Chemie Laborbericht Nr.6

05.12.00

Tobias Scharla, Matrikel-Nr. 21067

Gravimetrische Bestimmung von Calcium durch

Fällung als CaC2O4 H2O

(Proben Nr. 2)

Funktionsweise der Gravimetrie:

Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren., das sich der Messung einer

Stoffmenge durch Massenbestimmung(Auswaage) bedient. Dabei werden die zu

bestimmenden Ionen oder Moleküle in eine schwerlösliche Verbindung(Fällungsform)

überführt. Diese wird abfiltriert, gewaschen und durch Trocknen oder Glühen in

speziellen Öfen in eine definierte Wägeform überführt 1

hier:

Es werden die Ca2+-Ionen durch Oxalat(C

2-

2O4 )-Ionen aus der Lösung gefällt. Es bildet

sich bei dieser Fällung ein CaC

2O4 H2O Niederschlag, der sich erst wieder in einem

sauren Milieu auflöst, deswegen sollte man bei der Versuchsdurchführung genau auf

den pH-Wert achten. Wenn man den Niederschlag dann fällt, dann ist es von Vorteil

einen ziemlich grobkristallinen Niederschlag zu erhalten. Dieses grobkristalline Material

bekommt man dann, wenn man der pH-Wert während der Niederschlagsbildung von

saurer in alkalisch wechselt(dies wird durch die thermische Zersetzung von

Harnstoff(Co(NH2)2) erreicht).

Arbeitsgeräte und Chemikalien

· 4 Bechergläser, 400ml

· Glasstäbe

· Exsikkator

· 4 Glasfiltertiegel G4

· Tiegelzange

· Analysenwaage

· Vollpipette, 25ml

· Uhrgläser

· Bunsenbrenner

· Absaugungsvorrichtung

· Analysenlösung

· 0,1M HCl

· 1M HCl

· Ammoniumoxalat((NH4)2C2O4)

· Harnstoff(Co(NH2)2)

· Indikator Methylrot (4,8-6,0)

1 Schüler Duden ,,Chemie", Seite 168

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Chemie Laborbericht Nr.6

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1. Durchführung

Als erstes trocknet man die vier Glasfiltertiegel. Dies wurde bereits durch die

AssitentInnen vorbereitet, da dies zu zeitaufwendig wäre. Man muss nur noch die

Tiegel einzeln abwiegen, beschriften und in einen Exsikkator stellen. Nun wird der

Messkolben mit der Analysenlösung bis zur 250ml-Eichmarke mit dest. Wasser

aufgefüllt und gut durchgemischt. Jetzt wird eine Vollpipette mit dieser Lösung

durchgespült und anschließend jeweils 25ml in die vier Bechergläser pipettiert. Danach

wird zu diesen Bechergläsern jeweils ca. 75ml 0,1M HCl gegeben. Nun gibt man in

jede Probe 5 Tropfen Indikator, Methylrot(unter4,8 rot und über 6,0 gelb). Den

Bechergläsern werden jetzt jeweils 25ml Ammoniumoxalatlösung((NH4)2C2O4) und 15g

fester Harnstoff hinzugesetzt, der bewirken soll, dass das möglichst grobkörniges

Material ausfällt, um die Fällung einzuleiten. Der Harnstoff wurde vorher mit der

Analysenwaage auf 5 signifikante Stellen genau gewogen. Nun erhitzt man immer zwei

der Bechergläser vorsichtig über dem Bunsenbrenner. Die Bechergläser sind mit

Uhrgläsern abgedeckt. In den Gläsern lässt man den Glasstab stehen, um einem

Siedeverzug vorzubeugen. Nach dem Farbumschlag des Indikators von rosa nach gelb

stellt man die Bunsenbrenner ab und lässt die Bechergläser noch auf dem Vierfuß

stehen, bis die Lösung nicht mehr siedet. Danach nimmt man die Bechergläser runter

und stellt die nächsten beiden Bechergläser auf den Vierfuß über dem Bunsenbrenner

und macht genau das selbe wie mit den anderen zweien. Die Bechergläser werden

nach dem Herunternehmen vom Vierfuß noch ca. 15 min stehengelassen, damit die

Lösung Zeit zum Agllomerieren(Ablagern) hat. Anschließend wird die Lösung mit dem

