Praktikum Analysentechnik

Analysentechnik 2 für Biologische Chemie

Institut für Anorganische Chemie

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Umgang mit einer ionenselektiven

Elektrode und Bestimmung

charakteristischer

Elektrodenparameter

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Name: Antonia

Hendel

Inhaltsverzeichnis

1. Aufgabenstellung_________________________________________________ 3

2. Theoretische Grundlagen __________________________________________ 3

2.1 Ionic ­ Strength ­ Adjuster _____________________________________________ 3

2.2 Ionenselektive Elektroden ______________________________________________ 3

2.3 Referenzelektrode _____________________________________________________ 3

2.4 ISE aus Flüssigmembran _______________________________________________ 4

2.5 Nachweisgrene cN _____________________________________________________ 4

2.6 Nernst Gleichung______________________________________________________ 5

3. Verwendete Geräte________________________________________________ 5

4. Verwendete Chemikalien___________________________________________ 5

5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung ___________________ 6

5.1 A1. Wechsel des Brückenelektrolyts ______________________________________ 6

5.1.1 Versuchsdurchführung _______________________________________________ 6

5.2 A2 Konditionierung____________________________________________________ 6

5.3 B Messung ­ Kalibrierung (jeder) ________________________________________ 6

5.3.1 Versuchsdurchführung _______________________________________________ 6

5.3.2 Messwerte_________________________________________________________ 7

5.3.3 Auswertung _______________________________________________________ 8

5.3.3.1 Bestimmung der Nachweisgrenze cN mit Hilfe der Asymptote ____________ 9

5.3.3.2 Bestimmung der Nachweisgrenze durch Schnittpunkt der beiden

Schmiegungsgeraden__________________________________________________ 10

5.3.3.3 Steilheit ______________________________________________________ 11

5.3.3.4 Fehlerrechung:_________________________________________________ 12

5.3.4 Diskussion _______________________________________________________ 13

5.4 C Messung der Nulllösung (jeder) _______________________________________ 13

5.4.1 Versuchsdurchführung ______________________________________________ 13

5.4.2 Messwerte________________________________________________________ 14

5.4.3 Auswertung ______________________________________________________ 14

5.4.4 Diskussion _______________________________________________________ 14

5.5 D. Messung ,,Kalibrierkurve" des Störions (jeder) _________________________ 14

5.5.1 Versuchsdurchführung ______________________________________________ 14

5.5.2 Messwerte________________________________________________________ 15

5.5.3 Auswertung ______________________________________________________ 16

5.5.3.1 Bestimmung des Selektivitätskoeffizenten kM-S _______________________ 16

5.5.4 Diskussion _______________________________________________________ 18

6. Literatur_____________________________________________________________ 18

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1. Aufgabenstellung

Anhand dieses Versuches soll der korrekte Umgang mit einer IS ­ Elektrode geübt werden

sowie das Ansetzen von Lösungen und Verdünnungsreihen. Darüber hinaus sollen die

Elektrode hinsichtlich ihrer Genauigkeit, Präzision, Alterung und ihrer Interferenzen beurteilt

werden.

2. Theoretische Grundlagen

2.1 Ionic ­ Strength ­ Adjuster

Eine Adjustier-Lösung ist eine Lösung hoher Ionenstärke, die zu Proben oder

Standardlösungen zugegeben wird. ISA-Lösungen minimieren die Unterschiede der

Ionenstärke verschiedener Lösungen, indem durch ihre Zugabe eine gleiche Ionenstärke in

allen Lösungen eingestellt wird. Dadurch werden die Aktivitätskoeffizienten des zu

bestimmenden Ions etwa gleich groß.

Die Ionenstärke I einer Lösung ist ein Maß für die Konzentration der Ionen in einer Lösung.

Diese wird wie folgt berechnet:

n: Anzahl der Ionenarten

c: molare Konzentration der jeweiligen Ionenart

z: Ladung (Wertigkeit) des einzelnen Ions

2.2 Ionenselektive Elektroden

Ionenselektive (ionensensitive) Elektroden ähneln im Aufbau einer Glaselektrode, die zur

Messung des pH ­ Wertes verwendet wird. Die ionenselektive Elektrode besteht aus einer

Feststoff ­ oder einer Flüssigmembranelektrode. Sie ist eine Halbzelle und ihr Potential

hängt von der Aktivität eines bestimmten Ions ­ in diesem Versuch von der Aktivität des

Kaliumions ­ ab.

Das Potential einer ionensensitiven Elektrode beruht ­ wie auch bei der Glaselektrode ­ auf

ein Grenzschichtpotential. Dieses bildet sich an einer Membran, die Bezugslösung und

Probelösung von einander trennt, aus.

2.3 Referenzelektrode

Wird auch als Bezugselektrode bezeichnet. Die Referenzelektrode besitzt ein konstantes

Gleichgewichtspotential, das sich schnell und reproduzierbar einstellt. Diese Elektrode wird

als Bezugspunkt für die Messungen von relativen Potentialen anderer Elektroden eingesetzt.

Für eine große Variation der Einsatzbedingungen muss die Referenzelektrode ein stabiles

und reproduzierbares Potential besitzen. Außerdem darf es zwischen der Referenzelektrode

und der Messelektrode zu keiner Wechselwirkung kommen. Der Analyt darf sich durch die

Elektrolytlösung der Referenzelektrode nicht ändern.

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2.4 ISE aus Flüssigmembran

Bei diesem Versuch verwenden wir zur Messung der Kaliumkationen eine ionenselektive

Elektrode mit einer Flüssigmembran. Diese bestehen meist aus weichgemachtem PVC in

dem eine geringe Konzentration die ionenselektive Komponente (Ligand) gelöst ist. Der PVC

dient hierbei als Matrix und der Weichmacher dient als Lösungsmittels. Man unterscheidet

zwischen verschiedenen Flüssigmembranen mit:

Ionenaustauschzentren

neutrale

Liganden

elektrisch geladenen Liganden

Für unseren Versuch wird eine Flüssigmembran verwendet, die mit neutralen Liganden

ausgestattet ist. Liganden können natürliche Antibiotika oder künstlich hergestellte Moleküle

sein. Für die meisten Kationen der Alkali-und Erdalkalimetalle sind solche Liganden bereits

entwickelt worden, so auch für K+ (siehe Tabelle 1)

(Tabelle 1)

2.5 Nachweisgrene cN

Die Nachweisgrenze liegt bei einer Konzentration, die mit einer bestimmten Sicherheit

bestätigt werden kann. Diese Grenze kann graphisch durch das Anlegen zweier

Schmiegungsgeraden (Asymptoten) ermittelt werden.

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