Chemie Laborbericht Nr.6

28.11.00

Tobias Scharla,

Puffersysteme und mehrprotonige Säuren

(Proben Nr. 26)

Teil A: Funktionsweise von Puffersystemen

Puffer sind Kombinationen aus einer Säure oder Base und einem Salz der gleichen Säure

oder Base, das konjugierte Säure-Base-Paar. Der Puffer bewirkt nach Zugabe von einer

Säure oder Base, dass sich der pH-Wert des Puffersystems fast nicht ändert, pH ±0,2.

Arbeitsgeräte und Chemikalien

· Bürette, 50ml

· Becherglas, 150ml

· pH-Meter

· äquimolarer Acetatpuffer, 1M CH3COOH ­ 1M CH3COONa

· 1M HCl

· 1M NaOH

1. Durchführung

Hier benötigt man ein Becherglas, in dem sich ca. 20ml äquimolarer Acetatpuffer

befindet. Nun gibt man die Salzsäure, 1M HCl, bzw. die Natronlauge, 1M NaOH, in den

bestimmten Mengen hinzu. Bei den einzelnen Mengen an Säure bzw. Base wird der

pH-Wert gemessen, mit einem pH-Meter.

2. Gemessene pH-Werte

Zugegebenes Volumen an NaOH

pH-Wert

0 ml

4,77

1 ml

4,76

3 ml

4,78

5 ml

4,80

7 ml

4,87

10 ml

4,90

20 ml

5,17

Abweichungen der Werte von den theoretischen Werten können sich so erklären, dass

eine 0,1M NaOH bereitgestellt wurde, anstatt eine 1M NaOH.

Zugegebenes Volumen an HCl

pH-Wert

0 ml

4,77

1 ml

4,64

3 ml

4,48

5 ml

4,32

7 ml

4,17

10 ml

3,91

20 ml

1,21

Mögliche Fehlerquellen:

Der Acetatpuffer hat theoretisch den pH-Wert pH=4,74, da bei äquimolaren Puffern gilt:

pH = pKs. Hier kann es zu Abweichungen kommen, da die pH-Meter-Elektrode in der

letzten signifikanten Stelle ,,wackelt", d.h. ungenau ist um ca. 3 Einheiten.

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28.11.00

Tobias Scharla,

Teil B: Maßanalytische Bestimmung von H3PO4 und Bestimmung der beiden

Säurekonstanten pK1 und pK2.

Arbeitsgeräte und Chemikalien

· Bürette, 50ml

· Becherglas, 400ml

· Magnetrührer

· pH-Meter

· Analyselösung

· 0,1M NaOH

Fehlerbetrachtung: Auch hier wackelt die letzte Stelle nach dem Komma um ca.

3 Einheiten, da auch hier wieder die pH-Elektrode benutzt wurde.

1. Durchführung

Zuerst wird der Messkolben, der die Analyenlösung beinhaltet, auf 250ml mit

dest. Wasser aufgefüllt. Danach wird ein aliquoter Teil, 25ml, mit einer Vollpipette in

das Becherglas überführt. Im Becherglas füllt man diese 25ml mit dest. Wasser auf

ca. 100ml auf und titriert diese Lösung mit NaOH. Dies wird dann noch einmal

wiederholt, denn die erste Titration dient nur zur ungefähren Bestimmung der

Äquivalenzpunkte und die zweite Titration ist dann zur genauen Bestimmung der Äqui-

valenzpunkte. Hieraus kann man dann die Äquivalenzpunkte, den genauen Gehalt an

H3PO4 und die Konzentration von H3PO4 in der Probenlösung berechnen.

2. Gemessene pH-Werte während der schnellen Titration

Zugegebenes Volumen

Zugegebenes Volumen

pH-Wert

pH-Wert

an NaOH in ml

an NaOH in ml

0

2,10

40

8,25

5

2,18

41

9,42

10

2,37

42

10,42

15

2,73

43

10,69

20

3,96

44

10,90

21

5,45

45

11,05

22

5,95

46

11,14

23

6,20

47

11,22

24

6,35

48

11,28

25

6,48

49

11,32

27

6,68

50

11,40

29

6,83

31

7,01

33

7,18

35

7,37

36

7,47

37

7,60

39

7,91

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28.11.00

Tobias Scharla,

3. Gemessene pH-Werte während der langsamen Titration

Zugegebenes

Zugegebenes

Volumen

pH-Wert

Volumen

pH-Wert

an NaOH in ml

an NaOH in ml

0

2,07

41,5

10,14

1

2,07

42

10,41

2

2,09

42,5

10,58

3

2,11

43

10,74

4

2,13

43,5

10,83

5

2,14

44

10,9

6

2,18

45

11,03

7

2,21

46

11,11

8

2,24

47

11,2

9

2,28

48

11,28

10

2,34

49

11,33

11

2,41

50

11,37

12

2,47

52

11,42

13

2,55

14

2,63

15

2,71

16

2,82

17

2,94

18

3,1

18,5

3,23

19

3,38

19,5

3,6

20

4,02

20,5

5,05

21

5,54

21,5

5,8

22

5,95

22,5

6,08

23

6,17

24

6,32

25

6,45

26

6,56

27

6,66

28

6,75

29

6,84

30

6,93

31

7,01

32

7,08

33

7,19

34

7,28

35

7,35

36

7,45

37

7,6

37,5

7,67

38

7,75

38,5

7,84

39

7,95

39,5

8,1

40

8,3

40,5

8,6

41

9,5

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28.11.00

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4. Titrationskurve mit 1. und 2. Ableitung