Agglomerat durch einen zuvor gewogenen Glastiegel G4 abgesaugt. Das absaugen

wird mit einer Saugstrahlpumpe und einer Saugflasche durchgeführt. Dabei wird die

Saustrahlpumpe an einen Wasserhahn angeschlossen, dieser wird aufgedreht und

durch einen Vakuumschlauch wird dann ein Unterdruckdruck in der Saugflasche

erzeugt, auf der ein Tiegel steckt. In diesen Tiegel kippt man dann vorsichtig die

Lösung, die einen Glasstab runterläuft, hinein. Durch den Unterdruck in der

Saugflasche wird die Lösung mit dem Agglomerat durch den Tiegel gesogen. Die

Reste, die im Becherglas zurückbleiben werden mit eiskaltem Wasser, das man zu

Anfang des Labors vorbereitet hat, ausgespült und ebenfalls durch den Tiegel gesaugt.

Das Agglomerat bleibt dann auf der Porenoberfläche, Fritte, zurück. Wenn das Filtrat in

der Saugflasche nicht klar ist, dann war die Agglomerisation im Becherglas nicht ganz

abgeschlossen und das Ergebnis wird verfälscht. Nachdem die Lösungen durch die

vier Tiegel gesaugt wurden, werden diese in einer Mikrowelle 8min lang auf Stufe 5,

(800W) getrocknet. Unter die Tiegel wird ein Filterpapier gelegt, dass der

Wasserdampf aus dem Tiegel entweichen kann. Nun lässt man die Tiegel 15 min in

einem Exsikkator abkühlen. Jetzt werden die Tiegel mit dem Niederschlag gewogen.

Durch die Bildung der Differenz zwischen ,,leerem" Tiegel und dem ,,vollen" Tiegel kann

man das Gewicht des Calciumoxalatniederschlags bestimmen. Anschließend werden

die Tiegel nochmals vier Minuten, bis zur Gewichtskonstanz, in der Mikrowelle

getrocknet, dann 15 Minuten im Exsikkator abkühlen lassen und erneut gewogen.

Jetzt wird das getrocknete Calciumoxalat vorsichtig mit einem Spatel aus den Tiegeln

gekratzt und in einem vorbereiteten Gefäß gesammelt. Der Tiegel wird danach nicht

dest. Wasser ausgespült und dann werden ca. 40 ml 1M HCl durchgesaugt und dann

wird nochmals mit ca. 100ml dest. Wasser nachgespült. Der Tiegel wird dann in den

Trockenschrank gestellt und ist somit wieder einsetzbar.

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2. Ergebnisse der Wiegungen und Berechnungen

Alle Angaben in [g]

Gewicht der Tiegel, in g

1

2

3

4

Vor dem Versuch

31,2450 31,4434 29,4031 31,2183

Nach 8min Mikrowelle

31,8335 32,0273 29,9875 31,8004

Nach 12min Mikrowelle

31,8323 32,0259 29,9864 31,7995

Enthaltene Menge an Calciumoxalat

0,5873 0,5825 0,5833 0,5812

m1+ m2 + m3 + m4

Daraus folgt der Mittelwert m =

= 05836g

4

Die Standardabweichung beträgt 0,0015, Berechnet nach folgender Formel:

(xi- )²

x

s

i

=

n -1

Die Reaktionsgleichung für die Berechnung des Ca2+-Gehalts lautet wie folgt:

Ca2+ + C

2-

2O4

CaC2O4

è n(Ca2+) = n(CaC2O4)

2+

m(CaC2O4)

0,5836g

n(Ca ) =

=

=

l

0,004556mo = 4,556mmol

M(CaC2O4)

128,1g mol

m(Ca2+ ) = n(Ca2+ )M(Ca2+ ) = 0,18269g = 182,69mg

+

m(Ca2+

2

)

182,69mg

mg

ß

(Ca ) =

=

= 7307,53

V(Lösung)

0,025l

l

Die Angaben der Atommassen M(Stoff) stammen aus dem Periodensystem und sind auf

eine Stelle hinter dem Komma gerundet.

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