Praktikum Analysentechnik

Analysentechnik 2 für Biologische Chemie

Institut für Anorganische Chemie

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Umgang mit einer pH ­ Elektrode

und Bestimmung charakteristischer

Elektrodenparameter

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Name: Antonia

Hendel

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Inhaltsverzeichnis

1. Aufgabenstellung _________________________________________________________ 3

2. Theoretische Grundlagen___________________________________________________ 3

2.1 pH ­ Messung ________________________________________________________ 3

2.2 Alkalifehler __________________________________________________________ 3

2.3 Einstab ­ Glaselektrode und Funktionsweise der Glaselektrode _______________ 3

2.4 Die Nerst-Gleichung ___________________________________________________ 4

2.5 Parameter der Elektrode _______________________________________________ 5

2.5.1 Steilheit___________________________________________________________ 5

2.5.2 Nullpunkt _________________________________________________________ 5

2.5.3 Asymmetriepotential ________________________________________________ 5

2.6 Ansprechzeit der Glaselektrode__________________________________________ 5

2.7 Anströmgeschwindigkeit _______________________________________________ 5

3. Verwendete Geräte ________________________________________________________ 5

4. Verwendete Chemikalien ___________________________________________________ 5

5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung ____________________________ 6

5.1 A. Ermittlung der Ansprechzeit (t90) ­ Einstellverfahren (Gruppe) ____________ 6

5.1.1 Versuchsdurchführung _______________________________________________ 6

5.1.2 Messwerte_________________________________________________________ 6

5.1.3 Auswertung _______________________________________________________ 9

5.1.4 Diskussion _______________________________________________________ 10

5.2 B Bestimmung der Parameter (jeder) ____________________________________ 10

5.2.1 Versuchsdurchführung ______________________________________________ 10

5.2.2 Messwerte________________________________________________________ 10

5.2.3 Auswertung ______________________________________________________ 11

5.2.4 Diskussion _______________________________________________________ 12

5.3 C Einfluss der Anströmgeschwindigkeit ­ Strömungspotential (Gruppe) ______ 13

5.3.1 Versuchsdurchführung ______________________________________________ 13

5.3.2 Messwerte________________________________________________________ 13

5.3.3 Auswertung ______________________________________________________ 14

5.3.4 Diskussion _______________________________________________________ 14

5.4 D Aufnahme der Hysteresekurve (Gruppe) _______________________________ 14

5.4.1 Versuchsdurchführung ______________________________________________ 14

5.4.2 Messwerte________________________________________________________ 15

5.4.3 Auswertung ______________________________________________________ 15

5.4.4 Diskussion _______________________________________________________ 16

5.5 E. Ermittlung der Drift (Gruppe) _______________________________________ 16

5.5.1 Versuchsdurchführung ______________________________________________ 16

5.5.2 Messwerte________________________________________________________ 16

5.5.3 Auswertung ______________________________________________________ 17

5.5.4 Diskussion _______________________________________________________ 17

6. Literatur_____________________________________________________________ 18

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1. Aufgabenstellung

Anhand dieses Versuches soll der korrekte Umgang mit einer pH ­ Elektrode geübt werden.

Darüber hinaus sollen die erhaltenen Messwerte sowie der Zustand der pH ­ Elektrode

beurteilt werden.

2. Theoretische Grundlagen

2.1 pH ­ Messung

Hierbei wird die Konzentration der Wasserstoffionen einer Lösung bestimmt. Diese

Konzentration gibt Aufschluss darüber wie sauer bzw. wie alkalisch die Lösung ist.

2.2 Alkalifehler

Im Falle einer geringen Wasserstoffionenkonzentration spricht die pH ­ Elektrode auf die

Natriumkationen an. Eine Verfälschung des Ergebnisses ist die Folge und weist einen

niedrigeren pH ­ Wert auf, als es tatsächlich der Fall ist.

2.3 Einstab ­ Glaselektrode und Funktionsweise der Glaselektrode

Hierbei sind Messelektrode und Bezugselektrode in einem Stab zusammen gefasst.. Die

Bezugselektrode ist hierbei ringförmig um die Messelektrode geschlossen, wobei die

Glasmembran jedoch frei liegt. Die Bezugselektrode, die aus einem Silberdraht besteht, ist

von einer Elektrolytlösung ­ meist Kaliumchlorid (KCl) ­ umgeben. Am Ende der

Glaselektrode ist eine dünne (meist kugelförmige) Glasmembran angebracht. Diese

Glaskugel ist mit einer Pufferlösung, deren pH ­ Wert bekannt und konstant ist, gefüllt (siehe

Abb.1).

Die Glaselektrode, die sowohl eine innere als auch äußere Quellschicht besitzt, taucht in die

Probelösung, mit unbekanntem pH - Wert, ein. Durch den Austausch von H3O+ - Ionen und

Na+ - Ionen in der Glasmembran entstehen pH ­ abhängige Potentiale auf der Innen- und

der Außenseite der Membran.

Taucht die Glasmembran in eine saure Lösung ein, so lagern sich H+ - Ionen an dieser

Schicht an. Taucht sie hingegen in eine basische Lösung, so werden die H+ - Ionen aus der

Quellschicht herausgelöst.

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(Abb 1. www.uni-bayreuth.de)

2.4 Die Nerst-Gleichung

Den Zusammenhang zwischen Elektrodenpotential und Konzentrationen erhalten wir dann

aus der Nernst-Gleichung.

Wobei R die allgemeine Gaskonstante (8,314J/(Kmol)), T die absolute Temperatur (in

Kelvin), z die Anzahl der übertragenen Elektroden, F die Faradaykonstante (96500 C/mol)

und a die Aktivität der Teilchen (mol/l) bezeichnet.

Durch einsetzen der Konstanten und der Temperatur von 25°C =298 K erhält man:

U

°

c

(

ox

)

U

/

mV

=

+

13

,

59

mV

lg

mV

c

(

red

)

Anhand dieser Gleichung erkennt man, dass die Spannung logaritmisch von der

Konzentration der Ionen abhängt und sich bei der Änderung der Konzentration um eine

Dekade die Spannung bei 25°C um -59mV ändert.

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