1.) Einleitung:

Anhand der Alkaliemetrie habe ich den Essigsauregehalt von Spreewaldgurkenwasser bestimmt.

Ich habe dabei 2 verschiedene Typen von Gurkenwasser in den Versuch einbezogen. Einmal Gurkenwasser von Gurken aus dem Fass und meine andere Probe kam von Gurkenwasser aus dem Glas.

Auf die Idee den Sauregehalt zu bestimmen kam ich, als ich frische Spreewaldgurken aus dem Fass gegessen habe und feststellte, dass diese in ihrem Geschmack besser sind als die Gurken aus dem Glas! Ob dies allerdings an der Frische oder dem Sauregehalt liegt, kann man so nicht sagen, da dies kein objektiver Versuch waere. Denn der Geschmack eines jedem einzelnen ist verschieden und jeder mag es anders.

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2.) Theoretischer Teil:

2.1) Allgemeines:

Da Salze starker Säuren und starker Basen keine Protolysereaktion mit Wasser eingehen, muss eine Loesung von aequivalenten Mengen Saeure und Base neutral reagieren, wobei der Aequivalenzpunkt identisch mit dem Neutralpunkt ist. Zur graphischen Darstellung des Titrationsverlaufs traegt man den pH- Wert gegen die verbrauchte Menge an Titrationsmittel in ml oder mol * l ^-1 auf. Die X- Achse wird dabei mit Prozentangaben beschriftet, oder mit dem Titergrad τ. Der Pufferbereich wird zwischen 10% und 90% Neutralisation angegeben. Der Pufferpunkt liegt bei 50% Neutralisation. Der Pufferbereich in Richtung der Y- Achse wird im pH- Bereich ± eine pH- Werteinheit vom Pufferpunkt aus aufgetragen. In diesem Projekt wurde mit einer starken Base gegen eine schwache Saeure titriert. Der Aequivalenzpunkt bei dieser Titration liegt bei einem pH- Wert von 9, weil die dazugegebene Titrantbase mit der zur Saeure korrespondierenden Base in Konkurrenz tritt. Die dabei entstehende Salzloesung reagiert alkalisch, da die Saeureanionen mit Wasser protolysieren. Der Pufferpunkt liegt bei einem pH- Wert von 5, da bei diesem pH- Wert 50% neutralisiert wurde. HA + OH ^- A ^- +H 2 O ⇓ dazugegebene Base

A ^- + H 2 O HA + OH -

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2.2) Reaktionsgleichung:

Bei der Titration von HAc mit NaOH ergibt sich folgende Reaktionsgleichung: HAc + NaOH NaAc + H 2 O

2.3) Essigsaeure: 2.3.1) Molekueldarstellung:

C 2 H 4 O 2, wobei der 4. Wasserstoff hinter dem Kohlenstoffatom liegt:

2.3.2) Struktur:

H 3 C − COOH:

2.3.3) Eigenschaften:

Essigsaeure ist der wichtigste Vertreter aus der Reihe der Fettsaeuren. Wasserfreie Essigsaeure (Eisessig) ist eine klare, farblose, stechend riechende Fluessigkeit, mit einer Dichte von 1,0492mg/l. Der Siedepunkt der Essigsaeure liegt bei 117,9°C und der Erstarrungspunkt bei 16,5°C, wobei die Essigsaeure zu eisartigen Kristallen erstarrt. Essigsaeure, auch Ethansaeure genannt, wirkt auf Augen, Haut und Schleimhaeute stark aetzend. Der MAK- Wert liegt bei 25mg/m ³ . Ethansaeure ist brennbar und der Flammenpunkt liegt bei 37°C.

Essigsaeure ist eine schwache Saeure, ihre 1- normale waessrige Loesung ist bei Zimmertemperatur zu etwa 1% in Ionen gespalten.

2.3.4) Herstellung:

Die zur Herstellung schon in der Antike bekannte Methode beruht auf der aeroben Essiggaerung alkoholischer Fluessigkeiten unter dem enzymatischen Einfluss von Essigbakterien (Acetobacter). H 3 C − CH 2 − OH + 4OH ^- H 3 C − COOH + 3H 2 O

Technisch wird Essigsaeure durch Carbonylierung von Methan (47% der Produktion), aus Acetylen ueber Acetaldehyd durch katalytische Oxidation (37%) und durch Paraffinoxidation (15%) hergestellt.