Überall, wo die 1. Ableitung ihr Maximum, die 2. Ableitung ihre Nullstellen, hat ist ein

Äquivalenzpunkt.

Titration von H3PO4

mit NaOH als Maßlösung

12

0,06

11

10

0,05

9

8

0,04

7

pH-Wert

6

0,03

1. Ableitung

pH-Wert

5

4

0,02

3

2

0,01

1

0

0

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50

Volumen an NaOH in ml

Aus der Titrationskurve folgt durch Ablesen an den Strichen durch die Maxima der

1. Ableitung die Äquivalenzpunkte (ÄP). Hier sind sie bei:

ÄP1 = 20,5ml NaOH

ÄP2 = 41,0ml NaOH

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Tobias Scharla,

5. Berechnungen

Aus den Äquivalenzpunkten kann man jetzt die gesuchten Größen ermitteln.

1. Reaktionsgleichung für die Äquivalenzpunkte

ÄP

-

1: H3PO4 + NaOH

H2PO4 + Na+ + H2O

[ÄP

-

2-

2: H2PO4 + NaOH

HPO4 + Na+ + H2O]

n(H3PO4) = n(NaOH)

Gehalt

H

an

3PO4

Teil

aliquoten

im

m(H PO

3

4) = c(NaOH) V(NaOH)

M(H3PO4)

m(H PO

3

)

4 = c(NaOH) V(NaOH) M(H3PO4)

M(H PO

3

4) =

g

98 mol

m(H PO

3

)

4 =

mol

0,1

20,5ml

g

98

= 0,2009g=

200,9mg

l

mol

Gehalt

H

an

3PO4

der

in

Gesamtprob

e

m(H PO

3

4 gesamt)

,

= m(H3PO4 aliquoter

,

Teil)

a

a = aliquoter Faktor

= V(Geasamtprobe) = 250ml = 10

V(Aliquoter Teil)

25ml

m(H PO

3

4 gesamt)

,

= 200,9mg 10 =

2009mg

mg

m(H

(

3PO4 gesamt)

,

2009mg

mg

Konzentrat

in

ion

=

=

=

8,036

l

V(Gesamt)

0,250l

l

n(H3PO4 gesamt)

,

= m(H3PO4 gesamt)

,

= 2009mg =

2,05mmol

M(H3PO4)

g

98 mol

n(H3PO4 gesamt)

,

2,05mmol

mmol

c(H3PO4 gesamt)

,

=

=

=

8,2

V(H3PO4 gesamt)

,

0,250l

l

6. pKs Werte aus der Titrationskurve und der 1. Ableitung

Es gilt; an den Halbneutralisationspunkten pH = pKs. Die Halbneutralisationspunkte

liegen rechnerisch genau zwischen den Äquivalenzpunkten, bzw. beim ersten

Halbneutralisationspunkt zwischen 0 und dem 1. Äquivalenzpunkt. Rechnerisch wären

diese Punkte bei:

pK1: 2,38

pK2: 6,97,

da gilt pH = pKs. Natürlich sind hier die Messungenauigkeiten mit einbezogen, somit

kann man davon ausgehen, dass man einen geringen Fehler in die Rechnungen mit

einbezieht. Jetzt kommen die zeichnerischen Werte. Diese Werte haben einen

größeren Fehler, als die errechneten, denn hier gibt es noch die Ablesegenauigkeit.

Nun werden die pK-Werte abgelesen. Dazu fällt man das Lot bei den

stöchiometrischen Äquivalenzpunkten und wenn man dann genau in der Mitte dieser

beiden Lote bzw. zwischen der y-Achse und dem Lot des 1. ÄP wiederum ein Lot fällt,

so ist der Schnittpunkt dieses Lotes und der Titrationskurve der pK-Wert.

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Chemie Laborbericht Nr.6

28.11.00

Tobias Scharla,

Meine zeichnerischen Ergebnisse:

pK1: 2,4

pK2: 6,9

Titration von H3PO4

mit NaOH als Maßlösung

12

0,06

11

10

0,05

9

8

0,04

pK2

7

pH-Wert

6

0,03

1. Ableitung

pH-Wert

5

4

0,02

3

pK1

2

0,01

1

0

0

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50

Volumen an NaOH in ml

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