Chemie Laborbericht Nr.5

21.11.00

Tobias Scharla, Matrikel-Nr. 21067

5Alkalimetrische Bestimmung von

Dinatriumhydrogenphosphat(Na2PO4) nach Ionenaustausch

(Proben Nr. 7)

Ionenaustauscher:

In analytischen Chemie werden als Grundgerüst für Ionenaustauscher Kondensations-

oder Polymerharze verwendet. Es gibt zwei Arten von Ionenaustauscher. Die einen sind

die Kationenaustauscher(RH), sie funktionieren etwa nach folgender Reaktionsgleichung:

+

+

RH + Me

RMe + H

,

und es gibt Anionenaustauscher(ROH), sie reagieren schematisch so mit der

auszutauschenden Lösung:

-

-

+

ROH A

RA

+ OH

.

Es werden in die Polymerharzstruktur verschiedene Aniongruppen, z.B. [RSO -

3 ],

eingebaut. Diese gestatten dann die Anbindung von Kationen. Diese Kationen können

dann durch andere Kationen ausgetauscht werden. Dieser Vorgang lässt sich

wiederholen, auch mit anderen Kationen. Dies alles geschieht wie in der schematischen

Reaktionsgleichung von den Kationaustauschern, diesmal aber etwas genauer.

+

+

RSO3 +

H M

RSO

3

+

M H

Je stärker das Kation bzw. je höher die Ladungszahl, desto besser bleibt es im Harz und

wird ausgetauscht. Dadurch wir das Gleichgewicht auf die Seite der Produkte

verschoben, da ja das ausgetauschte Ion aus dem Gleichgewicht entfernt wird.

Experiment:

Es wird eine Analyselösung unbekannter Art ausgegeben, die Dinatriumhydrogenphosphat

enthält. Die Lösung soll durch einen Ionenaustausch in Phosphorsäure umgewandelt

werden.

[2RxSO3]

H + Na2HPO4 [

2

RxSO3]Na + H3PO4

Die Phosphorsäurelösung, das Eluat, die daraus entsteht wird anschließend in Gegenwart

von dem Indikator Methylrot(6,0 ­ 8,0) bis zum 1. Äquivalenzpunkt titriert( Farbumschlag

von rosa auf gelblich).

H PO

3

4 +

NaOH

NaH

2PO4 + H

2O

Der Ionenaustauscher muss zuerst in die aktive H+-Form überführt werden. Dies wurde

aber schon durch die Assistenten vorbereitet, so dass wir nichts mehr an dieser

Austauschersäule vorbereiten mussten, außer sie mit dest. Wasser durchzuspülen. Die

Analyselösung wird dann in einem Messkolben auf 250ml mit dest. Wasser aufgefüllt, ein

aliquoter Teil, 25ml, wird entnommen und in den Ionenaustauscher überführt. Nun beginnt

der Kationenaustausch nach folgendem Prinzip:

+

+

Na2HPO +

4

2H H

3PO +

4

2Na

Während diesen Vorganges sollte man darauf achten, dass die Glaswolle und das Harz

nie trockenläuft, da sonst die Wirkungsweise beeinträchtigt wird, deshalb wird während

des Ionenaustauschvorganges immer so dest. Wasser aufgefüllt, dass die Glaswolle nie

Luft zieht und am Ende des Austausches im Becherglas unterhalb des Auslaufes ca.

200ml Phosphorsäurelösung enthalten sind. Jetzt wird der Phosphorsäurelösung 2-3

Tropfen des Indikators zugesetzt und mit NaOH als Maßlösung titriert. Aus diesen ganzen

Arbeitsschritten, speziell aus dem Ergebnis der Titration, kann man dann den

anfänglichen Gehalt an Phosphat in der unbekannten Lösung ermitteln.

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Tobias Scharla, Matrikel-Nr. 21067

Arbeitsgeräte und Chemikalien

- Ionenaustauschersäule mit Kationenaustauscher

- Erlenmeyerkolben, 300ml

- Vollpipette, 25ml

- Bürette, 25ml

- Analysenlösung im 250ml-Meßkolben

- 0,01 mol/l NaOH-Maßlösung

- Indikator Methylrot

- pH-Papier

1. Kationenaustausch

Beim ersten und beim zweiten Versuch hatte ich jeweils einen pH(nach 200ml)=5,5 der

Phosphorsäurelösung. Ermittelt wurde dies durch ein Indikatorpapier, mit dem man den

pH-Wert in 0,5er Schritten ablesen konnte. Dieser pH-Wert ist hier ,,neutral", da das dest.

Wasser, das ich verwendete, auch nur einen pH-Wert von 5,5 hatte und die Lösung ja

nicht ,,neutraler" werden kann, als das dest. Wasser. Die Tropfgeschwindigkeit am Ablauf

der Austauschersäule betrug ca. 1 Tropfen/Sekunde, somit etwa 5-6ml in der Minute.

2. Titration

Im Anschluss an das ,,kationenaustauschen" wurde das Eluat mit 0,1M NaOH titriert. Wie

vorhin schon beschrieben titrierte ich mit Hilfe eines Indikators.

Verbrauch an NaOH

Titration 1

8,65ml

Titration 2

8,60ml

Daraus resultierender

8,625ml

Durchschnittsverbrauch

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Tobias Scharla, Matrikel-Nr. 21067

3. Berechnungen:

H3PO 4+

NaOH

NaH

2PO

4 + H

2O

[2 x

R

3

SO ]

H +

2

Na HPO 4 [

2

x

R

3

SO ]

Na + 3

H

4

PO

n(H3PO4) = n(NaOH) = n(Na2HPO4)

n(NaOH)= c(NaOH) V(NaOH)

mol

c(NaOH)= 0,01 l

V(NaOH)= 8,625ml = 0,008625l

mol

n(NaOH)= 0,01

0,008625l = 0,08625mmol

l

V(Probe)

250ml

a = aliquoter Faktor

=

=

= 10

V(aliquoter Teil)

25ml

n(NaOH)a = n(Na HPO

2

)

4

= n(H PO

3

)

4

= 0,08625mmol10 = 0,8625mmol

· Masse an Na 2HPO

4 im Messkolben bzw. Analysenlösung:

m = Mn

m(Na2HPO4) = M(Na HPO

2

4) n(Na2HPO )

4

g

m(Na2HPO4) = 142

0,8625mmol = 0,122g =122mg

mol

· Masse an HPO 2-

4 im Messkolben bzw. in der Analysenlösung

m = Mn

m(HPO 2-

4

) = M(HPO 2-

4

) n(HPO 2-

4

)

2-

g

m(HPO4 ) = 96

0,8625mmol= 0,0828g = 82,8mg

mol

· Masse an PO 3-

4 im Messkolben bzw. in der Analysenlösung

m = M n

m(HPO 2-

4

) = M(HPO 2-

4

) n(HPO 2-

4

)

2-

g

m(HPO4 ) = 95

0,8625mmol= 0,0828g = 81,9mg

mol

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