Grundlegende Technologieschritte zur Entwicklung eines thermischen Massenflusssensors bei Common-Rail-Einspritzssystemen

Diplomarbeit Christoph Schinke

Diplomarbeit

Grundlegende Technologieschritte zur Entwicklung eines thermischen Thema:

Massenflusssensors bei Common-Rail-Einspritzsystemen

Bearbeiter: Christoph Schinke

Einreichung: 31.03.2000

Fachhochschule München:

Fachbereich 06: Physikalische Technik

Schwerpunkt:

DaimlerChrysler AG:

Forschung und Technologie

Ottobrunn, Abteilung FT2/M

Geheimhaltung:

Diese Arbeit unterliegt für zwei Jahre ab Einreichungsdatum der Geheimhaltungspflicht

und ist für diese Zeit zur Weitergabe an externe Stellen gesperrt.

2

Inhaltsverzeichnis

Inhaltsverzeichnis

  Seite  

Abbildungsverzeichnis 5

1  Einleitung  7

1.1  Anforderungen an zukünftige Einspritzsysteme  7

1.2  Common-Rail-Einspritzsystem  8

1.3  Motivation  9

2  Grundlagen der Flusssensorik  10

2.1  Physikalischer Hintergrund  10

2.2  Sensorprinzip und Sensorschaltung  11

3  Sensorlayout und Anforderungsspektrum  13

3.1  Aufbau des Sensorelementes  13

3.2  Layout der Heizwiderstände  13

3.3  Anforderungsspektrum  14

4  Technologie und Prozessschritte  15

4.1  Substratmaterial  15

4.2  Oberflächenvergütung des Substrates  17

4.2.1  Läppen der Rückseite  17

4.2.2  Polieren der Vorderseite  20

4.3  Temperaturbehandlung des Substratmaterials  24

4.3.1  Auswirkungen auf die Materialkombination Keramik - Glas  24

4.3.2  Ergebnis  26

4.4  Strukturierung des Sinterglases  27

4.4.1  Auswahl des Ätzverfahrens  27

4.4.2  Ionenstrahlätzen  28

4.4.3  Ätzmaske aus Aluminium mittels Lift-Off  31

4.5  Realisierung der Heizwiderstände  33

4.5.1  Materialauswahl und Schichtabscheidung  33

4.5.2  Eigenschaften der Aufdampfschicht und Modifikation durch Tempern  34

  3  

Inhaltsverzeichnis

  35  

4.5.3  Strukturierung der Widerstände  

  36  

4.5.3.1  Ätzen in HCl H 2 O  2

  36  

4.5.3.2  Ätzen in Salpetersäure  

  37  

4.5.3.3  Ätzen in Königswasser  

  38  

4.5.3.4  Besonderheiten im Prozessablauf  

  39  

4.6  Passivierung der Heizwiderstände  

  39  

4.6.1  Materialauswahl und Schichtabscheidung  

  40  

4.6.1.1  Passivierung aus Diamant  

  41  

4.6.1.2  Passivierung aus Siliziumkarbid  

  42  

4.6.2  Strukturierung der Passivierung  

  44  

4.7  Zusammenfassung des Prozessablaufes als Flow-Chart  

  46  

5  Charakterisierung der Sensorelemente  

  46  

5.1  Elektrische Charakterisierung der Molybdän-Dünnschicht  

  51  

5.2  Chemische Analyse der Molybdän-Dünnschicht  

  52  

5.3  Charakterisierung der Heizwiderstände mit der Thermokamera  

  53  

5.3.1  Messaufbau  

  54  

5.3.2  Ergebnisse  

  57  

6  Zusammenfassung und Ausblick  

  59  

7  Literaturverzeichnis  

  62  

Anhang A:  Layout der Heizwiderstände  

  4  

Abbildungsverzeichnis

Abbildungsverzeichnis

  Seite  

  Bild 1 1: Common-Rail-Einspritzsystem  8

  Bild 1 2: Beabsichtigte Integration des Flusssensors in die Einspritzdüse  9

  Bild 2 1: Wheatstone-Brückenschaltung mit einem variablen Element  11

  Bild 2 2: Funktionsprinzip eines thermischen Massenflusssensors mit zwei Heizwiderständen  12

