Protokoll zum Praktikum Quantitative Analyse

Inhaltsverzeichnis

Ergebnistabelle

1 Kolorimetrie
1.1 Versuchsaufbau
1.2 Messergebnisse und Auswertung
1.3 Mögliche Fehlerquellen.

2 Potentiometie
2.1 Versuchsaufbau
2.2 Messergebnisse
2.3 Auswertung der Ergebnisse.
2.4 Mögliche Fehlerquellen

3 Flammenemissionspektroskopie
3.1 Versuchsaufbau.
3.2 Messergebnisse.
3.3 Auswertung der Ergebnisse
3.4 Mögliche Fehlerquellen

4 Ionenchromatographie
4.1 Versuchsaufbau.
4.2 Messergebnisse und Auswertung
4.3 Mögliche Fehlerquellen

5 Argentometrie nach Mohr
5.1 Versuchsaufbau.
5.2 Messergebnisse.
5.3 Auswertung der Ergebnisse
5.4 Mögliche Fehlerquellen

6 Atomabsorptionsspektoskopie
6.1 Versuchsaufbau.
6.2 Bestimmung der Menge an Eisen.
6.3 Bestimmung der Menge an Mangan
6.4 Auswertung der Ergebnisse für Eisen
6.5 Auswertung der Ergebnisse für Mangan.
6.6 Mögliche Fehlerquellen

7 Konduktometrie – Simultanbestimmung
7.1 Versuchsaufbau.
7.2 Messergebnisse.
7.3 Auswertung der Ergebnisse
7.4 Mögliche Fehlerquellen

8 Gravimetrie
8.1 Versuchsaufbau.
8.2 Messergebnisse und Auswertung
8.3 Mögliche Fehlerquellen

9 Komplexometrie
9.1 Versuchsaufbau.
9.2 Messergebnisse.
9.3 Auswertung der Ergebnisse
9.4 Mögliche Fehlerquellen

Ergebnistabelle

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

1 Kolorimetrie

1.1 Versuchsaufbau

Das Ziel: Die Konzentration an Chrom einer K2CrO4 Lösung bestimmt mittels eines UV-Vis-Spektrophotometers.

Die erhaltene Analyse wird zunächst auf 100 mL mit dest. Wasser aufgefüllt (Konzentration(c) = 500 – 2000 ppm). Dann werden 10 mL in einen neuen Messkolben gefüllt und wiederum mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 50 – 100 ppm). Zuletzt werden noch einmal 10 mL in einen dritten Messkolben gefüllt, mit 20 mL 0,1M NaOH versetzt und mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 5 – 20 ppm). Der Verdünnungsfaktor beträgt somit 100. Zunächst wiegt man ca. 75 mg an Kaliumchromat in einem 100 mL Messkolben und füllt ihn mit 100 mL dest. Wasser auf (c = 200 ppm). Aus dieser Lösung werden 10 mL abpipettiert, in einen neuen Kolben gegeben, mit 20 mL 0,1M NaOH versetzt und mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 20 ppm: Kalibrierlösung 1). Aus dieser Lösung werden 50 mL abpipettiert, ein einen neuen Messkolben gegeben, wiederum mit 10 ml NaOH zugegeben und mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt (c = 10 ppm: Kalibrierlösung 2). Aus der zweiten Kalibrierlösung werden wieder 50 mL abpipettiert, in einen neuen Messkolben überführt, 10 mL NaOH hinzugefügt und auf 100 mL aufgefüllt (c= 5 ppm: Kalibrierlösung 3).

1.2 Messergebnisse und Auswertung

Die Kalibrierlösungen werden bei l = 374,0 nm gemessen.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Geradengleichung:

Abs(c) = 0,0834c + 0,0659

Messung der Probe bei l = 374,0 nm.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Über den Mittelwert und den Verdünnungsfaktor kann auf die ursprüngliche Konzentration zurückgerechnet werden:

cverdünnt(Cr(VI)) = 10,412 mg/L × 100 = 1041,2 mg/L = 104,12 mg/100mL

1.3 Mögliche Fehlerquellen

- Messfehler der Waage bzw. Fehler beim Abwiegen von K2CrO4
- Diskrepanzen beim Volumen der Kolben und Pipetten
- Fehler beim Ablesen der Skalen
- Verunreinigtes Wasser und Geräte
- Ungenaues Überführen der Lösungen in neue Kolben
- Ungenauigkeit des Messgerätes

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

2 Potentiometrie (H3PO4)

2.1 Versuchsaufbau

Das Ziel: Bei diesem Versuch soll der Gehalt einer Phosphorsäure mit unbekannter Konzentration bestimmt werden.

Zuerst wurde der Kolben auf 100 mL mit destilliertem Wasser aufgefüllt und gut geschüttelt. Dann wurde zweimal 20 mL und einmal 50 mL der Probe entnommen und in Bechergläser überführt. Damit die Elektode ca. 2 cm eintaucht gibt man dest. Wasser hinzu, wie auch ein Magnetrührer. Titriert wurde mit 0.1 m NaOH-Maßlösung und gleichzeitig während der Titration wurden die pH Schwankungen notiert. Nach jeder Messreihe ist die Glaselektrode mit deion.H2O abzuspülen und in deion.H2O aufzubewahren.

