Die Aufgabe der vorliegenden Arbeit bestand in der Herstellung von Essigsäureethylester und Essigsäurebutylester. Dieser erfolgte zum einen im Labormaßstab an der Technischen Hochschule Georg Agricola in Bochum und zum anderen im Technikumsmaßstab im Chemiepark Marl bei Evonik.
Essigsäurebutylester und Essigsäureethylester sind Produkte, die weltweit benötigt werden. Es sind notwendige Bestandteile in der Lösungsmittelindustrie. Essigsäureethylester wird zusätzlich für die Herstellung von Parfüms und Klebstoffen benötigt. Die Herstellung von beiden Produkten erfolgt durch eine Veresterungsreaktion in einem Batchreaktor. In dem Technikumsversuch wurden die zu erwartenden prozentualen Umsätze ermittelt. Hierbei wurde ein Umsatz bei Essigsäurebutylester von ungefähr 56% und 71% bei Essigsäureethylester erreicht. Zur finanziellen Betrachtung werden die Versuche in der Technikumsanlage zugrunde gelegt.
Neben den eigentlichen Labor- und Technikumsversuchen standen auch die planungstechnischen Aufgaben, sowie die behördlichen Aspekte, im Fokus.
Die Planung umfasst eine Patentrecherche sowie die theoretische Betrachtung aller verwendeten Geräte und Verfahren. Des Weiteren wurde mithilfe des Programmes Chemcad die Herstellung von Essigsäureethylester simuliert.
Inhaltsverzeichnis
1 EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG
2 PATENTRECHERCHE
3 ANLAGENPLANUNG
3.1 REALISIERUNG UND PLANUNG EINER VERFAHRENSTECHNISCHEN ANLAGE
4 STANDORTFINDUNG
4.1 STANDORT DEUTSCHLAND
4.1.1 Allgemeiner Überblick
4.1.2 Genauere Standortbetrachtung innerhalb Deutschlands
4.1.3 Standortvergleich auf europäischer Ebene
4.1.4 Zusammenfassung
5 BEHÖRDLICHE UND RECHTLICHE ASPEKTE
5.1 WASSERHAUSHALTSGESETZ WHG
5.2 VERORDNUNG ÜBER ANLAGEN ZUM UMGANG MIT WASSERGEFÄHRDETEN STOFFEN - AWSV
5.3 PRODUKTSICHERHEITSGESETZ (PRODSG)
5.4 BUNDES-IMMISSIONSSCHUTZGESETZ (BIMSCHG)
5.5 IMMISSIONSSCHUTZRECHTLICHES GENEHMIGUNGSVERFAHREN
5.6 SICHERHEIT VON ANLAGEN
6 ARBEITSSCHUTZ
6.1 EUROPÄISCHES ARBEITSSCHUTZRECHT
6.2 DEUTSCHES ARBEITSSCHUTZRECHT
6.2.1 Arbeitsschutzgesetz - ArbSchG
6.2.2 Arbeitssicherheitsgesetz - ASiG
6.2.3 Chemikaliengesetz - ChemG
6.3 VERORDNUNGEN UND TECHNISCHE REGELN, RICHTLINIEN
6.3.1 Arbeitsstättenverordnung
6.3.2 Gefahrstoffverordnung
6.3.3 Technisches Regelwerk
6.3.4 Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung – DGUV
6.3.5 Normen
6.3.6 VDI Richtlinien
6.3.7 Veröffentlichungen des Länderausschusses für Arbeitsschutz und Sicherheitstechnik (LASI)
7 GEFAHREN IM BETRIEB
7.1 ABGRENZUNG GEFAHR UND GEFÄHRDUNG
8 EXPLOSIONSSCHUTZ-KONZEPT
8.1.1 Grundlegende Zündquellenbewertung
8.1.2 Schutzmaßnahmen durch Prozessleittechnik
8.1.3 Organisatorische Maßnahmen
8.1.4 Inspektions-, Wartungs-, Montage- und Reparaturarbeiten
9 GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG
9.1 ZIEL EINER GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG
9.2 GESETZMÄßIGKEITEN UND RECHTSGRUNDLAGEN FÜR EINE GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG
9.3 PRÜFZEITRAUM UND BEISPIELE FÜR DIE ERSTELLUNG EINER GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG
9.3.1 Beispiele für die Erstellung einer Gefährdungsbeurteilung
9.3.2 Prüfzeitraum einer Gefährdungsbeurteilung
9.4 HILFESTELLUNGEN BEI DER DURCHFÜHRUNG VON GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG
9.4.1 Ablauf der Gefährdungsbeurteilung nach TRGS 400
9.4.2 STOP-Prinzip
9.5 DURCHFÜHRUNG DER GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG
9.5.1 Erfassung der Betriebsorganisation