  Bild 3 1: Aufbau des Sensorelementes im Querschnitt  13

  Bild 3 2: Kritische Bruchzähigkeit von Silizium und Al 2 O 3 -Keramik  14

  Bild 4 1: Schematischer Aufbau der Multilayer-Keramik mit Leiterbahndurchführungen  16

  Bild 4 2a: Interface Keramik Sinterglas  16

  Bild 4 2b: Oberfläche der Keramik  16

  Bild 4 3: Leiterbahndurchführung auf der Substrat-Rückseite nach dem Sintern  18

  Bild 4 4a: Läppmaschine  18

  Bild 4 4b: Auf Stempel aufgeklebte Probe nach der Ring-Methode  18

  Bild 4 5: Einflussparameter beim Planläppen  19

  Bild 4 6: Geläppte Oberfläche  20

  Bild 4 7: Zusammenstellung verschiedener Prozessparameter beim Polieren  21

  Bild 4 8a: Leiterbahndurchführung vor dem Polieren  22

  Bild 4 8b: Leiterbahndurchführung nach dem Polieren  22

  Bild 4 9: Topografie einer polierten Durchführung  23

  Bild 4 10: Probenrand nach einer Temperaturbehandlung  25

  Bild 4 11: Aufgeplatzte Luftblase an der Glasoberfläche  25

  Bild 4 12: Abnahme der Dichte von Keramik in Abhängigkeit der Ätzzeit  27

  Bild 4 13a: Ionenstrahlätzreaktor der Firma TePla  28

  Bild 4 13b: Prinzipieller Aufbau des Ionenstrahlätzreaktors  28

  Bild 4 14: Ätzrate von Sinterglas beim Ionenstrahlätzen  29

  Bild 4 15: Qualitativer Verlauf der Ätzrate in Abhängigkeit des Auftreffwinkels der Ionen  30

  Bild 4 16: Winkelabhängigkeit der Ätzrate von Sinterglas und Aluminium  30

  Bild 4 17a: Relative Zunahme der Rauhigkeit abhängig vom Winkel  31

  Bild 4 17b: Relative Zunahme der Rauhigkeit abhängig von der Ätzzeit  

  31  

  Bild 4 18a: Schematische Darstellung des Lift-Off-Prozesses  32

  Bild 4 18b: Aluminium-Ätzmaske realisiert mit Lift-Off-Technik  32

  Bild 4 19a: Aufdampfanlage der Fa Balzers zur Molybdän-Schichtabscheidung  34

  Bild 4 19b: Innenansicht der Aufdampfanlage  34

  Bild 4 20: Ätzrate von Molybdän in Königswasser bei Raumtemperatur in Abhängigkeit der Verdünnung  37

  Bild 4 21a: Ein mit Königswasser strukturierter Dünnfilmwiderstand aus Molybdän  38

  Bild 4 21b: Ein mit Königswasser strukturierter Dünnfilmwiderstand aus Molybdän  38

  Bild 4 22: Überblick über gängige Passivierungsschichten nach thermischen Eigenschaften geordnet  40

  5  

Abbildungsverzeichnis

  Bild 4 23: Diamantschicht auf Keramik Sinterglas abgeschieden  41

  Bild 4 24a: Unerwünscht hoher Wärmefluss über die Passivierung  42

  Bild 4 24b: Minimaler Wärmefluss durch Strukturierung der Passivierung  42

  Bild 4 25a: Plasmareaktor zum Ätzen von SiC  43

  Bild 4 25b: Schematischer Aufbau des Plasmareaktors  43

  Bild 5 1: Widerstand einer Molybdän-Teststruktur bei RT in Abhängigkeit von deren L B-Verhältnis  46