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2.3.5) Vorkommen:

Haeufiges Endprodukt bei Gaerungs-, Faeulnis- und Oxidationsvorgaengen. Bei normalen Stoffwechselprozessen ist Essigsaeure in Form der sogenannten aktivierten Essigsaeure beteiligt.

2.3.6) Verwendung:

Essigsaeure wir hauptsaechlich zur Herstellung verschiedener Essigsaeureester verwendet. In der organischen Chemie und Technologie dient Essigsaeure als Loesungsmittel, sowie zur Herstellung der technisch bedeutenden Folgeprodukte. Ebenfalls wird Essigsaeure als Konversierungsmittel in Lebensmitteln, jedoch sehr schwach konzentriert, verwendet, da dadurch die Verdauung angeregt wird.

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3.) praktischer Teil:

3.1) benoetigte Chemikalien:

- Natriumhydroxidloesung (NaOH) mit einem exakten Wert (Titrisolloesung) von c = 0,1 mol/l der Firma Merck

- Phenolphthalein als Indikator mit dem Farbwechsel von farblos (pH 8,2) nach rosa (pH 10,0)

3.2) verwendete Proben:

Gurkenwasser aus dem Glas, sowie Fass vom Spreewaldhof, Golzen GmbH in 15928 Golzen/Lkr. Dame/Spreewald

3.3) benoetigte Geraete:

- 25ml Buerette der Firma Brand , mit einem Fehler von 0,03 ml bei 20°C (Ex + 30s)

- Magnetruehrer der Firma Janke & Kunkel Staufen mit dem Namen IKA- Mini MR (220V, 1,5W)

- Ruehrfisch

- Glaeser, wie z.B. Erlenmeyerkolben u.a. der Firma Brand

- Glastrichter

- Trichtergestell

- Filter der Firma Macherey- Nagel GmbH in 52313 Dueren

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4.) Versuchsbeschreibung:

Als erstes muss das Gurkenwasser abfiltriert werden, da es durch Gewürze und den Gurken sehr trueb ist und sich viele stoerenden Partikel darin befinden. Es wird jeweils mit der Vollpipette ein Aliquot von 5 mal 20ml entnommen und in einen Erlenmeyerkolben gegeben. Die 10 Aliquote werden nun mit destillierten Wasser auf ca. 150ml verduennt. Somit ist die sog. Vorlage hergestellt.

Diese Vorlagen werden nun mit je 3-4 Tropfen Phenolphthalein versetzt, damit man den Aequivalenzpunkt, also den Endpunkt der Titration, anhand des Farbumschlages von farblos nach rosa erkennen kann.

Nun wird die Buerette mit 0,1 molarer NaOH gefuellt. Unter die Buerette stellt man nun die erste Vorlage und titriert bis zum Farbumschlag. Dabei muss die Vorlage mit einem Magnetruehrer geruehrt werden, damit sich die NaOH gleichmaessig in der Vorlage verteilt. Erfolgt der Farbumschlag, so ist die Titration beendet und man fuellt die Buerette wieder mit NaOH.

So werden jetzt alle 10 Vorlagen titriert. Der dabei entstehende Verbrauch an NaOH wird notiert, sodass der Gehalt von Essigsaeure im Anschluss berechnet werden kann.

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5.) Auswertung des Versuches:

5.1) Messwerte:

5.2) Berechnung des HAc:

5.2.1) Gehalt von HAc in Gurkenwasser aus dem Fass:

- Verhaeltnis der Reaktion: n(NaOH)/n(HAc) = 1/1

- m(HAc) = c(NaOH) * V(NaOH) * M(HAc) * f ^A = 0,1 mol/l * 21,10ml * 60,0526mg/mol * 5

In dem Gurkenwasser, welches aus dem Fass ist, befinden sich 6,3g/l HAc!

5.2.2) Gehalt von HAc in Gurkenwasser aus dem Glas:

- Verhaeltnis der Reaktion: n(NaOH)/n(HAc) = 1/1

- m(HAc) = c(NaOH) * V(NaOH) * M(HAc) * f ^A = 0,1 mol/l * 28,64ml * 60,0526mg/mol * 5

In dem Gurkenwasser, welches aus dem Fass ist, befinden sich 8,6g/l HAc!

Der Gehalt an Essigsaeure ist in Gurkenwasser, welches aus dem Fass kommt also geringer, als der Gehalt an Essigsaeure von Gurkenwasser aus dem Glas! Sollwerte sind leider nicht bekannt.