9.5.2 Erfassen der Tätigkeiten
9.5.3 Ermitteln der möglichen Gefährdungen und Belastungen
9.5.4 Beurteilen der Risiken
9.5.5 Festlegen von Schutzzielen und Maßnahmen
9.5.6 Realisieren der Maßnahmen, Analyse und Wirksamkeitskontrolle
10 BETRIEBSANWEISUNGEN
10.1 GÜLTIGKEIT, SCHULUNG UND BEREITSTELLUNG VON BETRIEBSANWEISUNGEN
10.2 BETRIEBSANWEISUNGEN NACH §14
11 QUALITÄTSMANAGEMENT
11.1 QUALITÄTSMANAGEMENTSYSTEM
12 ANALYTIK IM LABOR
12.1 GASCHROMATOGRAPHIE
12.2 DURCHFÜHRUNG
12.2.1 Gaschromatographie
12.3 AUSWERTUNG
12.3.1 Umsatz
12.3.2 Massenspektroskopie
13 DURCHFÜHRUNG DER REAKTION UND AUFZEICHNUNG DER SICHERHEITSRELEVANTEN ASPEKTE
13.1 STOFFDATEN DER EDUKTE, KATALYSATOREN UND PRODUKTE DER KRISTALLISATION
13.1.1 Edukte
13.1.2 Produkte
13.1.3 Katalysatoren und Stoffe zur Trocknung
13.2 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
13.2.1 Chemische Reaktionen
13.2.2 Kinetik
13.2.3 Sicherheitstechnische Grundlagen
13.3 CHEMISCHE GRUNDLAGEN
13.3.1 Reaktionsweg
13.4 VERSUCHE
13.4.1 Berechnungen der Mengen
13.4.2 Geräteliste
13.4.3 Durchführung
13.5 AUSWERTUNG
13.5.1 Kinetik
13.5.2 Sicherheitstechnische Aspekte
13.5.3 Umsatz
14 ANALYTIK IM TECHNIKUM
14.1 EINLEITUNG
14.2 ALLGEMEINE GRUNDLAGEN
14.2.2 Titrationsreaktionen
14.2.3 Endpunktbestimmung
14.3 EIGENE MESSUNGEN
14.3.1 Vorbereitung
14.3.2 Durchführung
14.3.3 Ergebnisse und Diskussion
15 VERFAHRENSFLIEßBILD
16 APPARATELISTE UND AUFSTELLUNGSPLAN
17 INBETRIEBNAHME EINES BATCHREAKTORS ZUR DATENERFASSUNG FÜR DIE ANSCHLIEßENDE AUSLEGUNG EINES PRODUKTIONSBETRIEBS
17.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
17.2 GRUNDLAGEN DER REAKTIONSTECHNIK
17.3 DISKONTINUIERLICH BETRIEBENER RÜHRKESSEL
17.4 ANLAGENBESCHREIBUNG
17.5 VERSUCHSDURCHFÜHRUNG
17.6 BERECHNUNG DER THEORETISCHEN AUSBEUTE
18 DAMPF UND ENERGIEVERSORGUNG
18.1 WÄRMETRANSPORT
18.1.1 Wärmeleitung
18.1.2 Konvektion
18.1.3 Strahlung
18.2 WÄRMEÜBERTRAGER
18.2.1 Verschiedene Bauarten von indirekten Wärmeübertrager
18.3 AUFHEIZEN UND KÜHLEN
18.3.1 Berechnung der benötigten Wärmemenge zum Heizen des Thermalöls
18.3.2 Berechnung des elektrischen Stroms
18.3.3 Berechnung der benötigten Wassermenge zum Kühlen
19 KOSTENSCHÄTZUNG
19.1.1 Kosten für die Technikumsanlage
19.1.2 Kosten für die durchgeführten Versuche im Technikum
20 SIMULATION MITTELS CHEM-CAD
20.1 THEORETISCHE GRUNDLAGEN
20.1.1 Simulationssoftware
20.1.2 Kontinuierlicher Prozess/ Vergleich konti-, diskontinuierlicher Prozess
20.1.3 Diskontinuierlicher Rührkessel (Batchreaktor)
20.1.4 Kontinuierlicher Rührkessel (Continuous stirred tank reactor CSTR)
20.1.5 Folgereaktion
20.2 REAKTION 1. ORDNUNG
20.3 SIMULATION
20.3.1 Simulation der Aufgabenstellung
20.3.2 Veränderung des Volumenstroms und somit der hydrodynamischen Verweilzeit
20.3.3 Veränderung der Geschwindigkeitskonstanten
20.3.4 Fall 1 k1 >> k2
20.3.5 Fall 2 k2 >> k1
20.3.6 Zusammenfassung und Auswertung der Ergebnisse Teil 2 Geschwindigkeitskonstanten
21 SCALE UP
22 EXECUTIVE SUMMARY
Zielsetzung & Themen
Die vorliegende Projektarbeit befasst sich mit der Herstellung und verfahrenstechnischen Analyse von Essigsäureethylester und Essigsäurebutylester. Das Hauptziel der Arbeit ist die Erstellung eines Konzepts zur Umsetzung dieser Ester sowohl im Labormaßstab an der Technischen Hochschule Georg Agricola in Bochum als auch im Technikumsmaßstab im Chemiepark Marl bei Evonik, wobei neben der chemischen Synthese insbesondere die Anlagenplanung, behördliche Aspekte, der Arbeitsschutz und Sicherheitskonzepte intensiv betrachtet werden.