2.2 Messergebnisse

Die Titrationskurve weist zwei Äquivalenzpunkte auf. Zur Bestimmung der Menge an NaOH,
die benötigt worden ist muss der erste Äquivalenzpunkt betrachtet werden, denn hier gilt
n(H3PO4) = n(NaOH), d.h. sämtliche Phosphorsäuremoleküle haben ihr erstes Proton
abgegeben. Der Äquivalenzpunkt ist Wendepunkt der Kurve und kann somit über die zweite
Ableitung bestimmt werden.

Für die Berechnung wird nur der 1.Äquivalenzpunkt benötigt.

Messung eins (20 mL): 1,9 mL und 3,7 mL → auf 100 mL: 9,5 mL

Messung zwei (20 mL): 1,9 mL und 3,7 mL → auf 100 mL: 9,5 mL

Messung drei (50 mL): 4,35 mL und 9,2 mL → auf 100 mL: 8,7 mL

2.3 Auswertung der Ergebnisse

Aus der Formel: →n(NaOH) = (c(NaOH) = 0.1 mol/L) × V(NaOH)

Am Äquivalenzpunkt gilt: n(NaOH) = n(H3PO4)

Aus der Formel: →m(H3PO4) = n(H3PO4) × M(H3PO4) = n(NaOH) × 98

Die Rechnung für die Messung eins:

n(NaOH) = 0.1 mol/L × 0,0095 L =0,00095 mol

m(H3PO4) = 0,00095 mol × 98 g/mol = 0,0931 g = 93,1 mg

Die Rechnung für die Messung zwei:

n(NaOH) = 0.1 mol/L × 0,0095 L =0,00095 mol

m(H3PO4) = 0,00095 mol × 98 g/mol = 0,0931 g = 93,1 mg

Die Rechnung für die Messung drei:

n(NaOH) = 0.1 mol/L × 0,0087 L =0,00087 mol

m(H3PO4) = 0,00087 mol × 98 g/mol = 0,08526 g = 85,3 mg

Mittelwert: m(H3PO4) = 90,5 mg

2.4 Mögliche Fehlerquellen

- Verunreinigung der verwendeten Geräte und Chemikalien
- Volumenfehler beim Auffüllen, Verdünnen und Pipettieren
- Ungenauigkeit beim Auswerten/Ablesen der Messergebnisse

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

3 Flammenemissionspektroskopie (K+)

3.1 Versuchsaufbau

Das Ziel: Bei der FES wird die Konzentration von Kalium mittels eines Photometers bestimmt.

Die erhaltene Lösung wird mit dest. Wasser auf 100 mL aufgefüllt und muss um den Faktor 10 verdünnt werden. Davon werden 10 mL in einen neuen Messkolben überführt und wieder auf 100 mL mit dest. Wasser aufgefüllt. Um weiter arbeiten zu können bekommt man vier Kalibrierlösungen, die 0.5 mg/L, 1.0 mg/L, 1.5 mg/L und 2.0 mg/L des Alkalimetalls ausgeteilt. Zunächst werden Emissionswerte bestimmt, wobei zwischen jeder Messung der Ansaugschlauch in dest. Wasser gehalten werden muss. Nach der Emissionswertemessung wird dreimal die Probelösung gemessen.

3.2 Messergebnisse

Zunächst werden die Kalibrierlösungen bei l = 766,5 nm, (= Absorptionsmaximum, ermittelt
durch das FES-Gerät) gemessen:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Die Gleichung für die Kalibriergerade (y = kx+d):

E= 0,27664x + 0,0257 (E – der Emissionswert und x für die Konzentration)

E = 0,5347 → x = 1,8399 mg/L

E = 0,5163 → x = 1,7734 mg/L

E = 0,5133 → x = 1,7626 mg/L

E = 0,5090 → x = 1,7470 mg/L

EMittelwert = 0,5183 → x = 1,7807 mg/L

3.3 Auswertung der Ergebnisse

Die Rechnung für die Messung eins:

c(K+) = c(K+) × 10

c(K+) = 1,8399 mg/L × 10 = 18,399 mg/L = 0,184 mg/100mL

Die Rechnung für die Messung zwei:

c(K+) = c(K+) × 10

c(K+) = 1,7734 mg/L × 10 = 17,734 mg/L = 0,177 mg/100mL

Die Rechnung für die Messung drei:

c(K+) = c(K+) × 10

c(K+) = 1,7626 mg/L × 10 = 17,626 mg/L = 0,176 mg/100mL

Die Rechnung für die Messung vier:

c(K+) = c(K+) × 10

c(K+) = 1,7470 mg/L × 10 = 17,470 mg/L = 0,175 mg/100mL

Die Rechnung für den Mittelwert:

c(K+) = c(K+) × 10

c(K+) = 1,7807 mg/L × 10 = 17,807 mg/L = 0,178 mg/100mL

3.4 Mögliche Fehlerquellen

- Verunreinigung der verwendeten Geräte und Chemikalien
- Keine einheitliche Emission
- Diskrepanzen in Volumen der Geräte
- Ungenauigkeit beim Auswerten/Ablesen der Messergebnisse
- Volumenfehler beim Auffüllen, Verdünnen und Pipettieren

[...]