CAH96].

Denkt man in diesem Zuge an katastrophale Ereignisse in der jüngsten Vergangenheit hervorgerufen durch Materialversagen, so fallen Schlagworte wie Enschede und Kielland. In der Ursachenforschung finden sich in den Befunden beider Unglücke als Ausgangspunkt der Katastrophe Ermüdungsrisse [WIKI03, WIKI04]. Die Untersuchung von Ermüdungsrissen und deren Rissausbreitung geht Hand in Hand mit den Untersuchungen der so genannten plastischen Zone vor der Rissspitze. Seit ein paar Jahren ist es nun möglich durch die ECCI-Technik den Rissfortschritt und die Entwicklung der plastischen Zone mit geringem Aufwand verfolgen zu können.

Grund für das im Zentrum aller Versuche stehende Verhalten der zyklischen plastischen Zone vor der Rissspitze ist, dass die plastische Zone direkt mit der äußeren Belastung verknüpft ist und dadurch umgekehrt auch aus der Größe der plastischen Zone Rückschlüsse auf die von außen aufgebrachte Belastung gezogen werden können. Dies bietet bei der Schadensfalluntersuchung die Möglichkeit unzulässig hohe Belastungen direkt am geschädigten Bauteil nachzuweisen [BÄR09].

In der hier vorliegenden Arbeit wird die zyklische plastische Zone nach Einbringen eines Ermüdungsrisses in OFHC-Kupferproben untersucht und analysiert. Dabei wird neben der Vermessung der zyklischen plastischen Zone in Abhängigkeit der Tiefe der Einfluss des Spannungsintensitätsfaktors auf die Größe der zyklischen

1

Einleitung

plastischen Zone quantitativ bestimmt. Hierauf aufbauend werden Überlastblöcke auf eine mit einem Ermüdungsriss versehene Probe aufgebracht, um deren Einfluss auf die zyklische plastische Zone zu ermitteln.

2

2 Grundlagen

Zum Verständnis der in dieser Arbeit vorgestellten Betrachtungen der plastischen Zone sollen vorweg einige Grundlagen zusammengestellt werden. Für weitere ausführlichere Erklärungen und Herleitungen sei z.B. auf [SCHW80, GRO96, HAH76,

AUR78] verwiesen.

2.1 Bruchmechanik In der makroskopischen, kontinuumsmechanischen Beschreibung der

Rissausbreitung im Rahmen der LEBM werden - wie in Abb.2.1 abgebildet - drei Rissöffnungsarten unterschieden [RIC09].

Im Folgenden wird vorerst nur der Modus I betrachtet, der durch reine Zugbelastung zustande kommt.

Das sich vor der Rissspitze aufbauende Spannungsfeld kann mit den in Abb.2.2 verwendeten Koordinatensystemen und Spannungskomponenten für die Betrachtung in der Ebene beschrieben werden [RIC09].

Sneddon formulierte 1946 erstmals Näherungsausdrücke für die Spannungen in unmittelbarer Umgebung der Rissspitze. (Bereits 1907 hat K. Wieghardt mittels einer

3

2 Grundlagen

Lösung von A. Sommerfeld ähnliche Näherungsausdrücke für die Umgebung einer Rissspitze angegeben.) Für die weiteren Belange der LEBM führte G.R. Irwin zudem den Spannungsintensitätsfaktor K ein, durch den das Spannungsfeld eindeutig charakterisiert wird [HAH76, GRO96]. Der Spannungsintensitätsfaktor ist für die Modus-I-Belastung wie folgt definiert:

mit

Spannungsintensitätsfaktor ist somit abhängig von:

• der äußeren Belastung des Bauteils,

• der Risslänge,

• der Risslage, der Rissanordnung, der Geometrie des Bauteils sowie von der Art und der Stelle der Lasteinleitung.

Für eine einseitig gekerbte Flachprobe mit parallel geführten Probenenden gibt [SCHW80] folgende Korrekturfunktion an:

Durch die Bestimmung der Verhältnisse an der Rissspitze durch die Angabe eines einzigen Belastungsparameters gilt das Prinzip der bruchmechanischen Ähnlichkeit, bei dem die Lastgeschichte keine Rolle spielen darf. Ein großer Riss wächst demnach genauso schnell wie ein kleiner, falls K max und K min in beiden Fällen gleich ist [BRÜ10].

Es ergibt sich letztendlich folgende Beziehung als Verallgemeinerung der Sneddon-Gleichungen (auch bekannt als Irwin-Williams-Gleichungen), um die spezielle Form der singulären Spannungsverteilung in Rissnähe für den Modus I zu beschreiben:

4

mit bei ESZ bzw. sowie bei EVZ [HAH76].

In Abb.2.3 ist der Spannungsverlauf der Komponenten und auf dem Ligament ( ) dargestellt. Es gilt auf dem Ligament . Betrachtet man nun die Grenzfälle, so erkennt man, dass die Gleichungen 2.3 bis 2.5 nicht den realen Verlauf widerspiegeln. Denn in unendlich großer Entfernung vom Riss muss die Störung des Spannungsfeldes durch den Riss vollständig abgeklungen sein, d.h. muss gleich der Nennspannung sein, muss verschwinden. Für wird dieser Grenzfall von den Gleichungen 2.3 bis 2.5 richtig beschrieben, da für die Spannung geht. geht anstatt gegen gleichfalls gegen Null; d.h. in sehr großer Entfernung vom Riss gelten diese Gleichungen nicht mehr. Ihr Geltungsbereich ist auf die nähere Umgebung des Risses begrenzt. Für nehmen alle Spannungskomponenten unendlich große Werte an, d.h. in dem für die

5

2 Grundlagen

Betrachtung der Bruchvorgänge wichtigsten Bereich sind diese Gleichungen offensichtlich auch nicht anwendbar.

Es ist bekannt, dass es bei metallischen Werkstoffen schon bei niedrigen Spannungen zur plastischen Deformationen in der Nähe der Rissspitze kommt. Durch die Einführung des Kleinbereichsfließen, bei dem vorausgesetzt wird, dass die plastisch verformte Zone klein gegenüber der Risslänge und der Breite des ungebrochenen Querschnitts bleibt, erhält man ein Instrument, durch das diese plastische Zone den Methoden der LEBM zugänglich ist [SCHW80].

2.1.1 Abschätzung der plastischen Zone

Die Modelle zur Berechnung der plastischen Zone unterteilte [SCHW80] für den Modus I in vier Gruppen verschiedener mathematischer Modelle, deren wichtigste Ergebnisse nachfolgend zusammengestellt wurden, wobei sich schließlich zur vereinfachten Gegenüberstellung der Gleichung nur auf die Ausdehnung auf dem Ligament bezogen wird:

2.1.1.1 Fließkriterium ohne Spannungsverteilung

Mit Hilfe des von Mises’schen Fließkriteriums, bei dem der Ort und der Winkel gesucht wird, bei dem die Gestaltänderungsenergie die bei einachsigem Zug am Fließbeginn vorhandene Gestaltänderungsenergie erreicht, ergeben sich in Verbindung mit den Gleichungen 2.3 bis 2.5 folgende Gleichungen [AUR78]: EVZ:

ESZ:

6

Das Tresca’sche Fließkriterium (Schubspannungshypothese) führt zu ähnlichen Ergebnissen. Für das Ligament ( ) ergibt sich:

EVZ:

ESZ:

Abb.2.4 entsteht durch die Gleichungen 2.6 und 2.7. Der in der Abbildung zu erkennende Verlauf in einem dickwandigen Bauteil vom ESZ zum EVZ wird auch Hundeknochenmodell genannt [RIC09].