Chemie Laborbericht zu Versuch Nr.9

30.12.00

Tobias Scharla, Matrikel-Nr. 21067

9. Versuch

Chelatometrische Bestimmung von Ca2+ / Mg2+

Proben Nr. 14

Chelatometrie(allg.):

Bezeichnung für ein maßanalytisches Bestimmungsverfahren, bei dem die zu

bestimmenden Ionen-Arten mit Hilfe von Komplexbildnern in stabile Chelate übergeführt

werden (Chelatometrie), im weiteren Sinne Bezeichnung für die Titrationen mit oder von

einer Substanz unter Bildung eines schwach dissozierten löslichen Komplexes.1 Die als

direkte Titration, Rücktitration sowie als alkalimetrische Titration durchführbare Methode

beruht auf den Eigenschaften von Chelatbildnern wie Ethylendiamintetraessigsäure

(EDTA), Nitilotriessigsäure (NTA), Diethylentriaminpentaessigsäure u.a.

Aminopolycarbonsäuren, mit einer Vielzahl von Metallen wasserlösliche Komplexe zu

bilden. Die bevorzugte Bildung von Chelatkomplexen ist vor allem auf den

Entropieeffekt zurückzuführen (der mehrzähnige Ligand verdrängt eine größere Zahl

einzähniger Liganden, so dass ein Zustand geringerer Ordnung und höherer Entropie

entsteht). Als Indikatoren (Metallochrom-Indikatoren), deren Anwendung an eine Reihe

von theoretischen Voraussetzungen gebunden ist , verwendet man z.B. Eriochrom...-

Farbstoffe, Calcein, Aurintricarbonsäure, Calmagit, Calcon(carbonsäure), Zincon,

Thorin, Murexid u.a. Mit Hilfe der Komplexometrie kann man sowohl die Härte des

Wassers als auch spezifisch die Metall-Ionen von z.B. Ca, Mg, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni,

Pb, Zn, Ce, La, Mo, U, Bi u. dgl. bestimmen.

Bedeutung der Chelatometrie in unserem Fall:

Die quantitative Bestimmung von Ca2+ und Mg2+ Ionen. Als Maßlösung dient die EDTA

und der Analyt ist die Probe mit den Ionen.

Arbeitsgeräte und Reagenzien

· Messkolben, 250ml

· Vollpipette, 25ml

· Erlenmeyerkolben, 400ml

· Bürette, 25ml

· Spatel

· 0,02 mol/l EDTA

· Pufferindikatortablette auf Basis von Erio T

· Calconcarbonsäureindikator, Verreibung von 1g Calconcarbonsäure mit 100g NaCl

· konz. NH3

· 2mol/l NaOH

1 Römpp, Chemie Lexikon

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Durchführung

Zuerst wird die zu analysierende Probe im Messkolben auf 250 ml aufgefüllt geschüttelt.

Von dieser Lösung werden 25 ml mit einer Vollpipette in einen Erlenmeyerkolben über-

führt und auf 100 ml aufgefüllt. Zuerst erfolgt die Bestimmung der Summe an Ca2+ und

Mg2+. Die Lösung wird mit Hilfe von konzentrierter NH3 auf etwa pH 10 eingestellt. Dann

wird die Puffertablette mit dem Erio T hinzugegeben (meistens ist eine erneute Einstell-

ung des pH-Wertes notwendig). Anschließend werden 4 Titrationen, 1 schnelle und 3

langsame, mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung, bis zum Farbumschlag von Rot nach

Grün, durchgeführt. Danach kommt es zur Bestimmung von Ca2+ nach Abtrennung von

Mg2+, wodurch sich dann, problemlos beide Mengen bestimmen lassen können. Jetzt

wird eine weitere Probenlösung mit Hilfe von 2 M NaOH auf pH 12,5 eingestellt, so dass

Mg2+ in Form von Mg(OH)2 ausfällt. Trübung tritt ein! Hierzu wird eine Spatelspitze

vom Calconcarbonsäureindikator hinzugegeben und es folgen wieder 4 Titrationen mit

der 0,02 M EDTA-Maßlösung. Diesmal ist der Farbumschlag von rot nach blau, wobei

das blau, das dabei entsteht keinen roten Unterton mehr haben darf, denn ansonsten ist

die Reaktion noch nicht abgeschlossen. Durch den Verbrauch der EDTA-Maßlösung

lassen sich nun sowohl der Mg2+ als auch der Ca2+ Gehalt bestimmen.

Fehlerquellen

Bei der komplexometrischen Titration ist der pH-Wert sorgfältigst einzustellen. Das

Verhindern eines sehr langsamen und unsauberen Umschlags kann durch Titration mit

partieller EDTA-Maskierung verhindert werden.

Ergebnisse: Bestimmung von Ca2+ und Mg2+(in der Summe) und

Bestimmung von Ca2+ nach Fällung von Mg2+

Bestimmung von Ca2+ und Mg2

Bestimmung von Ca2+

21,15ml

11,10ml

Verbrauch an EDTA- 21,00ml

11,05ml

Maßlösung

21,05ml

10,85ml

21,00ml

10,90ml

Mittelwert:

21,05ml

10,975ml

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Berechnungen

Gehalt an Ca2+ und Mg2+

Ca2+ = 40,08 g/mol

Mg2+ = 24,31 g/mol

n

(

EDTA

) =

V

c
n

(

EDTA

) = 02105

,

0

l

,

0 02

mol

/

l

n

(

EDTA

) = 000421

,

0

mol

= ,

0 421

mmol

n

(

EDTA

) =

n

(

2+

2

Ca und Mg

+

am

punkt

Äquivalenz

)

2mol (Ca2+/ Mg2+) = 64,392g

n(EDTA)

= 0,013555g

Das entspricht 13,55mg (Ca2+/ Mg2+) in 25ml und demnach sind dann

135,55mg (Ca2+/ Mg2+) in 250ml.

Gehalt an Ca2+ nach Ausfällen von Mg2+

n

(

EDTA

) =

V

c
n

(

EDTA

) = 010975

,

0

l

02

,

0

mol

/

l

n

(

EDTA

) = 0002195

,

0

mol

= ,

0 2195

mmol

n

(

EDTA

)

n Ca

(

2+

=

)

am

punkt

Äquivalenz

1mol (Ca2+)

= 40,08g

n(EDTA)

= 0,008798g

Das entspricht 8,8mg (Ca2+) in 25ml und demnach sind dann 87,98mg (Ca2+) in 250ml.

Der Gehalt an Mg2+ ist dann der Gehalt von (Ca2+/ Mg2+) abzüglich dem(Ca2+).

135,55mg ­ 87,98mg = 47,75mg Mg2+

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