In der Studienarbeit geht es um die Erstellung einer Kalibrierkurve eines Chlorbenzol/Ethylbenzol-Gemisches. Hierzu werden von den Analyten Standardgemische (externe Standards) unterschiedlicher Konzentrationen angesetzt. Diese werden anschließend vermessen und dienen zur Aufstellung der Kalibrierfunktion. Es folgt eine Auswertung der Messwerte einer refraktometrischen und chromatographischen Analytik hinsichtlich der Abweichung bzw. Genauigkeit.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung und Aufgabenstellung
2 Theoretischer Hintergrund
2.1 Einleitung in die Refraktometrie
2.2 Einleitung in die Gaschromatographie
2.2.1 Methode zur Ermittlung der Reaktionskomponenten
3 Versuchsdurchführung
3.1 Bestimmung der Kalibrierkurve durch Refraktometrie
3.2 Bestimmung der Kalibrierkurve durch Gaschromatographie
4 Zusammenfassung und Ausblick
Zielsetzung & Themen
Ziel dieser Studienarbeit ist die Erstellung und vergleichende Analyse von Kalibrierkurven für ein Chlorbenzol/Ethylbenzol-Gemisch mittels refraktometrischer und chromatographischer Verfahren, um die Genauigkeit und Eignung der jeweiligen Methoden zu bewerten.
- Erstellung von Standardgemischen unterschiedlicher Konzentrationen
- Grundlagen der Refraktometrie und Anwendung des Abbe-Refraktometers
- Grundlagen der Gaschromatographie und Einsatz des Flammionisationsdetektors
- Methodische Durchführung der quantitativen Bestimmung beider Analysetechniken
- Vergleichende Fehleranalyse und Bewertung der Messgenauigkeit
Auszug aus dem Buch
2.2.1 Methode zur Ermittlung der Reaktionskomponenten
Um die Analysenergebnisse der folgenden Versuchsreihen zu erfassen wurde eine DB-WAX Säule gewählt. Die genauen Spezifikationen der Trennsäule sind der Abbildung 6 zu entnehmen. Durch Ihr Polyethylenglykol weist sie eine hohe Polarität auf. Als Detektor wird ein FID verwendet, welcher einerseits kostengünstiger als ein WLD ist und dazu eine höhere Genauigkeit aufweist. Als Trägergas wird Wasserstoff verwendet.
Es werden 0,2 μl Probe eingespritzt mit einem Splitverhältnis von 1:100. Der Durchfluss des Trägergases Wasserstoff beträgt 40 ml/min mit einem Überdruck von 3 bar. Das Temperaturprogramm beginnt bei einer Starttemperatur von 100°C welche für zwei Minuten konstant gehalten wird. Anschließend wird diese mit einer Aufheizrate von 8°C/min auf 200°C erhöht. Diese Temperatur wird für fünf Minuten konstant gehalten. Die Messung ist nach einer Gesamtlaufzeit von 19,5 min beendet. Der Detektor arbeitet mit einer Temperatur von 250 °C und einem Stoffstrom von 40 ml/min Wasserstoff, 450 ml/min synthetischer Luft und 30,4 ml/min Stickstoff. Die Empfindlichkeit der Integration wurde mit Slope Sensitivity von 70 und einer Mindestpeakbreite von 0,02 min festgelegt. Die Zuordnung der Peaks ist durch die Analyse der Reinstoffe erfolgt. Eine Berücksichtigung der Responsefaktoren erfolgt nicht. Das Gerät wurde vor der Analyse der Proben kalibriert.
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung und Aufgabenstellung: Vorstellung der Aufgabenstellung zur Erstellung einer Kalibrierkurve für ein Chlorbenzol/Ethylbenzol-Gemisch mittels zweier verschiedener analytischer Verfahren.
2 Theoretischer Hintergrund: Erläuterung der physikalisch-chemischen Grundlagen der Refraktometrie und der Gaschromatographie inklusive der verwendeten Messprinzipien und benötigten Detektoren.