- Verfahrenstechnische Anlagenplanung und -auslegung
- Rechtliche Rahmenbedingungen und behördliche Genehmigungsverfahren
- Arbeitsschutz, Gefährdungsbeurteilung und STOP-Prinzip
- Explosionsschutz-Konzept
- Prozesssimulation mittels CHEM-CAD
- Qualitätsmanagement und analytische Methoden im Labor und Technikum
Auszug aus dem Buch
1 Einleitung und Aufgabenstellung
Ester entstehen bei der Reaktion eines Alkoholes und einer Säure unter Abspaltung von Wasser. Die Bezeichnung Ester wurde durch den deutschen Chemiker Gmelin im Jahre 1850 aus dem Wort „Essigäther“ geprägt (Seilnacht, https://seilnacht.com, 2020). Die Ester-Reaktion, auch Veresterung genannt, ist einer Gleichgewichtsreaktion mit geringer Reaktionsgeschwindigkeit. Zur Beschleunigung können starke Säuren, wie z.B. konzentrierte Schwefelsäure, als Katalysator eingesetzt werden. Die Rückreaktion der Veresterung, also die Spaltung eines Esters mithilfe von Wasser oder Laugen, wird als Verseifung bezeichnet (abiweb, kein Datum).
Viele Ester kommen natürlich in Früchten vor und sind für den Geschmack der Früchte verantwortlich. Künstlich hergestellte Ester werden oft als Duft- oder Aromastoffe verwendet In Abbildung 1 werden einige Beispiele von Estern im Alltag dargestellt.
Zusammenfassung der Kapitel
1 EINLEITUNG UND AUFGABENSTELLUNG: Einführung in die Ester-Synthese und Definition der Aufgabenstellung für die Labor- und Technikumsversuche.
2 PATENTRECHERCHE: Dokumentation der durchgeführten Patentrecherchen in verschiedenen Datenbanken zur Prüfung der Neuartigkeit der Syntheserouten.
3 ANLAGENPLANUNG: Überblick über die methodischen Schritte zur Planung und Realisierung verfahrenstechnischer Chemieanlagen.
4 STANDORTFINDUNG: Analyse Deutschlands als Wirtschaftsstandort für die chemische Industrie im Vergleich zu anderen europäischen Standorten.
5 BEHÖRDLICHE UND RECHTLICHE ASPEKTE: Zusammenfassung der relevanten Gesetze und Anforderungen, wie WHG und BImSchG, für den Anlagenbetrieb.
6 ARBEITSSCHUTZ: Darstellung des dualen Systems des Arbeitsschutzes in Deutschland, inklusive Gesetzen, Verordnungen und technischer Regeln.
7 GEFAHREN IM BETRIEB: Erörterung der Gefährdungsbeurteilung und Abgrenzung zwischen Gefahr und Gefährdung im betrieblichen Kontext.
8 EXPLOSIONSSCHUTZ-KONZEPT: Vorstellung eines Sicherheitskonzepts zur Risikominimierung, basierend auf Zündquellenbewertung und Zoneneinteilung.
9 GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG: Detaillierter Leitfaden zur Durchführung und Dokumentation von Gefährdungsbeurteilungen nach geltenden Standards.
10 BETRIEBSANWEISUNGEN: Anforderungen an die Erstellung und Schulung von Betriebsanweisungen gemäß Gefahrstoffverordnung.
11 QUALITÄTSMANAGEMENT: Beschreibung der Bedeutung von Qualitätsmanagementsystemen wie DIN EN ISO 9001 für die Prozessstabilität.
12 ANALYTIK IM LABOR: Erörterung der Methoden zur Produktanalyse, insbesondere Gaschromatographie und Massenspektroskopie.
13 DURCHFÜHRUNG DER REAKTION UND AUFZEICHNUNG DER SICHERHEITSRELEVANTEN ASPEKTE: Dokumentation der Versuchsdurchführung im Labormaßstab unter Berücksichtigung kinetischer Grundlagen.
14 ANALYTIK IM TECHNIKUM: Darstellung der Titrationsmethoden und deren Anwendung zur quantitativen Analyse im Technikumsbetrieb.
