Chelatometrische Bestimmung von Ca2+ / Mg2+

Durchführung

Zuerst wird die zu analysierende Probe im Messkolben auf 250 ml aufgefüllt geschüttelt. Von dieser Lösung werden 25 ml mit einer Vollpipette in einen Erlenmeyerkolben über- führt und auf 100 ml aufgefüllt. Zuerst erfolgt die Bestimmung der Summe an Ca 2+ und Mg 2+ . Die Lösung wird mit Hilfe von konzentrierter NH 3 auf etwa pH 10 eingestellt. Dann wird die Puffertablette mit dem Erio T hinzugegeben (meistens ist eine erneute Einstell- ung des pH-Wertes notwendig). Anschließend werden 4 Titrationen, 1 schnelle und 3 langsame, mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung, bis zum Farbumschlag von Rot nach Grün, durchgeführt. Danach kommt es zur Bestimmung von Ca 2+ nach Abtrennung von Mg 2+ , wodurch sich dann, problemlos beide Mengen bestimmen lassen können. Jetzt wird eine weitere Probenlösung mit Hilfe von 2 M NaOH auf pH 12,5 eingestellt, so dass Mg 2+ in Form von Mg(OH) 2 ausfällt. → Trübung tritt ein! Hierzu wird eine Spatelspitze vom Calconcarbonsäureindikator hinzugegeben und es folgen wieder 4 Titrationen mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung. Diesmal ist der Farbumschlag von rot nach blau, wobei das blau, das dabei entsteht keinen roten Unterton mehr haben darf, denn ansonsten ist die Reaktion noch nicht abgeschlossen. Durch den Verbrauch der EDTA-Maßlösung lassen sich nun sowohl der Mg 2+ als auch der Ca 2+ Gehalt bestimmen.

Fehlerquellen

Bei der komplexometrischen Titration ist der pH-Wert sorgfältigst einzustellen. Das Verhindern eines sehr langsamen und unsauberen Umschlags kann durch Titration mit partieller EDTA-Maskierung verhindert werden.

Ergebnisse: Bestimmung von Ca 2+ und Mg 2+ (in der Summe) und Bestimmung von Ca 2+ nach Fällung von Mg 2+

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Berechnungen

Gehalt an Ca 2+ und Mg 2+

Ca 2+ = 40,08 g/mol

Mg 2+ = 24,31 g/mol

⋅ =

) ( EDTA n

) ( EDTA n

) ( EDTA n

) ( EDTA n

2mol (Ca 2+ / Mg 2+ ) = 64,392g

n(EDTA) = 0,013555g

Das entspricht 13,55mg (Ca 2+ / Mg 2+ ) in 25ml und demnach sind dann

135,55mg (Ca 2+ / Mg 2+ ) in 250ml.

Gehalt an Ca 2+ nach Ausfällen von Mg 2+

⋅ =

EDTA n ) (

EDTA n ) (

EDTA n ) (

= punkt Äquivalenz am Ca n EDTA n ) ( ) (

1mol (Ca 2+ ) = 40,08g

n(EDTA) = 0,008798g

Das entspricht 8,8mg (Ca 2+ ) in 25ml und demnach sind dann 87,98mg (Ca 2+ ) in 250ml.

Der Gehalt an Mg 2+ ist dann der Gehalt von (Ca 2+ / Mg 2+ ) abzüglich dem(Ca 2+ ).

135,55mg – 87,98mg = 47,75mg Mg 2+ Seite 3 von 3