  Bild 5 2: Aufgedampfte Molybdän-Dünnschicht mit typisch nadelförmigem Kristallitgefüge  47

  Bild 5 3: Zunahme des spezifischen Widerstandes von Molybdän nach Temperung gemessen bei RT  48

  Bild 5 4a: Aufbau des Hochtemperaturmessplatzes  49

  Bild 5 4b: Blockschaltbild des Hochtemperaturmessplatzes  49

  Bild 5 5: Temperaturabhängigkeit einer 35 nm bzw 110 nm dicken Molybdän-Dünnschicht  50

  Bild 5 6a: Unbehandelte Molybdänschicht ( as deposited )  52

  Bild 5 6b: Molybdänschicht getempert bei 600 C 30 min  52

  Bild 5 7: Gebondete Heizwiderstände aus Molybdän mit Bondpads  53

  Bild 5 8: Messaufbau für die Aufnahme von Thermobildern  53

  Bild 5 9: Thermobild eines u-förmigen Heizwiderstandes bei kleiner Heizleistung  54

  Bild 5 10: Thermobild eines u-förmigen Heizwiderstandes bei hoher Heizleistung  55

  Bild 5 11: Temperaturprofil längs eines Heizwiderstandes  55

  Bild 5 12: Abhängigkeit der Sensortemperatur von der elektrischen Heizleistung  56

  Bild A 1  62

  Bild A 2  62

  Bild A 3  63

  6  

Kapitel 1 Einleitung

1 Einleitung

1.1 Anforderungen an zukünftige Einspritzsysteme

Aufgrund immer höherer Anforderungen seitens des Gesetzgebers, aber auch des Autofahrers, im Hinblick auf ökologische (niedrige Abgaswerte) und ökonomische (geringer Sprit- verbrauch) Aspekte sowie Fahrkomfort (Geräuschreduzierung), wurde nach einer Einspritz- technik im Kfz-Bereich gesucht, die alle drei Punkte bestmöglich erfüllt. So will im Zuge der Reduzierung der Emissionen die Europäische Kommission die Abgasgrenzwerte für Pkws und Nutzfahrzeuge deutlich senken: Laut Norm Euro III (die im Jahr 2000 eingeführt werden soll) darf z.B. der Ausstoß von Partikeln bei Diesel-Pkws nur noch 0,05 g/km betragen [1], da hier die erheblichen Umweltwirkungen der Verbrennungsprodukte nicht zu übersehen sind [2]. Ebenso ist eine drastische Reduzierung des NO x - und des HC-Ausstoßes geplant [1]. Im Jahr 2005 soll diese Norm dann von der Euro IV abgelöst werden, in der ungefähr eine noch- malige Halbierung dieser Grenzwerte vorgesehen ist [1].

Diese Auflagen können in Summe mit anderen Einspritzsystemen (Pumpe-Düse, magnetven- tilgesteuerte Verteilerpumpe) nur schwer oder überhaupt nicht erfüllt werden. Als Alternative zu den eben genannten Systemen bietet sich die Direkteinspritzung des Kraftstoffes in den Brennraum an.Um jedoch das gesamte Potenzial dieses Konzeptes ausschöpfen und einen optimalen Verbrennungsablauf realisieren zu können, ist eine über den gesamten Drehzahlbe- reich sehr genau dosierte Piloteinspritzung erforderlich. Man versteht darunter die Einsprit- zung einer sehr kleinen Kraftstoffmenge in den Brennraum vor der Haupteinspritzung [3]. Die Piloteinspritzung ist hauptsächlich für die Senkung der NO x - u. HC-Emission verantwortlich. Es wird dadurch aber nicht nur der Schadstoffausstoß minimiert, sondern auch die Ge- räuschemission während des Verbrennungsablaufes und dadurch die mechanische Belastung der Motorbauteile [3], was besonders bei Dieselmotoren aufgrund des höheren Verbren- nungsdruckes von Vorteil ist.

