Praktikum Analysentechnik

Analysentechnik 2 für Biologische Chemie

Institut für Anorganische Chemie

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Bestimmung des molaren

Extinktionskoeffizienten und des

Gehaltes eine unbekannten Probe,

Grenzen des Lambert- Beer′schen

Gesetzes

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Name: Antonia

Hendel

Inhaltsverzeichnis

1. AUFGABENSTELLUNG

3

2. THEORETISCHE GRUNDLAGEN

3

2.1 SPEKTRALPHOTOMETER

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2.2 PHOTOMETRIE

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2.3 TRANSMISSIONSGRAD

4

2.4 LAMBERT ­ BEERSCHES ­ GESETZ

5

2.5 MOLARER EXTINKTIONSKOEFFIZIENT

5

4. VERWENDETE CHEMIKALIEN

5

5. VERSUCHSDURCHFÜHRUNG, MESSWERTE UND AUSWERTUNG

6

5.1. A KALIBRIERUNG

6

5.1.1 A1 VERDÜNNUNGSREIHE (EIN ANSATZ PRO GRUPPE)

6

5.1.1.1 Versuchsdurchführung

6

5.1.2 A2 VERDÜNNUNGSREIHE (JEDER)

6

5.1.2.1 Versuchsdurchführung

6

5.1.3 A3 MESSUNG DER KALIBRIERKURVE 7

5.1.3.1 Versuchsdurchführung

7

5.1.3.2 Messwerte

7

5.1.3.3 Auswertung

8

Grenze des Lambert ­ Beerschen ­ Gesetzes

8

Ermittlung des molaren Extinktionskoeffizienten

8

DAHER FOLGT NUN FÜR DIE AUSGLEICHSGERADE FOLG: 9

5.2 BESTIMMUNG DES GEHALTS EINER PROBE 10

5.2.1 BESTIMMUNG DES GEHALTS EINE KONTROLLPROBE 10

5.2.1.1 Versuchsdurchführung

10

5.2.1.2 Messwert

10

5.2.1.3 Auswertung

10

5.2.2 BESTIMMUNG DES KMNO4 ­ GEHALTS EINER UNBEKANNTEN PROBE 10

5.2.2.1 Versuchdurchführung

10

5.2.2.2 Messwert

11

5.2.2.3 Auswertung

11

6. DISKUSSION

12

7. LITERATUR 12

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1. Aufgabenstellung

Bei diesem Versuch soll der Umgang mit einem Photometer sowie die Beurteilung der

Geräte hinsichtlich ihrer Genauigkeit und Präzision geübt werden. Weiterhin soll das

Ansetzten von Lösungen und Verdünnungsreihen weiter vertieft werden und die erhaltenen

Messwerte sollen beurteilt werden.

Der molare Extinktionskoeffizient von Kaliumpermanganat (KMnO4), der mit dem

Literaturwert zu vergleichen ist, soll graphisch aus der Steigung der Ausgleichsgeraden

ermittelt werden. Die Funktion der Ausgleichsgeraden und das Bestimmtheitsmaß sind

anzugeben.

Die Grenze des Lambert ­ Beerschen ­ Gesetztes soll ermittelt werden, sowie der Gehalt

einer unbekannten Probe mit Hilfe des Korrekturfaktors.

2. Theoretische Grundlagen

2.1 Spektralphotometer

Durch das Beleuchten einer Messfläche misst ein Spektralphotometer das gesamte

Spektrum ­ von infrarot bis ultraviolett ­ des sichtbaren Lichtes die sogenannten

Remissionswerte.

Funktionsweise eines Spektralphotometers:

Das ,,weiße" Licht wird mit Hilfe von Monochromator oder Farbfiltern in einzelne

Wellenlängen zerlegt und auf eine Messfläche gestrahlt. Um eine Reflexion zu vermeiden

wird das Substrat oftmals in einem Winkel von 45° bzw. 8° angestrahlt. Durch Fotomultiplier

werden die Remissionen der einzelnen Spektralfarben verstärkt und in elektrische Signale

umgewandelt. Diese Werte werden mit Hilfe eines Computers als Normwerte x, y, z (

Intensität der Remission von rotem, grünem und blauem Licht) oder als Ort innerhalb eines

Farbraumes ausgegeben.

(Bild 1: Spektralphotometer, www.wikipedia.de)

2.2 Photometrie

Mit Hilfe der kann das Gehaltes von Ionen in Lösungen, welches auf der Messung der

Absorption monochromatischer Strahlung durch eine homogene Lösung beruht, ermittelt

werden. Monochromatisches Licht besitzt eine einzige, bestimmten Wellenlänge bzw.

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