5.3) Statistische Auswertung:

Mit einem t-Test soll nun geprüft werden, ob sich der Gehalt an Essigsaeure von Gurkenwasser aus dem Fass und dem Essigsaeuregehalt von Gurkenwasser aus dem Glas signifikant unterscheiden. Dafür werden zunächst 2 Hypothesen aufgestellt:

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H 0 : Der Essigsaeuregehalt ist gleich. H 1 : Der Essigsaeuregehalt unterscheidet sich signifikant

Mit dem t-Test werden nun die 2 Mittelwerte verglichen, und die Varianzen werden als gleich angenommen.

5.3.1) T-Test:

2 21,1 0,00211 0,00211 6335,5 3 20,95 0,002095 0,002095 6290,5 4 21,1 0,00211 0,00211 6335,5 5 21,2 0,00212 0,00212 6365,5 Mittelwert 21,11 6338,5 Standardabw. 30,74 Varianz 945

Versuch V(NaOH) [ml] --> Glas n(NaOH) [mol] n(HAc) [mol] m(HAc) [mg/l] 1 28,65ml 0,002865 0,002865 8602,5

2 28,70ml 0,00287 0,00287 8617,5 3 28,50ml 0,00285 0,00285 8557,5 4 28,70ml 0,00287 0,00287 8617,5 5 28,65ml 0,002865 0,002865 8602,5 Mittelwert 28,65ml 8599,5 Standartabw. 24,65 Varianz 607,5

|X Wasser aus Fass - X Wasser aus Glas |

Berechnung des t-Werts: t = s 2 Wasser aus Fass s ^{2 Wasser aus Glas} + n Wasser aus Fass n Wasser aus Glas

Freiheitsgrad df = n Wasser aus Fass + n Wasser aus Glas - 2 = 5 + 5 - 2 = 8 Es wird ein zweiseitiger t-Test durchgefuehrt, somit ist der kritische t-Wert: T crit . ( = 5%, df = 8, zweiseitig) = 2,306

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5.3.2) Ergebnis:

t > t crit ., d.h. H 0 wird abgelehnt und H 1 wird angenommen, der Essigsaeuregehalt unterscheidet sich signifikant.

6.) Schlussfolgerung:

6.1) Methode:

Die angewendete Methode ist fuer diesen Versuch geeignet. Andere Moeglichkeiten den Essigsaeuregehalt von Gurkenwasser zu bestimmen sind Methoden nach dem halbautomatischen Titriersystem mit pH- Elektrode oder konduktometrisch.

6.2) Geschmack:

Am Anfang wurde gesagt, dass die Gurken aus dem Gurkenwasser vom Fass besser schmecken, als die Gurken aus dem Glas. Laut der Auswertung geht hervor, das der Essigsaeuregehalt von den Gurkenwasser aus dem Glas hoeher als der Essigsaeuregehalt von Gurkenwasser aus dem Fass ist. Das ist vielleicht ein Grund dafuer, dass die Gurken aus dem Fass besser im Geschmack sind, da nicht so viel Essig dran/drin ist. Ein anderer Grund dafuer, dass die Gurken aus dem Fass besser schmecken kann auch sein, da diese frischer sind und nicht in ein Glas gezwaengt wurden. Es koennte auch sein, dass wenn die Faesser abgefuellt werden mit den Gewuerzen etwas großzuegiger umgegangen wird. 6.3) Messwerte:

Leider koennen die gemessenen Werte des Saeuregehaltes im Gurkenwasser nicht mit Sollwerten verglichen werden, da weder auf dem Fass, auf dem Glas und auch nicht im Internet Sollwerte stehen.

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7.) Fehlerquellen:

Bei diesem Versuch koennen Fehler auftreten, wie falsch pipettieren, uebertitrieren, falsches Ablesen vom Verbrauch an NaOH und es koennte sein, dass die Gurken/Gewuerze Essigsaeure an sich gebunden haben.

8.) Literaturangaben:

[1] G.- O. Mueller, Quantitativ- anorganisches Praktikum, Bd.3, Harri Deutsch Verlag [2] J. Falbe, Woerterbuch der Chemie, Deutscher Taschenbuch Verlag (1995) [3]

[4] Internet: Spreewaldhof.de [5] Internet: Chemie.de 11