Diese Apparatur läßt sich nochmals in drei Teile unterteilen. Als Erstes ist die Röntgenröhre zu nennen, da dort die für die Messungen benötigte Röntgenstrahlung erzeugt wird. Für die Röntgenstrahlung wird eine Hochspannung benötigt, ohne die keine thermischen Elektronen freigesetzt werden können, die für die Röntgenstrahlung verantwortlich sind (siehe Zeichnung). Als letztes ist der Wasserkreislauf zu erwähnen, der die Anode kühlt und damit eine zu hohe thermische Belastung verhindert.

Für die Feinstrukturanalyse wird eine der in der folgenden Tabelle aufgeführten Röntgenstrahlungen genutzt. Man versucht aus den durch die verschiedenen Anodenmaterialien kommenden Röntgenstrahlen eine monochromatische Röntgenstrahlung herauszufiltern. Dazu muß man wissen, das neben der zur Messung benötigten K _ -Strahlung auch eine K _ - und Bremsstrahlung auftritt. Die Bremsstrahlung, ,,weißes Röntgenlicht" ist nicht zuverhindern und muß als Untergrundrauschen hingenommen werden. Die K _ -Strahlung, kurzwellige, leichter anregbare Röntgenstrahlung, kann durch Filter aus dem Spektrum herausgenommen werden. Das Filtermaterial ist ebenfalls in der Tabelle aufgeführt.

Die K _ -Strahlung teilt sich nochmals in K _1 und K _2 , einem sogenannten Dublett, unterteilen. Diese liegen allerdings so nah bei einander das sie erst bei sehr großen Winkeln aufgelöst werden können.

· Aufbau (Strahlengang) eines Zählrohrgoniometers:

Im folgenden Bild ist der schematische Aufbau eines Zählrohrgoniometers gezeigt. Bei einer solchen Anlage (bei der hier verwendeten) wird die oben schon erwähnte Röntgenröhre und ein Geiger-Müller-Zählrohr verwendet.

· Das GMZ besteht aus einem Metallrohr, in dessen Mitte ein dünner Draht ist. Ein in das Rohr eintretendes Teilchen oder Quant ionisiert einige Gasmoleküle, die im elektrischen Feld des Rohres so stark beschleunigt werden, das sie beim Zusammenstoß mit anderen Molekülen diese ebenfalls ionisieren. Durch diese sogenannte Stoßionisation bildet sich eine Lawine von Ladungsträgern (Elektronenlawine). Es kommt zu einem kurzen Stromstoß und die am Zählrohr anliegende Spannung sinkt ab, so daß der Stromfluss zum erliegen kommt. Das heißt das jedes Teilchen und jeder Quant einen kurzen Stromstoß hervorruft der dann an einem Registriergerät erfasst wird.

Das Zählrohrgoniometer ist so aufgebaut, dass die Röntgenröhre und das Zählrohr auf einem Kreis liegen, dem sogenannten Messkreis. Die Probe, bzw. die Stelle der Probe die gemessen werden soll, liegt exakt im Mittelpunkt dieses Kreises. Um überhaupt messen zu können müssen Röntgenröhre, Zählrohr und Probe in einer Ebene liegen, dass heißt in gleicher Höhe, wie aus der 2-dimensionalen Zeichnung zu ersehen ist.

Die Röntgenröhre ist an der Apparatur fest installiert, während Probe und Detektor (Zählrohr) beweglich angebracht sind. Die Probe kann, an der Stelle an der gemessen wird, auf ihrer

senkrechten Achse gedreht werden. Das Zählrohr wird auf dem Meßkreis (siehe Zeichnung) um die Probe herumgedreht. Dies geschieht mit doppelter Geschwindigkeit mit der die Probe gedreht wird.

Wichtig ist, dass Probe, Röntgenröhre und Zählrohr auf einem Kreis liegen, dem sogenannten Fokussierkreis (siehe Zeichnung). Dieser ändert beim Drehen des Zählrohrs seine Größe, aber die Geräte, bzw. die Ein- und Austrittsspalte, liegen immer auf ihm. Sind diese Voraussetzungen erfüllt, kann mit der Messung begonnen werden.

