Chemie Laborbericht Nr.6
28.11.00
Tobias Scharla,
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Puffersysteme und mehrprotonige Säuren
(Proben Nr. 26)
Teil A: Funktionsweise von Puffersystemen
Puffer sind Kombinationen aus einer Säure oder Base und einem Salz der gleichen Säure
oder Base, das konjugierte Säure-Base-Paar. Der Puffer bewirkt nach Zugabe von einer
Säure oder Base, dass sich der pH-Wert des Puffersystems fast nicht ändert, pH
±
0,2.
Arbeitsgeräte und Chemikalien
·
Bürette, 50ml
·
Becherglas, 150ml
·
pH-Meter
·
äquimolarer Acetatpuffer, 1M CH
3
COOH 1M CH
3
COONa
·
1M HCl
·
1M NaOH
1. Durchführung
Hier benötigt man ein Becherglas, in dem sich ca. 20ml äquimolarer Acetatpuffer
befindet. Nun gibt man die Salzsäure, 1M HCl, bzw. die Natronlauge, 1M NaOH, in den
bestimmten Mengen hinzu. Bei den einzelnen Mengen an Säure bzw. Base wird der
pH-Wert gemessen, mit einem pH-Meter.
2. Gemessene pH-Werte
Zugegebenes Volumen an NaOH
pH-Wert
0 ml
4,77
1 ml
4,76
3 ml
4,78
5 ml
4,80
7 ml
4,87
10 ml
4,90
20 ml
5,17
Abweichungen der Werte von den theoretischen Werten können sich so erklären, dass
eine 0,1M NaOH bereitgestellt wurde, anstatt eine 1M NaOH.
Zugegebenes Volumen an HCl
pH-Wert
0 ml
4,77
1 ml
4,64
3 ml
4,48
5 ml
4,32
7 ml
4,17
10 ml
3,91
20 ml
1,21
Mögliche Fehlerquellen:
Der Acetatpuffer hat theoretisch den pH-Wert pH=4,74, da bei äquimolaren Puffern gilt:
pH = pK
s
. Hier kann es zu Abweichungen kommen, da die pH-Meter-Elektrode in der
letzten signifikanten Stelle ,,wackelt", d.h. ungenau ist um ca. 3 Einheiten.
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Teil B: Maßanalytische Bestimmung von H
3
PO
4
und Bestimmung der beiden
Säurekonstanten pK1 und pK2.
Arbeitsgeräte und Chemikalien
·
Bürette, 50ml
·
Becherglas, 400ml
·
Magnetrührer
·
pH-Meter
·
Analyselösung
·
0,1M NaOH
Fehlerbetrachtung: Auch hier wackelt die letzte Stelle nach dem Komma um ca.
3 Einheiten, da auch hier wieder die pH-Elektrode benutzt wurde.
1. Durchführung
Zuerst wird der Messkolben, der die Analyenlösung beinhaltet, auf 250ml mit
dest. Wasser aufgefüllt. Danach wird ein aliquoter Teil, 25ml, mit einer Vollpipette in
das Becherglas überführt. Im Becherglas füllt man diese 25ml mit dest. Wasser auf
ca. 100ml auf und titriert diese Lösung mit NaOH. Dies wird dann noch einmal
wiederholt, denn die erste Titration dient nur zur ungefähren Bestimmung der
Äquivalenzpunkte und die zweite Titration ist dann zur genauen Bestimmung der Äqui-
valenzpunkte. Hieraus kann man dann die Äquivalenzpunkte, den genauen Gehalt an
H
3
PO
4
und die Konzentration von H
3
PO
4
in der Probenlösung berechnen.
2. Gemessene pH-Werte während der schnellen Titration
Zugegebenes Volumen
an NaOH in ml
pH-Wert
Zugegebenes Volumen
an NaOH in ml
pH-Wert
0
2,10
40
8,25
5
2,18
41
9,42
10
2,37
42
10,42
15
2,73
43
10,69
20
3,96
44
10,90
21
5,45
45
11,05
22
5,95
46
11,14
23
6,20
47
11,22
24
6,35
48
11,28
25
6,48
49
11,32
27
6,68
50
11,40
29
6,83
31
7,01
33
7,18
35
7,37
36
7,47
37
7,60
39
7,91
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3. Gemessene pH-Werte während der langsamen Titration
Zugegebenes
Volumen
an NaOH in ml
pH-Wert
Zugegebenes
Volumen
an NaOH in ml
pH-Wert
0
2,07
41,5
10,14
1
2,07
42
10,41
2
2,09
42,5
10,58
3
2,11
43
10,74
4
2,13
43,5
10,83
5
2,14
44
10,9
6
2,18
45
11,03
7
2,21
46
11,11
8
2,24
47
11,2
9
2,28
48
11,28
10
2,34
49
11,33
11
2,41
50
11,37
12
2,47
52
11,42
13
2,55
14
2,63
15
2,71
16
2,82
17
2,94
18
3,1
18,5
3,23
19
3,38
19,5
3,6
20
4,02
20,5
5,05
21
5,54
21,5
5,8
22
5,95
22,5
6,08
23
6,17
24
6,32
25
6,45
26
6,56
27
6,66
28
6,75
29
6,84
30
6,93
31
7,01
32
7,08
33
7,19
34
7,28
35
7,35
36
7,45
37
7,6
37,5
7,67
38
7,75
38,5
7,84
39
7,95
39,5
8,1
40
8,3
40,5
8,6
41
9,5
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4. Titrationskurve mit 1. und 2. Ableitung
Überall, wo die 1. Ableitung ihr Maximum, die 2. Ableitung ihre Nullstellen, hat ist ein
Äquivalenzpunkt.
