Bericht zum Praktikum „Analytische Methoden“ im Modul „Mikroanalytik“


Praktikumsbericht / -arbeit, 2012

22 Seiten, Note: 1,7

Amalia Aventurin (Autor)


Leseprobe

Inhaltsverzeichnis:

1 Einleitung

2 Rasterelektronenmikroskop (REM)

3 Mikrosonde

4 Transmissionselektronenmikroskop (TEM)

5 Rasterkraftmikroskop - Atomic Force Microscopy (AFM)

6 Röntgenpulverdiffraktometrie (XRD)

7 Literaturverzeichnis

1 Einleitung

Das Modul „Mikroanalytik“ liefert eine Einführung in die Anwendung analytischer Untersuchungsmethoden und die Auswertung der erhaltenen Resultate. Im Rahmen des Praktikums „Analytische Methoden“ werden die erworbenen Kenntnisse anhand der Analysegeräte umgesetzt.

Im folgenden Bericht werden die Analysegeräte REM, Mikrosonde, TEM, AFM und das Röntgenpulverdiffraktometer genauer beschrieben und genauer erläutert.

2 Rasterelektronenmikroskop (REM)

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.1: Schematischer Aufbau eines REM[1]

Das Rasterelektronenmikroskop, oder kurz REM, wird verwendet, um durch Rasterung eines Objektes mit Hilfe eines Elektronenstrahls, Vergrößerungen von bis zu 10nm zu ermöglichen. Diese hohe Auflösung und die hohe Schärfentiefe werden dazu verwendet, auch kleinere Strukturen abbilden zu können und liefern eine gute qualitative Bildanalyse. Der Aufbau eines REM sieht wie folgt aus und ist auch in Abb. 1 zu sehen: Als Strahlungsquelle dient eine Wolfram-Glühkathode, die im Vakuum auf fast 2.000°C erhitzt wird und so eine Hochspannungsversorgung von 0,1-30kV ermöglicht. Die Beschleunigungsspannung kann an dieser Stelle nach Bedarf eingestellt werden: Eine erhöhte Beschleunigungsspannung ermöglicht eine Zunahme der erzielbaren Auflösung und der Tiefeninformation, kann aber bei nichtleitenden Proben zur Zunahme von Aufladungserscheinungen führen. Zur Verbesserung der Leitfähigkeit wird die Probe poliert und mit einer Schicht aus Kohlenstoff überzogen. Durch den Strom werden nun Elektronen freigesetzt, die durch den Steuerzylinder (Wehnelt-Zylinder) zur Anode geleitet werden und so auf annähernde Lichtgeschwindigkeit beschleunigt werden. Das vorhandene Vakuum ist nötig, um eine Kollision des Elektronenstrahls mit den Luftmolekülen zu verhindern. Beim Verlassen der Anode wird der primäre Elektronenstrahl, der die Abbildungsoptik darstellt, durch einen Kondensor – bestehend aus einer elektromagnetischen Spule – geleitet und zu einem punktförmigen Strahl gebündelt. Dies erfolgt dadurch, dass der Strahl durch mehrere magnetische Elektronenlinsen verkleinert wird. Unter Wirkung der Lorentzkraft werden die Elektronen innerhalb des Magnetfeldes auf Schraubenbahnen abgelenkt und anschließend wieder in einem Brennpunkt vereinigt. Der nun punktförmige primäre Elektronenstrahl tastet die Oberfläche des zu untersuchenden Objektes ab. Bei diesem Vorgang, der sogenannten „Rasterung“, entstehen Röntgenstrahlen, sekundäre und rückstreuende Elektronen und Wärme, wie in Abb.2 beispielhaft dargestellt. Der für das REM wichtige sekundäre Elektronenstrahl stammt aus den Atomen des bestrahlten Materials, wird mit Hilfe des SE-Detektors detektiert und mit Hilfe der Scan-Elektronik auf einem Computer digital abgebildet.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.2: Wechselwirkungsprozesse im Rasterelektronenmikroskop[2]

Der Arbeitsabstand, oder der Fokus, wird beim REM durch das Objektiv verändert: Ein höherer Arbeitsabstand ermöglicht eine Zunahme der Schärfentiefe, aber eine Abnahme der Auflösung. Auch kann am Objektiv die Blendegröße verändert werden: Eine hohe Blendengröße bedingt hohe Strahlströme und eine Zunahme des Signals und ist somit vorteilhaft für die EDX-Analyse, allerdings nimmt dadurch die Auflösung und die Schärfentiefe ab.

Die entstandenen Röntgenstrahlen sind für die energiedispersive Röntgenanalyse, kurz EDX, von Bedeutung. Die Röntgenstrahlen entstehen dadurch, dass bei der Bestrahlung des Objektes mit einem primären Elektronenstrahl ein Elektron herausgeschleudert wird und dieser „leere Platz“ durch ein neues, energiereicheres Elektron aus den höheren Orbitalen aufgefüllt wird. Die entstandene Energiedifferenz wird in Form eines Röntgenquants frei. Die entstandene Röntgenstrahlung ist charakteristisch für ein Element und deren Übergang. Für ein Element sind jedoch mehrere Übergänge erlaubt, je nachdem aus welchem Energieniveau die Röntgenquanten stammen. Sie werden mit Kα, Kβ, Lα, usw. beschrieben. In Abb. 3 ist dieses Prinzip noch einmal zu sehen.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.3: Atommodell zur Erklärung der Entstehung der Röntgenemission (EDX)[3]