Allgemein gesprochen kann durch eine geeignete Gestaltung des Einspritzverlaufes, d.h. kon- kret durch die zeitliche Trennung von Pilot- und Haupteinspritzung, die Einhaltung der ge- setzlich geforderten Grenzwerte realisiert werden, wie ein Vergleich mit Messergebnissen zeigt [4]. Da hier das meiste Entwicklungspotenzial vorhanden ist, basieren die neuen Motor- generationen fast nur noch auf der Direkteinspritztechnologie. So liegt im Jahr 2000 der An- teil der direkt einspritzenden Dieselmotoren gemessen an der gesamten Dieselmotorenproduk- tion in Westeuropa bei schätzungsweise 85% [5]. Es gibt verschiedene Lösungsansätze und

7

Kapitel 1 Einleitung

Verfahren der Direkteinspritzung (z.B. das System „Pumpe-Düse“ oder „Common-Rail“), von denen einige schon in Serie überführt worden sind. Da meine Arbeit auf die Weiterent- wicklung des bestehenden Common-Rail-Systems ausgelegt ist, soll nachfolgend kurz darauf eingegangen werden.

1.2 Common-Rail-Einspritzsystem

Aufgrund einer von der Daimler-Benz AG im Jahre 1993 durchgeführten Studie, in der ver- schiedene Diesel-Direkteinspritzsysteme verglichen wurden, erkannte man die enormen Vor- teile des Common-Rail-Systems (CR-Systems) hinsichtlich Geräuschoptimierung und Schad- stoffreduzierung. In einem Verbundprojekt u.a. mit der Robert Bosch GmbH wurde dieses System zur Serienreife entwickelt und in die Serienproduktion überführt [6]. Bild 1.1 verdeut- licht schematisch den grundsätzlichen Aufbau dieses Systems.

Bild 1.1: Common-Rail-Einspritzsystem, nach [3], S. 165

Über eine Hochdruckpumpe wird der angesaugte und gefilterte Kraftstoff in die Verteilerleis- te, die so genannte Common Rail, befördert und „gespeichert“. Typische Systemdrücke in der Rail betragen 1350 bar [3]. Das „Herzstück“ des CR-Systems bilden die magnetventilgesteu- erten Injektoren, über deren jeweilige Einspritzdüse, welche in Bild 1.2 dargestellt ist, der Kraftstoff in den Brennraum gelangt.

Bei schnell laufenden Dieselmotoren ist es notwendig, kleinste Pilotmengen von ca. 1,5 mm 3 /Hub stabil über den gesamten Drehzahlbereich einspritzen zu können [6]. Im Gegensatz dazu ist beim „Pumpe-Düse-System“ eine stabile Piloteinspritzung nur bis zu einer Drehzahl

8

Kapitel 1 Einleitung

von maximal 3000/min möglich [6]. Der Vorteil, Pilot- und Haupteinspritzung frei wählen zu können, ist der Hauptgrund für die Bevorzugung des CR-Systems. Die Steuerung des gesam- ten Einspritzverlaufes während eines Arbeitsspieles stellt jedoch ein noch zu optimierendes Problem dar.

1.3 Motivation

Ein Lösungsansatz besteht darin, eine zuverlässige Methode zu entwickeln, mit der die Ein- spritzmengen genau bestimmt werden können. Das Ziel der derzeitigen Forschungsarbeit auf diesem Gebiet bei der DaimlerChrysler AG ist die Entwicklung eines Systems zur integrierten Durchflussmessung. Das Kernstück dieses Systems bildet, wie in Bild 1.2 dargestellt ist, ein Flusssensor, der im Bereich der Düsenspitze in die Einspritzdüse integriert werden soll.