15 VERFAHRENSFLIEßBILD: Grafische Übersicht der verfahrenstechnischen Anlagenelemente.
16 APPARATELISTE UND AUFSTELLUNGSPLAN: Auflistung der verwendeten Apparaturen und schematische Darstellung deren Platzierung.
17 INBETRIEBNAHME EINES BATCHREAKTORS ZUR DATENERFASSUNG FÜR DIE ANSCHLIEßENDE AUSLEGUNG EINES PRODUKTIONSBETRIEBS: Skalierung der Laborergebnisse auf Technikumsmaßstab inklusive Anlagenbeschreibung und Versuchsdurchführung.
18 DAMPF UND ENERGIEVERSORGUNG: Berechnung der thermischen Anforderungen für Heiz- und Kühlprozesse sowie der elektrischen Energieversorgung.
19 KOSTENSCHÄTZUNG: Aufstellung der Investitions- und Betriebskosten für die Technikumsanlage und die durchgeführten Versuche.
20 SIMULATION MITTELS CHEM-CAD: Anwendung von Simulationssoftware zur Untersuchung von Prozessparametern und Optimierungspotentialen in kontinuierlichen Reaktoren.
21 SCALE UP: Theoretische Betrachtung der Skalierung von Modellversuchen hin zum industriellen Maßstab.
22 EXECUTIVE SUMMARY: Zusammenfassende ökonomische Bewertung des Anlagenbetriebs und der Amortisationszeiten.
Schlüsselwörter
Esterverbindungen, Essigsäureethylester, Essigsäurebutylester, Anlagentechnik, Verfahrenstechnik, Arbeitsschutz, Gefährdungsbeurteilung, Explosionsschutz, Prozesssimulation, Qualitätsmanagement, Skalierung, Scale-Up, Wirtschaftlichkeitsrechnung, Chemische Kinetik.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Projektarbeit grundsätzlich?
Die Arbeit behandelt die Herstellung von Essigsäureester-Verbindungen sowohl im Labor- als auch im Technikumsmaßstab, kombiniert mit einer umfassenden Planung der Anlagentechnik und der Einhaltung sicherheitsrechtlicher Anforderungen.
Welche sind die zentralen Themenfelder?
Die Schwerpunkte liegen auf der verfahrenstechnischen Anlagenplanung, der Sicherheits- und Umwelttechnik, der notwendigen Analytik zur Umsatzbestimmung sowie der wirtschaftlichen Bewertung mittels Kostenschätzung und Prozesssimulation.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Das primäre Ziel ist die erfolgreiche Synthese von Ethylestern und Butylestern sowie die verfahrenstechnische Aufarbeitung sämtlicher Aspekte, die für den sicheren und wirtschaftlich vertretbaren Betrieb einer solchen Produktionsstätte notwendig sind.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden angewandt?
Es werden klassische chemische Analysemethoden wie die Titration, physikalische Messverfahren wie die Gaschromatographie und moderne Simulationswerkzeuge wie CHEM-CAD und Polymath für die Prozessanalyse eingesetzt.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil gliedert sich in die Standortbestimmung, die rechtliche Einordnung (Gesetze, Verordnungen), die Planung der Anlagenteile, die Sicherheitskonzepte (Explosionsschutz, Gefährdungsbeurteilung) sowie die konkrete Auswertung der Versuchsdaten.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Schlüsselbegriffe sind unter anderem Ester, Batchreaktor, Gefährdungsbeurteilung, Explosionsschutz, Prozesssimulation, Scale-Up, stöchiometrische Berechnung und Kostenschätzung.
Warum ist das Scale-Up in dieser Arbeit so wichtig?
Das Scale-Up ist entscheidend, um Erkenntnisse vom kontrollierten Labormaßstab auf die industriell relevanten Bedingungen im Technikum zu übertragen und dabei sicherheitstechnische sowie wirtschaftliche Faktoren zu skalieren.
Welche Rolle spielt das STOP-Prinzip in der Gefährdungsbeurteilung?
Das STOP-Prinzip dient als hierarchische Richtlinie für Schutzmaßnahmen (Substitution, Technische Maßnahmen, Organisatorische Maßnahmen, Personenbezogene Maßnahmen), um Mitarbeiter an Chemieanlagen bestmöglich zu schützen.
Wie wurde die Wirtschaftlichkeit der Produktion beurteilt?
Die Wirtschaftlichkeit wurde durch eine detaillierte Kostenschätzung für den Bau und Betrieb der Anlage sowie durch Break-Even-Analysen beurteilt, um festzustellen, ab wann ein rentabler Betrieb möglich ist.
- Quote paper
- Arne Von Berswordt (Author), 2019, Esterverbindungen. Herstellung von Essigsäureethylester und Essigsäurebutylester, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/1271794
