Chemie Laborbericht Nr.6

16.12.00

Tobias Scharla,

Iodometrische Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C)

(Proben Nr. 27)

Funktionsweise der Iodometrie:

Die Iodometrie ist eine titrimetrische Bestimmung von von Stoffen mit Hilfe von Iod, das

gemäß der Gleichung I2 + 2e-

I2- als freies Iod oxidierend oder als Iodidion

reduzierend wirken kann. Somit sind zwei iodometrische Verfahren zu berücksichtigen:

1) Titration von Reduktionsmitteln...

2) Titration von Oxidationsmitteln... 1

hier:

Es soll der Ascorbinsäuregehalt einer Lösung ermittelt werden. Dies geschieht durch eine

Redoxtitration. Da man den Gehalt an Ascorbinsäure nicht direkt bestimmen kann,

bestimmt man den Gehalt indirekt über das Iod, das zusammen mit Stärke zu einer

deutlichen Blaufärbung der Lösung führt.

Der Titrant Kaliumiodat KIO3 (Iodat-Ionen) reagiert mit dem im Analyten enthaltenen

Kaliumiodid KI (Iodid-Ionen), das man zuvor zugegeben hat, in saurem Milieu (durch

Zugabe von HCl) nach folgender schematischer Reaktion:

IO

- + 5

I

- + 6

H

+ 3

I

+ 3

H O

3

2

2

Iod entsteht, zunächst wirkt die Ascorbinsäure als Reduktionsmittel,

-

-

I

+ 2

e

2

I

2

doch wenn die Ascorbinsäure vollständig zu Dehydroascorbinsäure reagiert ist, bildet das

Iod, welches nun nicht mehr zu Iodid-Ionen reduziert wird, zusammen mit der Stärke in der

Lösung eine charakteristische tiefblaue Farbe.

Arbeitsgeräte und Chemikalien

· Bürette 25 ml

· Erlenmeyerkolben 250 ml

· Vollpipette 20 ml

· Messkolben 250 ml

· Ascorbinsäure-Lösung unbekannter Konzentration

· Kaliumiodat KIO3 ­ Maßlösung 0,01 M

· Kaliumiodid KI

· Salzsäure 1 M

· Stärkelösung 0,50 %

1 Schüler Duden ,,Chemie", Seite 192

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Tobias Scharla,

1. Durchführung

Zu Beginn wird der Messkolben mit dest. Wasser bis zur Eichmarke aufgefüllt, Nun

wiegt man vier mal 1g Kaliumiodid ab. In einen Erlenmeyerkolben, werden dann mit

der Vollpipette 20 ml der Ascorbinsäurelösung überführt, es werden 5 ml Salzsäure, 1

Gramm Kaliumiodid und ca. 4 ml Stärkelösung zugegeben. Diese Lösung wird nun mit

dem Kaliumiodat in der Bürette (Titrant) langsam titriert, bis sich eine Blaufärbung

einstellt und sich für 30 Sekunden ,,hält". Der Versuch wird insgesamt viermal

wiederholt.

2. Beobachtungen bei der Titration

Die Farbumschläge der Titrationen sind bei:

ml KIO3

1. Titration

8,20ml

2. Titration

8,15ml

3. Titration

8,35ml

4. Titration

8,20ml

3. Ergebnisse und Auswertungen der Titrationen

IO -3 + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3 H2O

Das hierbei entstandene Iod reagiert sofort mit der Ascorbinsäure zu I- und

Dehydroascorbinsäure. Das heißt Iod wird so lange reduziert, wie Ascorbinsäure

vorhanden ist wenn diese aufgebraucht ist dann liegt wieder elementares Iod vor

und es kommt zum Einschluss in die Amylose blau-violett Färbung.

Als erstes wird der Mittelwert der vier Titrationen gebildet:

x1+ x2 + x3 + x4

x =

= 8,225ml

4

Weiterhin wird die Masse der verbrauchten Maßlösung berechnet. Dazu folgende Rech-

nung:

1 M KIO3 enthält 213,995 g/L à 0,01 M KIO3 enthält 2,13995 g/L

und 8,225ml enthalten also

2,13995g8,225ml=0,017601g=17,601mg = m(KIO

1000ml

3)

Aus 1 Gramm KIO3 entstehen 3,55 Gramm Iod

Die Probe enthält also:

17,601mg3,55 = 62,484mg Iod

M(I2)=253,8 g/mol, daraus folgt das 62,484 mg Iod einer Menge von

0,246mmol entspricht, nach der Rechnung M(I2) = m(I2)

n(I2)

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16.12.00

Tobias Scharla,

Unter der Annahme, das die bis zu diesem Zeitpunkt ,,verbrauchte" Iodmenge, dem

Reduktionsmittel, also der Ascorbinsäure, äquivalent ist kann man nun berechnen:

Ascorbinsäure hat ein Gewicht von 175 Gramm pro Mol, daraus folgt der Gehalt in 20 ml

Probelösung: m(Asc)=175g 0,246mmol = 43,08mg

Um den Gehalt in der 250ml Probe zu berechnen, multipliziert man den Gehalt in 20 ml

einfach mit dem Aliquoten Faktor, der sich aus den 250ml und den 20ml ergibt.

a=250ml/20ml = 12,5

Also ist der Gehalt an Ascorbinsäure in den 250 ml

m(Asc, in 20ml)*a = m(Asc, in 250ml) = 538,55mg

Daraus kann man jetzt den Gehalt an mg/l berechnen

m(Asc)

mg

ß(Asc)

= 2154,196

V(Probe)

l

und die Konzentration der Asc in mmol/l

n(Asc)

0,246mmol

mmol

c(Asc)=

=

= 12,31

Teil)

r

V(aliquote

0,020ml

l

,,Quantitative Anorganische Analyse", Lux/ Fichtner

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