Bei dieser Arbeit handelt es sich um einen Praktikumsbericht für die Laborausbildung in Physikalischer Chemie und Instrumenteller Analytik mit den Themen "Gehaltsbestimmung einer Saccharose-Lösung" und "Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten k der Inversion (Hydrolyse) von Saccharose"auf zehn Seiten.
Inhaltsverzeichnis
1 Theoretischer Teil
1.1 Polarimetrie
1.1.1 Polarisation
1.1.2 Aufbau und Funktionsprinzip eines Polarimeters
1.1.3 Optische Aktivität
1.2 Inversion von Saccharose
1.2.1 Chemischer Hintergrund
1.2.2 Kinetik der Saccharose-Inversion
1.2.2.1 Reaktionsgeschwindigkeit und Geschwindigkeitskonstante
1.2.2.2 Kontinuierliche polarimetrische Messung der Inversion von Saccharose
2 Experimenteller Teil
2.1 Gehaltsbestimmung einer Saccharose-Lösung
2.1.1 Verwendete Geräte
2.1.2 Verwendete Chemikalien
2.1.3 Durchführung der Bestimmung
2.2 Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten k der Inversion (Hydrolyse) von Saccharose
2.2.1 Verwendete Geräte
2.2.2 Verwendete Chemikalien
2.2.3 Durchführung der Bestimmung
2.2.3.1 Versuchsvorbereitung
2.2.3.2 Ausführung der Messung
2.2.3.3 Bestimmung von α∞
3 Auswertung
3.1 Meßwerte und Berechnungen
3.1.1 Gehaltsbestimmung einer Saccharose-Lösung
3.1.2 Geschwindigkeitskonstante der Saccharose-Inversion
3.1.2.1 Meßreihen
3.1.2.2 Graphische Darstellung der Meßergebnisse
3.2 Fehlerbetrachtung und Ergebnisdiskussion
3.2.1 Gehalt der Saccharose-Lösung
3.2.2 Geschwindigkeitskonstante der Saccharose-Inversion
3.2.2.1 Statistischer Fehler
3.2.2.2 Systematische Fehler
3.2.2.3 Vergleich mit Literaturwerten
Zielsetzung & Themen
Das Hauptziel dieser Laborausbildung ist die Anwendung der Polarimetrie zur Analyse von Saccharose-Lösungen. Hierbei wird zum einen der Gehalt einer Saccharose-Lösung bestimmt und zum anderen die Reaktionskinetik der sauren Hydrolyse (Inversion) von Saccharose untersucht, um die Geschwindigkeitskonstante k zu ermitteln.
- Grundlagen der Polarimetrie und optischen Aktivität
- Chemischer Hintergrund und Reaktionskinetik der Saccharose-Inversion
- Experimentelle Bestimmung von Konzentrationen und Drehwinkeln
- Berechnung der Geschwindigkeitskonstanten pseudo-erster Ordnung
- Fehlerbetrachtung und statistische Auswertung der Messdaten
Auszug aus dem Buch
1.1.1 Polarisation
Bei einer natürlichen Lichtquelle senden alle zum Leuchten angeregten Atome Lichtwellen verschiedener Schwingungsebenen aus. Sie breiten sich als Querwellen (Transversalwellen) senkrecht zur Fortpflanzungsrichtung aus [1].
Linear polarisiertes Licht – im folgenden nur polarisiertes Licht genannt – ist Licht, das nur in einer Schwingungsebene schwingt. Es kann durch Reflexion und Brechung, sowie durch Doppelbrechung erzeugt werden, z.B. mit einem Nicolschen Prisma. Das Nicolsche Prisma ist ein geschliffenes Kalkspatstück, das diagonal zersägt, poliert und dann mit einer dünnen Schicht Kanadabalsam wieder zusammengeklebt wird [1].
