Umgang mit einer pH–Elektrode und Bestimmung charakteristischer Elektrodenparameter

Inhaltsverzeichnis

1.  Aufgabenstellung  3

2.  Theoretische Grundlagen  3

2.1  pH Messung  3

2.2  Alkalifehler  3

2.3  Einstab Glaselektrode und Funktionsweise der Glaselektrode  3

2.4  Die Nerst-Gleichung  4

2.5  Parameter der Elektrode  5

2.5.1  Steilheit  5

2.5.2  Nullpunkt  5

2.5.3  Asymmetriepotential  5

2.6  Ansprechzeit der Glaselektrode  5

2.7  Anströmgeschwindigkeit  5

3.  Verwendete Geräte  5

4.  Verwendete Chemikalien  5

5.  Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung  6

5.1  A. Ermittlung der Ansprechzeit (t 90 ) Einstellverfahren (Gruppe)  6

5.1.1  Versuchsdurchführung  6

5.1.2  Messwerte  6

5.1.3  Auswertung  9

5.1.4  Diskussion  10

5.2  B Bestimmung der Parameter (jeder)  10

5.2.1  Versuchsdurchführung  10

5.2.2  Messwerte  10

5.2.3  Auswertung  11

5.2.4  Diskussion  12

5.3  C Einfluss der Anströmgeschwindigkeit Strömungspotential (Gruppe)  13

5.3.1  Versuchsdurchführung  13

5.3.2  Messwerte  13

5.3.3  Auswertung  14

5.3.4  Diskussion  14

5.4  D Aufnahme der Hysteresekurve (Gruppe)  14

5.4.1  Versuchsdurchführung  14

5.4.2  Messwerte  15

5.4.3  Auswertung  15

5.4.4  Diskussion  16

5.5  E. Ermittlung der Drift (Gruppe)  16

5.5.1  Versuchsdurchführung  16

5.5.2  Messwerte  16

5.5.3  Auswertung  17

5.5.4  Diskussion  17

6.  Literatur  18

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1. Aufgabenstellung

Anhand dieses Versuches soll der korrekte Umgang mit einer pH – Elektrode geübt werden. Darüber hinaus sollen die erhaltenen Messwerte sowie der Zustand der pH – Elektrode beurteilt werden.

2. Theoretische Grundlagen

2.1 pH – Messung

Hierbei wird die Konzentration der Wasserstoffionen einer Lösung bestimmt. Diese Konzentration gibt Aufschluss darüber wie sauer bzw. wie alkalisch die Lösung ist.

2.2 Alkalifehler

Im Falle einer geringen Wasserstoffionenkonzentration spricht die pH – Elektrode auf die Natriumkationen an. Eine Verfälschung des Ergebnisses ist die Folge und weist einen niedrigeren pH – Wert auf, als es tatsächlich der Fall ist.

2.3 Einstab – Glaselektrode und Funktionsweise der Glaselektrode

Hierbei sind Messelektrode und Bezugselektrode in einem Stab zusammen gefasst.. Die Bezugselektrode ist hierbei ringförmig um die Messelektrode geschlossen, wobei die Glasmembran jedoch frei liegt. Die Bezugselektrode, die aus einem Silberdraht besteht, ist von einer Elektrolytlösung – meist Kaliumchlorid (KCl) – umgeben. Am Ende der Glaselektrode ist eine dünne (meist kugelförmige) Glasmembran angebracht. Diese Glaskugel ist mit einer Pufferlösung, deren pH – Wert bekannt und konstant ist, gefüllt (siehe Abb.1).

Die Glaselektrode, die sowohl eine innere als auch äußere Quellschicht besitzt, taucht in die Probelösung, mit unbekanntem pH - Wert, ein. Durch den Austausch von H 3 O ⁺ - Ionen und Na ⁺ - Ionen in der Glasmembran entstehen pH – abhängige Potentiale auf der Innen- und der Außenseite der Membran.

Taucht die Glasmembran in eine saure Lösung ein, so lagern sich H ⁺ - Ionen an dieser Schicht an. Taucht sie hingegen in eine basische Lösung, so werden die H ⁺ - Ionen aus der Quellschicht herausgelöst.

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2.4 Die Nerst-Gleichung

Den Zusammenhang zwischen Elektrodenpotential und Konzentrationen erhalten wir dann aus der Nernst-Gleichung.

Wobei R die allgemeine Gaskonstante (8,314J/(Kmol)), T die absolute Temperatur (in Kelvin), z die Anzahl der übertragenen Elektroden, F die Faradaykonstante (96500 C/mol) und a die Aktivität der Teilchen (mol/l) bezeichnet.

Durch einsetzen der Konstanten und der Temperatur von 25°C =298 K erhält man:

Anhand dieser Gleichung erkennt man, dass die Spannung logaritmisch von der Konzentration der Ionen abhängt und sich bei der Änderung der Konzentration um eine Dekade die Spannung bei 25°C um -59mV ändert.

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2.5 Parameter der Elektrode

2.5.1 Steilheit

Diese gibt an, wie empfindlich einer pH – Elektrode auf pH – Wertveränderungen reagiert.

2.5.2 Nullpunkt

Der Nullpunkt ist der pH-Wert bei dem die Spannung 0 mV beträgt. Sie liegt bei etwa pH 7.

2.5.3 Asymmetriepotential

Das Asymmetriepotential U ASY gibt die Spannungsdifferenz bei pH = 7 an.

2.6 Ansprechzeit der Glaselektrode

Ansprechzeit ist die Zeit, die verstrichen ist, wenn 90% der auf 100% extrapolierten Meßwertänderung (Anzeige kommt zu Stillstand) der Potentialdifferenz erreicht sind.

2.7 Anströmgeschwindigkeit

Unter Anströmgeschwindigkeit versteht man die Geschwindigkeit, mit der die Analytlösung im Glas umgerührt wird. Diese wirkt sich auf die Genauigkeit der pH-Wertmessung aus.

3. Verwendete Geräte

pH – Elektrode: Universalelektrode 11 pH Schrott Blue Line (Einstabmesskette) pH – Meter: Knick 765 Bechergläser Magnetrührer

4. Verwendete Chemikalien

3M KCl – Lösung

Puffer pH = 2 Puffer pH = 4 Puffer pH = 6 Puffer pH = 7 Puffer pH = 8 Puffer pH = 9 Puffer pH = 11

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