Sensorhalterung

Bild 1.2: Beabsichtigte Integration des Flusssensors in die Einspritzdüse

Eine Produktrecherche zeigte, daß es keine kommerziellen Sensoren zur Durchflussmessung gibt, die dieses Problem lösen könnten bzw. die den Anforderungen hinsichtlich Bauteilgröße und Umgebungsbedingungen entsprechen [7]. Deshalb war es notwendig, einen geeigneten Massenflusssensor im Haus zu entwickeln.

Gegenstand dieser Diplomarbeit ist die technologische Entwicklung eines Herstellungspro- zesses zur mikromechanischen Fertigung des Sensors und die Charakterisierung erster Proto- typen. Die Arbeit wurde im Rahmen des internen Projektes NET („Neue Einspritztechnolo- gien“) bei DaimlerChrysler Forschung und Technologie, Abteilung FT2/M, Labor 15, Bereich „Robuste Mikrosysteme“ in Ottobrunn angefertigt.

9

Kapitel 2 Grundlagen der Flusssensorik

2 Grundlagen der Flusssensorik

Es gibt eine Menge verschiedener Methoden zur Massenflussbestimmung. Einer durchgeführ-

ten Bewertung der gängigen Verfahren zufolge eignet sich die thermische Massenflussmes-

sung am besten für den gewünschten Einsatzbereich des Sensors, da hier kleinste Mengen

sehr genau und mit einer hohen Tastrate gemessen werden können. Zudem ist eine robuste

Miniaturisierung des Sensors sehr gut möglich [7]. Im Folgenden sollen die Grundlagen und

die Wirkungsweise dieser auch als „Hitzfilmanemometrie“ bezeichneten Methode erläutert

werden.

2.1 Physikalischer Hintergrund

Das zugrunde liegende physikalische Prinzip der direkten Massenflussmessung ist der Wär-

meübergang eines geheizten Körpers in das vorbeiströmende Fluid. Durch diese Wärmeauf-

∆ . Der Wärmetransfer in

nahme erfährt das strömende Medium eine Temperaturerhöhung T

das Fluid wird durch die Navier-Stokes-Gleichungen beschrieben [8]. Es existieren für be-

stimmte Geometrien empirisch gefundene analytische Lösungen. Aufgrund der komplexen

Wechselwirkungen zwischen Hitzfilm und Strömungsmedium gibt es bis heute keine ge-

schlossene Theorie über den Zusammenhang zwischen elektrischen und stömungsmechani-

schen Größen. Die in der Hitzfilmanemometrie gängige Beschreibung des Zusammenhangs

zwischen abgegebener Wärmemenge Q und Massenstrom M nach King lautet [9]:

A und B sind empirische Konstanten, die von verschiedenen strömungsmechanischen Grö-

ßen abhängig sind und jeweils für die verwendete Geometrie experimentell zu bestimmen

sind [8], [9]. Der Faktor n liegt erfahrungsgemäß zwischen 0,2 und 0,6 [9].

10

Kapitel 2 Grundlagen der Flusssensorik

2.2 Sensorprinzip und Sensorschaltung

Das Prinzip des thermischen Massenflusssensors basiert auf dem Thermowiderstandseffekt,

d.h. der Temperaturabhängigkeit eines elektrischen Widerstandes. Diese Abhängigkeit wird

bei Metallen näherungsweise für bestimmte Temperaturbereiche beschrieben durch [10]:

∆

Der Temperaturkoeffizient α ist für Metalle positiv, d.h. der Widerstand R steigt um R bei einer Temperaturerhöhung T

menden Medium gebracht, so verringert sich aufgrund der kühlenden Wirkung des Fluids

seine Betriebstemperatur. Eine negative Widerstandsänderung ist die Folge, welche über eine

Wheatstone’sche Brückenschaltung, wie in Bild 2.1 gezeigt, ausgelesen werden kann.

