Anorganikum Kationen

Anorganikum Kationen

Autor: Oliver Fischer

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Trennungsgang der Kationen

Lösen der Ursubstanz in Wasser, verd. HCl, konz. HCl, verd. HNO3, konz. HNO3, Königswasser (jeweils in der Kälte und beim Erhitzen).

Löst sich die Substanz in verd HNO3, nicht aber in HCl, so sind Elemente der Salzsäure-Gruppe vorhanden.

Mit konz. HNO3 entsteht aus Zinn-Verbindungen weißes unlösliches Zinndioxid.

Im allgemeinen kann man Abscheidungen, die sich erst beim Auflösen in Säure bilden unterscheiden von Stoffen, die ungelöst zurückbleiben.

Da größere Mengen von Salpetersäure vor der H2S-Fällung durch zweimaliges Eindampfen mit konz. HCl vertrieben werden müssen, ist es zweckmäßig beim Lösen der Substanz nach Möglichkeit konz. Salpetersäure und vor allem Königswasser zu vermeiden.

In den meisten Fällen ist es rationeller, einen in konz. HCl unlöslichen Rückstand zu filtrieren und ihn, nach gutem Auswaschen mit verd. HCl, gesondert zu behandeln.

Ist die Substanz in HCl löslich, so beginnt man mit der H2S-Gruppe, ist sie nur in HNO3 löslich, so beginnt man mit der HCl-Gruppe.

Versetzen der (wässrigen oder salpetersauren) Lösung mit verd. HCl -> Salzsäuregruppe fällt aus: AgCl

Zum Filtrat der HCl-Gruppe bzw. zur salzsauren Lösung der Ursubstanz wird SchwefelwasserstoffWasser gegeben. Es darf keine Salpetersäure vorhanden sein, da sie H2S oxidiert.Es fallen aus: braunes Bi2S3, schwarzes CuS („Kupfergruppe“, unlöslich in Ammoniumsulfid) braunes (gelbes) SnS(2) („Arsengruppe“, löslich in Ammoniumsulfid)

Das salzsaure Filtrat der H2S-Gruppe wird mit etwas festem Ammoniumchlorid versetzt und dann mit verd. Ammoniak bis zur alkalischen Reaktion. Man gibt Ammoniumsulfid-Lösung hinzu, ohne einen eventuell schon gebildeten Niederschlag abzutrennen und erwärmt kurze Zeit.

Es fallen aus: FeS, CoS, NiS (schwarz); MnS (fahlrosa); ZnS (farblos); Al(OH)3 (farblos); Cr(OH)3 (graugrün).

Flammenprobe

(Kupfer und Borat nicht nebeneinander in Analyse und Identifikation)

Barium: am wenigsten grün (-> anderer Nachweis)

Natrium: langanhaltend gelb

Kalium: violetter Flammenrand (Unter Kobaltglas betrachten.)

Calcium: kurze rote Flammenfärbung

Kupfer: blau-grün stechend (in Gegenwart von Halogenidionen)

Borat: fahlgrün

pH - Wert

Kationen neutral.

Carbonat, Phosphat, Borat, OH-, O² - basisch.

Ursubstanz + ein Tropfen verdünnte Schwefelsäure (oder HCl oder Essigsäure)

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Unterscheidung Carbonat, Sulfit: Ursubstanz mit Wasserstoffperoxid behandeln (kochen) : (Sulfit -> Sulfat) , dann Nachweis auf Carbonat wiederholen.

Ursubstanz + ein Tropfen konz. Schwefelsäure

Zusätzlich zu den bei verdünnter Schwefelsäure genannten können folgende Reaktionen auftreten:

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Löslichkeit

Schwer lösliche Verbindungen:

- PO43- bildet mit Mg, Ca, Sr, Ba, Li in neutraler und ammoniakalischer Lösung schwerlösliche
Phosphate (Phosphatnachweis vor Kationentrennungsgang durchführen)
- Bariumsulfat (löst sich in HCl)
- Calciumsulfat (besser löslich)
- Calciumcarbonat
- Bariumcarbonat

Testen auf reduzierende Substanzen mit KMnO4 (Entfärbung)

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