Titration von H
3
PO
4
mit NaOH als Maßlösung
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50
Volumen an NaOH in ml
pH-Wert
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
pH-Wert
1. Ableitung
Aus der Titrationskurve folgt durch Ablesen an den Strichen durch die Maxima der
1. Ableitung die Äquivalenzpunkte (ÄP). Hier sind sie bei:
ÄP
1
= 20,5ml NaOH
ÄP
2
= 41,0ml NaOH
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5. Berechnungen
Aus den Äquivalenzpunkten kann man jetzt die gesuchten Größen ermitteln.
1. Reaktionsgleichung für die Äquivalenzpunkte
ÄP
1
: H
3
PO
4
+ NaOH
H
2
PO
4
-
+ Na
+
+ H
2
O
[
ÄP
2
: H
2
PO
4
-
+ NaOH
HPO
4
2-
+ Na
+
+ H
2
O
]
n(H
3
PO
4
) = n(NaOH)
l
mmol
8,2
2,05mmol
l
mg
8,036
2009mg
200,9mg
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
=
0,250l
2,05mmol
gesamt)
,
PO
V(H
gesamt)
,
PO
n(H
gesamt)
,
PO
c(H
mol
g
98
2009mg
)
PO
M(H
gesamt)
,
PO
m(H
gesamt)
,
PO
n(H
0,250l
2009mg
V(Gesamt)
gesamt)
,
PO
m(H
l
mg
in
ion
Konzentrat
10
200,9mg
gesamt)
,
PO
m(H
10
25ml
250ml
Teil)
r
V(Aliquote
robe)
V(Geasamtp
Faktor
aliquoter
a
a
Teil)
aliquoter
,
PO
m(H
gesamt)
,
PO
m(H
e
Gesamtprob
der
in
PO
H
an
Gehalt
0,2009g
mol
g
98
20,5ml
l
mol
0,1
)
PO
m(H
mol
g
98
)
PO
M(H
)
PO
M(H
V(NaOH)
c(NaOH)
)
PO
m(H
V(NaOH)
c(NaOH)
)
PO
M(H
)
PO
m(H
Teil
aliquoten
im
PO
H
an
Gehalt
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
4
3
(
6. pKs Werte aus der Titrationskurve und der 1. Ableitung
Es gilt; an den Halbneutralisationspunkten pH = pK
s
. Die Halbneutralisationspunkte
liegen rechnerisch genau zwischen den Äquivalenzpunkten, bzw. beim ersten
Halbneutralisationspunkt zwischen 0 und dem 1. Äquivalenzpunkt. Rechnerisch wären
diese Punkte bei:
pK
1
: 2,38
pK
2
: 6,97,
da gilt pH = pK
s
. Natürlich sind hier die Messungenauigkeiten mit einbezogen, somit
kann man davon ausgehen, dass man einen geringen Fehler in die Rechnungen mit
einbezieht. Jetzt kommen die zeichnerischen Werte. Diese Werte haben einen
größeren Fehler, als die errechneten, denn hier gibt es noch die Ablesegenauigkeit.
Nun werden die pK-Werte abgelesen. Dazu fällt man das Lot bei den
stöchiometrischen Äquivalenzpunkten und wenn man dann genau in der Mitte dieser
beiden Lote bzw. zwischen der y-Achse und dem Lot des 1. ÄP wiederum ein Lot fällt,
so ist der Schnittpunkt dieses Lotes und der Titrationskurve der pK-Wert.
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Meine zeichnerischen Ergebnisse:
pK1: 2,4
pK2: 6,9
Titration von H
3
PO
4
mit NaOH als Maßlösung
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50
Volumen an NaOH in ml
pH-Wert
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
pH-Wert
1. Ableitung
pK
1
pK
2
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