Bild 2.1: Wheatstone-Brückenschaltung mit einem variablen Element, nach [9], S. 93

Über die Schalterstellung A wird die Brücke vor jeder Messung statisch abgeglichen. Die

Messung an sich erfolgt über die Schalterstellung B. Diese Meßanordnung wird aufgrund der

geforderten hohen Auslesegeschwindigkeit im „Konstanttemperatur-Modus“ betrieben, d.h.

R bei Flussänderung bewirkt eine Verstimmung der Wärmeverlust am Sensorwiderstand H

der Brückenschaltung, welche die Stellgröße für den nachgeschalteten Differenzverstärker ist.

Durch Erhöhung der elektrischen Heizleistung, d.h. durch Erhöhung des Brückenspeisestro-

I , wird H R wieder auf seinen ursprünglichen Wert gebracht und somit die Brücken- mes B

spannung wieder abgeglichen. Durch Messung der nachgeführten Leistung kann direkt auf

den Massenfluss geschlossen werden. Es gilt [9]:

11

Kapitel 2 Grundlagen der Flusssensorik

Dabei werden parasitäre Effekte, wie z.B. Wärmeverluste in das Substrat nicht mit berück-

sichtigt. Zur Bestimmung der Flussrichtung werden zwei Widerstände, wie in Bild 2.2 darge-

stellt ist, in Kontakt mit dem Fluid gebracht, wobei beide jeweils einzeln in einer separaten

Wheatstone-Brücke ausgelesen werden.

Bild 2.2: Funktionsprinzip eines thermischen Massenflusssensors mit zwei Heizwiderständen

Der in Bezug auf die Flussrichtung zweite Widerstand („downstream“) erfährt aufgrund der

Temperaturerhöhung des Fluids eine schwächere Kühlung als der erste („upstream“). Damit

ist für diesen zweiten Heizwiderstand die nachgeregelte elektrische Leistung geringer als

beim ersten. Diese Differenz kann über einen Komparator ausgelesen werden. Das Vorzei-

chen ist dann ein Hinweis auf die Flussrichtung.

12

Kapitel 3 Sensorlayout und Anforderungsspektrum

3 Sensorlayout und Anforderungsspektrum

3.1 Aufbau des Sensorelementes

Der schematische Aufbau wird in Bild 3.1 durch einen Schnitt durch das Sensorelement ver- deutlicht.

Bild 3.1: Aufbau des Sensorelementes im Querschnitt

Der scheibenförmige Sensorchip besteht aus einem Keramiksubstrat mit druckstabilen Leiter- bahndurchführungen, einer Sinterglasoverlayer, Heizwiderständen aus Molybdän, sowie einer Passivierungsschicht aus Siliziumkarbid. Die elektrische Kontaktierung erfolgt über die Sub- strat-Rückseite via Ultraschall-Draht-Bonds. Um den Einfluß der mechanischen Kräfte zu minimieren, die aufgrund der zu erwartenden hohen Geschwindigkeiten des Fluids in der Dü- se auf den Sensor wirken, sind die Heizwiderstände in die Sinterglasschicht eingebettet. Zur Auswahl der einzelnen Materialien sei auf das Kapitel 4 verwiesen. Der Durchmesser des Sensorelementes beträgt ca. zwei Millimeter.

3.2 Layout der Heizwiderstände

Mit Hilfe von Simulationsrechnungen wurden Geschwindigkeitsprofile des Fluids in der Düse erstellt und die davon abhängigen Temperaturprofile der Heizwiderstände errechnet. Die Er- gebnisse bestimmten im Wesentlichen die Layouterstellung der Widerstände. Es wurden ver- schiedene mäanderförmige Geometrien entworfen, die hauptsächlich in Länge und Breite va- riieren. Laut analytischen Abschätzungen sollten die besten Ergebnisse (das heißt ein mög-

13