· Vorteile der Zählrohrgoniometer-Methode:

· größere, kompaktere Präparate können gemessen werden

· nahezu alle Reflexe werden erfasst: 2_ von 7° - 165°

· Linienlage auf 1´ bis 2´ genau bestimmbar

· die Intensitäten fallen als Zahlenwert genau an - geometrische Korrekturen der relativen Intensität sind möglich - I (_) als Formel bekannt

· K _ -Filter im reflektierten Strahlengang (Fluoreszenz wird ausgefiltert)

· der Meßablauf ist bequem, schnell und automatisierbar

· sinnvolle Eingriffe während der Messung sind möglich, da das Ergebnis auf dem Linienschreiber stets beobachtbar ist

· Nachteile der Zählrohrgoniometer-Methode:

· es wird nur im Äquator des Reflexionskegels gemessen - Texturen und Grobkorn stören

· die Justierung von Röhre und Goniometer ist aufwendig aber 1x beim Röhrenwechsel erforderlich

· keine ,,riesigen" Probe

· Anlage sehr teuer, (ca. 500.000 DM) - Stabilisierung der elektrischen Röhrenversorgung und Messelektronik für Detektor nötig

Durchführung der Messung

Zweck der Absorbtionsmessung ist es, herauszufinden wie stark ein Material eine Röntgenstrahlung absorbiert, das heißt deren Intensität schwächt. Die Absorbtion eines Materials ist von 4 Faktoren abhängig: von der Ordnungszahl des

Absorbermaterials, dessen Dichte und Dicke und die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung.

Für die Messung wurde ein Justierpräparat, auf eine Glasplatte aufgedampftes Gold, verwendet. Bei diesem Präparat sind die Ebenen und Winkel unter denen Braggreflexe auftreten bekannt. Wichtig war die (111) Netzebene des Goldes. Als Röntgenröhre wurde eine Kupferröhre verwendet, womit die Wellenlänge bekannt war (_ = 0,15418 nm) und zusammen mit den anderen bekannten Größen der Winkel ausgerechnet werden konnte:

Daraus ergibt sich ein Winkel _ von 19,11 ° bzw. 2_ = 38,22 °. Dieser Wert 2_ sowie weitere Parameter, wie 2_-Bereich, Schrittweite, Schrittzahl usw. wird in den Rechner eingegeben. Der Abstand von der Probenoberfläche zum Detektor muß exakt eingestellt sein, damit sich die Probenoberfläche auf dem Fokussierungskreis befindet. Dieser wird mit Hilfe einer Meßuhr eingestellt und eingegeben.

Bei der ersten Messung wird zunächst ohne Absorber gemessen. Die nächsten drei weiteren Messungen werden mit einer um 20µm zunehmenden Dicke des Absorbers aus Aluminium durchgeführt. Um den Einfluß der Ordnungszahl auf die Absorption zu zeigen, werden alle Al-Absorber aus dem Strahlengang entfernt und dafür eine gleich dicke Folie aus Cu in den Strahlengang gesetzt. Die Absorber werden in den Blendenschlitz vor dem Zählrohr eingesetzt.

Auswertung

Die Absorbtion der Röntgenstrahlung wurde, da sie nur an der (111) Netzebene des Goldes nachgewiesen werden sollte, nur in einem Winkelbereich von 37 - 39° gemessen und in ihrer Intensität verglichen.

Aus den Absorbtionskurven auf der Kopie im Anhang geht eindeutig hervor, dass die Intensität der gemessenen Strahlung zum Einen von der Dicke des Absorbers (Messungen 1-4) und zum Anderen von der Ordnungszahl des Absorbermaterials (Messungen 4-6) bestimmt wird.

Ebenfalls ist hier gezeigt in wie fern man die K _ -Linie mit einem K _ -Filter, hier Nickel, nahezu auslöschen kann.

Die letzte Abhängigkeit in Bezug auf die Intensität der Strahlung, die Wellenlänge, wurde nicht überprüft, da dies zu aufwendig wäre. In der Theorie wäre aber zu erwarten, dass mit abnehmender Wellenlänge die zu messende Strahlungsintensität zunimmt.