Der Detektor misst nun die Energie jedes eintreffenden Röntgenphotons und trifft anhand dessen eine Aussage darüber, um welches Element es sich handelt. In Abb.4 ist beispielhaft ein Linienspektrum eines Rutils aus einem Eklogit aufgeführt. In der Mineralogie ist diese Methode von großer Bedeutung, denn so lassen sich Aussagen über die chemische Zusammensetzung von Mineralen und Gesteinen treffen. Auf diesen Ergebnissen aufbauend, können weitere Analysen durchgeführt werden.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.4: Beispielhaftes Linienspektrum eines Rutils aus einem Eklogit (während des Praktikums entstanden)

3 Mikrosonde

Die Mikrosonde ist prinzipiell genauso aufgebaut und wird auch fast genauso bedient, wie das Rasterelektronenmikroskop, wird jedoch ergänzt durch den Einbau eines Spektrometers, wie in Abb. 5 zu sehen ist.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb.5: Schematischer Aufbau einer Mikrosonde[4]

Das Filament, bestehend aus einem Wolfram-Haarnadel-Draht an der Spitze, wird im Vakuum durch Anlegen einer Hochspannung von 15kV erhitzt. Etwa eine Stunde dauert es, bis eine Sättigung des Filaments erreicht ist und der Strahlstrom stabil ist. Der gebildete Elektronenstrahl trifft anschließend auf die Kondensorlinsen. Dort wird die Intensität auf 15nA eingestellt. Nun wird ein, auf einige wenige Mikrometer fokussierter, Elektronenstrahl auf die Probe ausgesendet. Wichtig für die Mikrosonde sind die herausgeschleuderten Röntgenstrahlen, die beim Elektronenbeschuss der Probe entstehen. Je nachdem, welches Element bestrahlt wird, entstehen jeweils Röntgenstrahlen mit einer charakteristischen Wellenlänge und Energie. Diese Röntgenstrahlen treffen nun auf den Analysekristall im Spektrometer und werden in einem bestimmten Winkel, dem sogenannten „Rowland-Kreis“ folgend, zum Detektor hin abgeleitet. Die gemessenen Zahlenwerte werden anschließend gegen einen Standard ausgetauscht und verglichen. Anhand dieser Standards, deren zugehörige Kristalle sich im Inneren der Mikrosonde befinden, kann eine genaue Aussage über die vorhandenen chemischen Elemente gemacht werden. Zur genaueren Bestimmung der Zusammensetzung nutzt man anschließend folgende Systeme:

Beim energiedispersiven System, kurz EDS, werden die Röntgenstrahlen nach ihrer Energie, mittels eines mit flüssigem Stickstoff gekühltem Halbleiterdetektors, getrennt. Damit ist eine grobe chemische Analyse der Elemente möglich, die aber teilweise sehr ungenaue Peaks für einige Elemente liefert. Auch ist es teilweise schwierig, einige Elemente, wie z.B. Molybdän und Titan, auseinander zu halten, da die Peak-Auflösung relativ ungenau ist. Auch werden alle chemischen Elemente, die in geringerer Konzentration als einem Gewichtsprozent vorkommen, erst gar nicht mehr angezeigt. Der Vorteil dieser Methode ist jedoch, dass innerhalb weniger Sekunden mehrere Komponenten gleichzeitig analysiert werden. Um jedoch einen genaueren und besseren Überblick über einzelne chemische Elemente zu bekommen, wird das wellenlängendispersive System, kurz WDS, genutzt, welches Kristallspektrometer zur Trennung der Röntgenstrahlung, nach ihrer Wellenlänge, benutzt. Für die Analyse unterschiedlicher chemischer Elemente gibt es verschiedene Analysekristalle mit einer charakteristischen Wellenlänge, deswegen sollte man sich vorher im Klaren darüber sein, welchen Kristall man zur Analyse welches chemischen Elements wählen will. Die Unterschiede verschiedener Analysekristalle können beispielhaft in Abb. 6 betrachtet werden.

[...]


[1] http://www.pit.physik.uni-tuebingen.de/PIT-II/research/DE/REM/REM-Schema.gif (Stand: 9.01.13)

[2] http://www.ims-analytics.de/wp-content/uploads/2009/07/REM-SignalREM.jpg (Stand: 9.01.13)

[3] http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/5/5a/Atom_model_for_EDX_DE.svg/220px-Atom_model_for_EDX_DE.svg.png (Stand: 9.01.13)

[4] http://www.bgr.bund.de/DE/Themen/GG_Mineral/Bilder/GrafikMikrosonde_g.jpg?__blob=normal&v=2 (Stand: 9.01.13)

Ende der Leseprobe aus 22 Seiten

Details

Titel
Bericht zum Praktikum „Analytische Methoden“ im Modul „Mikroanalytik“
Hochschule
Westfälische Wilhelms-Universität Münster
Veranstaltung
Mikroanalytik
Note
1,7
Autor
Jahr
2012
Seiten
22
Katalognummer
V207159
ISBN (eBook)
9783656348597
ISBN (Buch)
9783656349914
Dateigröße
2495 KB
Sprache
Deutsch
Schlagworte
bericht, praktikum, analytische, methoden, modul, mikroanalytik
Arbeit zitieren
Amalia Aventurin (Autor), 2012, Bericht zum Praktikum „Analytische Methoden“ im Modul „Mikroanalytik“, München, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/207159

Kommentare

  • Noch keine Kommentare.
Im eBook lesen
Titel: Bericht zum Praktikum „Analytische Methoden“ im Modul „Mikroanalytik“



Ihre Arbeit hochladen

Ihre Hausarbeit / Abschlussarbeit:

- Publikation als eBook und Buch
- Hohes Honorar auf die Verkäufe
- Für Sie komplett kostenlos – mit ISBN
- Es dauert nur 5 Minuten
- Jede Arbeit findet Leser

Kostenlos Autor werden