Umgang mit einer pH–Elektrode und Bestimmung charakteristischer Elektrodenparameter

Inhaltsverzeichnis

1. Aufgabenstellung

2. Theoretische Grundlagen
2.1 pH – Messung
2.2 Alkalifehler
2.3 Einstab – Glaselektrode und Funktionsweise der Glaselektrode
2.4 Die Nerst-Gleichung
2.5 Parameter der Elektrode
2.5.1 Steilheit
2.5.2 Nullpunkt
2.5.3 Asymmetriepotential
2.6 Ansprechzeit der Glaselektrode
2.7 Anströmgeschwindigkeit

3. Verwendete Geräte

4. Verwendete Chemikalien

5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung
5.1 A. Ermittlung der Ansprechzeit (t90) – Einstellverfahren (Gruppe)
5.1.1 Versuchsdurchführung
5.1.2 Messwerte
5.1.3 Auswertung
5.1.4 Diskussion
5.2 B Bestimmung der Parameter (jeder)
5.2.1 Versuchsdurchführung
5.2.2 Messwerte
5.2.3 Auswertung
5.2.4 Diskussion
5.3 C Einfluss der Anströmgeschwindigkeit – Strömungspotential (Gruppe)
5.3.1 Versuchsdurchführung
5.3.2 Messwerte
5.3.3 Auswertung
5.3.4 Diskussion
5.4 D Aufnahme der Hysteresekurve (Gruppe)
5.4.1 Versuchsdurchführung
5.4.2 Messwerte
5.4.3 Auswertung
5.4.4 Diskussion
5.5 E. Ermittlung der Drift (Gruppe)
5.5.1 Versuchsdurchführung
5.5.2 Messwerte
5.5.3 Auswertung
5.5.4 Diskussion

6. Literatur

1. Aufgabenstellung

Anhand dieses Versuches soll der korrekte Umgang mit einer pH – Elektrode geübt werden. Darüber hinaus sollen die erhaltenen Messwerte sowie der Zustand der pH – Elektrote beurteilt werden.

2. Theoretische Grundlagen

2.1 pH – Messung

Hierbei wird die Konzentration der Wasserstoffionen einer Lösung bestimmt. Diese Konzentration gibt Aufschluss darüber wie sauer bzw. wie alkalisch die Lösung ist.

2.2 Alkalifehler

Im Falle einer geringen Wasserstoffionenkonzentration spricht die pH – Elektrode auf die Natriumkationen an. Eine Verfälschung des Ergebnisses ist die Folge und weist einen niedrigeren pH – Wert auf, als es tatsächlich der Fall ist.

2.3 Einstab – Glaselektrode und Funktionsweise der Glaselektrode

Hierbei sind Messelektrode und Bezugselektrode in einem Stab zusammen gefasst.. Die Bezugselektrode ist hierbei ringförmig um die Messelektrode geschlossen, wobei die Glasmembran jedoch frei liegt. Die Bezugselektrode, die aus einem Silberdraht besteht, ist von einer Elektrolytlösung – meist Kaliumchlorid (KCl) – umgeben. Am Ende der Glaselektrode ist eine dünne (meist kugelförmige) Glasmembran angebracht. Diese Glaskugel ist mit einer Pufferlösung, deren pH – Wert bekannt und konstant ist, gefüllt (siehe Abb.1).

Die Glaselektrode, die sowohl eine innere als auch äußere Quellschicht besitzt, taucht in die Probelösung, mit unbekanntem pH - Wert, ein. Durch den Austausch von H3O+ - Ionen und Na+ - Ionen in der Glasmembran entstehen pH – abhängige Potentiale auf der Innen- und der Außenseite der Membran.

Taucht die Glasmembran in eine saure Lösung ein, so lagern sich H+ - Ionen an dieser Schicht an. Taucht sie hingegen in eine basische Lösung, so werden die H+ - Ionen aus der Quellschicht herausgelöst.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(Abb 1. www.uni-bayreuth.de)

2.4 Die Nerst-Gleichung

Den Zusammenhang zwischen Elektrodenpotential und Konzentrationen erhalten wir dann aus der Nernst-Gleichung.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Wobei R die allgemeine Gaskonstante (8,314J/(Kmol)), T die absolute Temperatur (in Kelvin), z die Anzahl der übertragenen Elektroden, F die Faradaykonstante (96500 C/mol) und a die Aktivität der Teilchen (mol/l) bezeichnet.

Durch einsetzen der Konstanten und der Temperatur von 25°C =298 K erhält man:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Anhand dieser Gleichung erkennt man, dass die Spannung logaritmisch von der Konzentration der Ionen abhängt und sich bei der Änderung der Konzentration um eine Dekade die Spannung bei 25°C um -59mV ändert.

2.5 Parameter der Elektrode

2.5.1 Steilheit

Diese gibt an, wie empfindlich einer pH – Elektrode auf pH – Wertveränderungen reagiert.

2.5.2 Nullpunkt

Der Nullpunkt ist der pH-Wert bei dem die Spannung 0 mV beträgt. Sie liegt bei etwa pH 7.

2.5.3 Asymmetriepotential

Das Asymmetriepotential UASY gibt die Spannungsdifferenz bei pH = 7 an.

2.6 Ansprechzeit der Glaselektrode

Ansprechzeit ist die Zeit, die verstrichen ist, wenn 90% der auf 100% extrapolierten Meßwertänderung (Anzeige kommt zu Stillstand) der Potentialdifferenz erreicht sind.

2.7 Anströmgeschwindigkeit

Unter Anströmgeschwindigkeit versteht man die Geschwindigkeit, mit der die Analytlösung im Glas umgerührt wird. Diese wirkt sich auf die Genauigkeit der pH-Wertmessung aus.

3. Verwendete Geräte

- pH – Elektrode: Universalelektrode 11 pH Schrott Blue Line (Einstabmesskette)
- pH – Meter: Knick 765
- Bechergläser
- Magnetrührer

4. Verwendete Chemikalien

- 3M KCl – Lösung
- Puffer pH = 2
- Puffer pH = 4
- Puffer pH = 6
- Puffer pH = 7
- Puffer pH = 8
- Puffer pH = 9
- Puffer pH = 11

5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung

5.1 A. Ermittlung der Ansprechzeit (t90) – Einstellverfahren (Gruppe)

5.1.1 Versuchsdurchführung

Zunächst wird die pH – Elektrode aus der 3 M KCl (= Aufbewahrungslösung) entnommen, mit destilliertem Wasser gespült und anschließend mit Papier trocken getupft. Anschließend wird die Elektrode – ohne den pH – Wert zu messen – für 5 Minuten in eine Pufferlösung mit pH = 7 gestellt.

Nachdem die Elektrode erneut gespült und trockengetupft wurde, stellt man diese in eine Pufferlösung mit dem pH = 4. Die Elektrode verbleibt für 120 Sekunden in dieser Lösung und es wird die Potenzialdifferenz im Messintervall von 5 Sekunden gemessen. Dies wird nun mit einer Pufferlösung mit dem pH = 2 wiederholt.

Der Versuch wird insgesamt zweimal durchgeführt (= Doppelbestimmung)

Nach dem Versuch wird die Elektrode wieder in die Aufbewahrungslösung gestellt.

5.1.2 Messwerte

pH = 4

Messung 1

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Messung 2

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

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