Bestimmung des molaren Extinktionskoeffizienten und des Gehaltes eine unbekannten Probe, Grenzen des Lambert- Beer’schen Gesetzes

Inhaltsverzeichnis

1.  AUFGABENSTELLUNG  3

2.  THEORETISCHE GRUNDLAGEN  3

2.1  SPEKTRALPHOTOMETER  3

2.2  PHOTOMETRIE  3

2.3  TRANSMISSIONSGRAD  4

2.4  LAMBERT BEERSCHES GESETZ  5

2.5  MOLARER EXTINKTIONSKOEFFIZIENT  5

4.  VERWENDETE CHEMIKALIEN  5

5.  VERSUCHSDURCHFÜHRUNG MESSWERTE UND AUSWERTUNG  6

5.1.  A KALIBRIERUNG  6

5.1.1  A1 VERDÜNNUNGSREIHE (EIN ANSATZ PRO GRUPPE)  6

5.1.1.1  Versuchsdurchführung  6

5.1.2  A2 VERDÜNNUNGSREIHE (JEDER)  6

5.1.2.1  Versuchsdurchführung  6

5.1.3  A3 MESSUNG DER KALIBRIERKURVE  7

5.1.3.1  Versuchsdurchführung  7

5.1.3.2  Messwerte  7

5.1.3.3  Auswertung  8

  Grenze des Lambert Beerschen Gesetzes  8

  Ermittlung des molaren Extinktionskoeffizienten  8

  DAHER FOLGT NUN FÜR DIE AUSGLEICHSGERADE FOLG:  9

5.2  BESTIMMUNG DES GEHALTS EINER PROBE  10

5.2.1  BESTIMMUNG DES GEHALTS EINE KONTROLLPROBE  10

5.2.1.1  Versuchsdurchführung  10

5.2.1.2  Messwert  10

5.2.1.3  Auswertung  10

5.2.2  BESTIMMUNG DES KMNO4 GEHALTS EINER UNBEKANNTEN PROBE  10

5.2.2.1  Versuchdurchführung  10

5.2.2.2  Messwert  11

5.2.2.3  Auswertung  11

6.  DISKUSSION  12

7.  LITERATUR  12

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1. Aufgabenstellung

Bei diesem Versuch soll der Umgang mit einem Photometer sowie die Beurteilung der Geräte hinsichtlich ihrer Genauigkeit und Präzision geübt werden. Weiterhin soll das Ansetzten von Lösungen und Verdünnungsreihen weiter vertieft werden und die erhaltenen Messwerte sollen beurteilt werden.

Der molare Extinktionskoeffizient von Kaliumpermanganat (KMnO 4 ), der mit dem Literaturwert zu vergleichen ist, soll graphisch aus der Steigung der Ausgleichsgeraden ermittelt werden. Die Funktion der Ausgleichsgeraden und das Bestimmtheitsmaß sind anzugeben.

Die Grenze des Lambert – Beerschen – Gesetztes soll ermittelt werden, sowie der Gehalt einer unbekannten Probe mit Hilfe des Korrekturfaktors.

2. Theoretische Grundlagen

2.1 Spektralphotometer

Durch das Beleuchten einer Messfläche misst ein Spektralphotometer das gesamte Spektrum – von infrarot bis ultraviolett – des sichtbaren Lichtes die sogenannten Remissionswerte.

Funktionsweise eines Spektralphotometers:

Das „weiße“ Licht wird mit Hilfe von Monochromator oder Farbfiltern in einzelne Wellenlängen zerlegt und auf eine Messfläche gestrahlt. Um eine Reflexion zu vermeiden wird das Substrat oftmals in einem Winkel von 45° bzw. 8° angestrahlt. Durch Fotomultiplier werden die Remissionen der einzelnen Spektralfarben verstärkt und in elektrische Signale umgewandelt. Diese Werte werden mit Hilfe eines Computers als Normwerte x, y, z ( Intensität der Remission von rotem, grünem und blauem Licht) oder als Ort innerhalb eines Farbraumes ausgegeben.

2.2 Photometrie

Mit Hilfe der kann das Gehaltes von Ionen in Lösungen, welches auf der Messung der Absorption monochromatischer Strahlung durch eine homogene Lösung beruht, ermittelt werden. Monochromatisches Licht besitzt eine einzige, bestimmten Wellenlänge bzw.

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Frequenz, das durch Farbfilter, Interferenzfilter, Prisma, Gitter oder Spalt aufgetrennt wird. Grundsätzlich können alle Teilchen vermessen werden, die selbst farbig sind oder sich mit einer geeigneten Reaktion spezifisch in eine gefärbte Verbindung überführen lassen.

Fällt elektromagnetische Strahlung auf Materie, wird ein Teil der Strahlung reflektiert, der andere dringt in das Medium ein. Dort wird die Strahlung durch zwei Prozesse geschwächt: Absorption – Umwandlung der Energie beispielsweise in Wärme – und Streuung. Dies bezeichnet man als Extinktion.

Der Verlust an monochromatischem Licht ist durch Reflektionen an den Grenzflächen Luft – Glas und Glas – Flüssigkeit, durch Absorption in den Glaswänden, durch Streuung an suspendierenden Teilchen, hauptsächlich aber auch durch Absorption in der Flüssigkeit bedingt. Die durch Reflexion und Absorption in den Glaswänden verursachten Verluste werden im Allgemeinen nie rechnerisch berücksichtigt; sie werden experimentell mit Hilfe einer Kompensationsküvette, die das reine Lösungsmittel enthält, eliminiert.

Jede Substanz absorbiert Licht einer bestimmten Wellenlänge, was aufgrund der unterschiedlichen chemischen zustande kommt. Durch Energieaufnahme die Elektronen auf ein höheres Energieniveau gehoben. Geht das Elektron wieder in sein ursprüngliches Niveau über, wird Wärme frei.

Wird aus dem farbigen Spektrum nur Licht eines bestimmten Wellenbereichs absorbiert, erscheint die Substanz in einer bestimmten Farbe und zwar in der Komplementärfarbe zum Wellenlängenbereich maximaler Absorption. Absorbiert eine Substanz beispielsweise im blauen Bereich, so erscheint sie gelb. Wird eine Substanz im gesamten sichtbaren Bereich (450 – 780 nm) absorbiert, wirkt er beinahe schwarz. Absorbiert er kein Licht, sondern reflektiert er das komplette Spektrum, wirkt er weiß.

2.3 Transmissionsgrad

Der Transmissionsgrad ist das Verhältnis des durchgelassenen Strahlungsflusses zum einfallenden Strahlungsfluss.

I

Hierin bezeichnet I 0 die Intensität der einfallenden Strahlung und I t die Intensität der austretenden Strahlung.

Der Transmissionsgrad ist immer < 1. Der maximale Transmissionsgrad wäre nur dann 1, wenn die komplette Strahlung durchgelassen würde, d. h. wenn gelte I t = I 0 .

Da die direkte Ermittlung der Absorption nicht möglich ist, wird die Intensität des einfallenden und des durchgelassenen Lichtes in Verhältnis gesetzt. Dies entspricht dann der Absorption:

τ

A

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