Der auf das Prisma auftreffende Lichtstrahl wird in einen ordentlichen und einen außerordentlichen Strahl zerlegt. Beide verlaufen in verschiedene Richtungen und sind senkrecht zueinander polarisiert. Um polarisiertes Licht außerhalb des Kristalls zu erhalten, verwendet man nur den außerordentlichen Strahl. Der ordentliche Strahl wird von der schwarzen Fassung absorbiert, da er durch die Richtungsänderung optisch nur schwer zu nutzen ist [3].
Unter Polarimetrie versteht man die Messung des Drehwinkels der Ebene des linear polarisierten Lichtes beim Durchgang durch optisch aktive Systeme sowie die Auswertung des Drehwinkels als primäre Meßgröße [4].
Zusammenfassung der Kapitel
1 Theoretischer Teil: Vermittlung der physikalisch-chemischen Grundlagen der Polarimetrie und der Kinetik der Saccharose-Inversion.
2 Experimenteller Teil: Beschreibung des Versuchsaufbaus und der methodischen Durchführung zur Konzentrationsbestimmung und Messung der Inversionsgeschwindigkeit.
3 Auswertung: Darstellung der Messergebnisse, mathematische Berechnung der Geschwindigkeitskonstanten sowie detaillierte Fehlerbetrachtung und Vergleich mit Literaturwerten.
Schlüsselwörter
Polarimetrie, Polarisation, Saccharose, Inversion, Hydrolyse, Geschwindigkeitskonstante, Optische Aktivität, Kinetik, Konzentrationsbestimmung, Halbschattenpolarimeter, Enantiomere, Chiralität, Reaktionsordnung, Messfehler, Saccharose-Lösung.
Häufig gestellte Fragen
Was ist das zentrale Thema dieser Laborarbeit?
Die Arbeit befasst sich mit der instrumentellen Analytik mittels Polarimetrie, speziell der Bestimmung des Gehalts von Saccharose-Lösungen und der Untersuchung der Reaktionskinetik ihrer sauren Hydrolyse.
Welche physikalischen Prinzipien werden für die Messungen genutzt?
Es wird die optische Aktivität von Substanzen genutzt, wobei die Drehung der Ebene von linear polarisiertem Licht durch optisch aktive Moleküle wie Saccharose und Invertzucker gemessen wird.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Das Ziel ist die experimentelle Ermittlung der Geschwindigkeitskonstanten k der Inversionsreaktion der Saccharose sowie die quantitative Bestimmung des Zuckergehalts einer Probelösung.
Welche wissenschaftliche Methode wird zur Analyse eingesetzt?
Die Analytik basiert auf der Polarimetrie; zur Auswertung der Kinetik werden lineare Regressionen der Messergebnisse über die Zeit sowie Fehlerbetrachtungen durchgeführt.
Was umfasst der theoretische Teil der Arbeit?
Der theoretische Teil erläutert die Grundlagen der Polarisation, den Aufbau eines Polarimeters, das Phänomen der optischen Aktivität sowie die mathematische Herleitung der Kinetik pseudo-erster Ordnung für die Saccharose-Inversion.
Wie werden die experimentellen Daten im Hauptteil verarbeitet?
Die Daten aus den Messreihen werden tabellarisch dokumentiert, graphisch als Funktionen (z.B. ln c0/c = f(t)) aufbereitet und statistisch ausgewertet, um die Genauigkeit der Konstanten zu bestimmen.
Warum wird die Inversion von Saccharose als Reaktion "pseudo-erster Ordnung" bezeichnet?
Da das Wasser bei der Hydrolyse in großem Überschuss vorliegt, kann seine Konzentration als konstant angesehen werden, wodurch sich das Geschwindigkeitsgesetz zweiter Ordnung auf eine Reaktion erster Ordnung vereinfacht.
Welchen Einfluss hat die Temperatur auf die Messung der Geschwindigkeitskonstante?
Die Geschwindigkeitskonstante k hängt stark von der Temperatur ab; da diese während der Messung durch die Lampe anstieg, stellt dies eine systematische Fehlerquelle dar, die diskutiert wird.
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- Christian Caspari (Author), 2000, Kinetik der Inversion (Hydrolyse) von Rohrzucker, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/107200