2.1 Einleitung in die Refraktometrie: Beschreibung der Funktionsweise des Abbe-Refraktometers sowie der Fehlerquellen und Vorzüge der refraktometrischen Messmethode.
2.2 Einleitung in die Gaschromatographie: Einführung in das Trennverfahren der Gaschromatographie und die Funktionsweise von Flammenionisationsdetektoren.
2.2.1 Methode zur Ermittlung der Reaktionskomponenten: Detaillierte Darstellung der experimentellen Parameter und der technischen Ausstattung für die gaschromatographische Analyse.
3 Versuchsdurchführung: Dokumentation der praktischen Messreihen zur Erstellung der Kalibrierkurven für beide gewählten Analysemethoden.
3.1 Bestimmung der Kalibrierkurve durch Refraktometrie: Darstellung der experimentellen Daten und der daraus abgeleiteten linearen Kalibrierfunktion für das Refraktometer.
3.2 Bestimmung der Kalibrierkurve durch Gaschromatographie: Präsentation der Messergebnisse und der kalibrierungsrelevanten Daten für die Gaschromatographie.
4 Zusammenfassung und Ausblick: Vergleich der beiden Messmethoden hinsichtlich ihrer Genauigkeit und Fehlerquellen sowie Empfehlungen für den jeweiligen Anwendungszweck.
Schlüsselwörter
Kalibrierkurve, Chlorbenzol, Ethylbenzol, Refraktometrie, Abbe-Refraktometer, Gaschromatographie, FID, Flammenionisationsdetektor, Brechzahl, Retentionszeit, Konzentrationsbestimmung, Analytik, Trennverfahren, Messgenauigkeit, Stoffmengenanteil
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in der vorliegenden Studienarbeit generell?
Die Arbeit befasst sich mit der Erstellung von Kalibrierkurven für ein Stoffgemisch aus Chlorbenzol und Ethylbenzol, um die Konzentrationen der Komponenten präzise bestimmen zu können.
Welche zentralen Themenfelder werden bearbeitet?
Die zentralen Schwerpunkte liegen in der Anwendung und dem Vergleich zweier analytischer Verfahren: der Refraktometrie und der Gaschromatographie.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Das primäre Ziel ist es, Kalibrierkurven für beide Methoden zu erstellen, die Messwerte der refraktometrischen und chromatographischen Analyse zu sammeln und diese bezüglich ihrer Genauigkeit und Fehleranfälligkeit zu evaluieren.
Welche wissenschaftlichen Methoden kommen zum Einsatz?
Es werden das Abbe-Refraktometer zur Messung des Brechungsindex und ein Gaschromatograph mit Flammionisationsdetektor zur quantitativen Analyse eingesetzt.
Was wird im Hauptteil behandelt?
Der Hauptteil umfasst die theoretischen Grundlagen beider Methoden, die detaillierte Beschreibung der experimentellen Parameter (Versuchsdurchführung) sowie die tabellarische und grafische Auswertung der Messreihen.
Welche Schlagworte charakterisieren diese Arbeit?
Wichtige Begriffe sind Kalibrierkurve, Refraktometrie, Gaschromatographie, Flammenionisationsdetektor, Brechzahl und Konzentrationsbestimmung.
Welche Rolle spielt die verwendete DB-WAX-Säule im Versuchsaufbau?
Die DB-WAX-Säule kommt bei der Gaschromatographie zum Einsatz; aufgrund ihrer Polyethylenglykol-Beschichtung weist sie eine hohe Polarität auf und ermöglicht so eine spezifische Trennung der Reaktionskomponenten.
Warum wird im Vergleich der beiden Methoden eine höhere Genauigkeit beim Gaschromatographen gefordert?
Die Auswertung zeigt, dass die Gaschromatographie komplexere Fehlerquellen mindern kann und bei hohen Anforderungen an die Präzision der Messergebnisse verlässlicher arbeitet als die Refraktometrie.
- Arbeit zitieren
- Arne Von Berswordt (Autor:in), 2017, Erstellung einer Kalibrierkurve eines Chlorbenzol/Ethylbenzol-Gemisches, München, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/1268228
