Mit der Entwicklung der Inductively-coupled-Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) seit Anfang der 1980er Jahre hat sich die Element- und Isotopenanalyse revolutioniert. Mit ihr
wurden neue Fragestellungen in der Geologie, Biologie, Medizin, Hydrologie und vielen weiteren Bereichen der Wissenschaft möglich. Die ICP-MS dient der Multielementbestimmung im Spurenbereich und verbindet die einfache Probeneinführung und schnelle Analyse der ICP mit der niedrigen Nachweisgrenze und der PrÄazision eines MS. Dieser Bericht soll anhand von Versuchen einen Einblick in die Funktionsweise und die Anwendung der ICP-MS geben.
Inhaltsverzeichnis
- Einleitung
- Fragestellungen und Versuche 1. Tag
- Die Probenvorbereitung
- Funktionsprinzip der ICP-Massenspektrometrie
- Aufbau und Ablauf im Auto-Sampler, Zerstäuber, Sprühkammer und Torch
- Das Plasma
- Aufbau und Ablauf im Interface
- Aufbau und Ablauf in Linsenoptik und Kollisionszelle
- Aufbau und Ablauf im Quadrupol
- Aufbau und Ablauf im Detektor
- „Verbotene“ Massenbereiche
- Versuche
- Das Background-Spektrum
- Standard-Referenzmaterial NIST 1643d
- Fragestellung und Versuche 2. Tag
- Optimierung der Betriebsparameter
- Tuning-Report
- Methodenentwicklung
- Richtigkeit und Präzision
- Analysenprozedur
- Optimierung der Betriebsparameter
- Fragestellung und Versuche 3. Tag
- Versuche zum Octopole Reaction System (ORS)
- Fragestellung und Versuche 4. Tag
- Die Funktionsweise der ICP-OES
- Messung
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Dieses Protokoll beschreibt Versuche im Rahmen eines Kompaktkurses zur Anwendung der ICP-Massenspektrometrie. Ziel ist es, einen Einblick in die Funktionsweise und Anwendung der ICP-MS zu geben. Die Versuche umfassen die Probenvorbereitung, das Funktionsprinzip der ICP-MS, die Optimierung von Betriebsparametern und Methodenentwicklung.
- Probenvorbereitung und -aufbereitung für die ICP-MS Analyse
- Das Funktionsprinzip der ICP-Massenspektrometrie
- Optimierung der Betriebsparameter der ICP-MS
- Methodenentwicklung und -validierung
- Anwendung der ICP-MS in der Elementanalyse
Zusammenfassung der Kapitel
Einleitung: Die Einleitung beschreibt die Revolutionierung der Element- und Isotopenanalyse durch die Entwicklung der ICP-MS in den 1980er Jahren und deren Anwendung in verschiedenen wissenschaftlichen Bereichen. Sie hebt die Kombination aus einfacher Probeneinführung, schneller Analyse, niedriger Nachweisgrenze und hoher Präzision hervor und kündigt einen Einblick in Funktionsweise und Anwendung der ICP-MS anhand von Versuchen an.
Fragestellungen und Versuche 1. Tag: Dieses Kapitel behandelt die Probenvorbereitung, wobei die notwendigen Schritte zum Aufschluss von Gesteinsproben (z.B. mit Königswasser und Fluorwasserstoffsäure) detailliert beschrieben werden. Es wird die Bedeutung einer sauberen Arbeitsweise zur Vermeidung von Kontaminationen betont. Weiterhin wird das Funktionsprinzip der ICP-MS erläutert, inklusive der einzelnen Komponenten (Ionenquelle, Ionenoptik, Ionenanalysator und Detektor) und deren Zusammenspiel. Die Durchführung verschiedener Versuche, wie die Aufnahme eines Background-Spektrums und die Analyse von Standard-Referenzmaterial, wird kurz angerissen.
Fragestellung und Versuche 2. Tag: Dieses Kapitel fokussiert auf die Optimierung der Betriebsparameter der ICP-MS anhand eines Tuning-Reports. Es behandelt die Methodenentwicklung mit Schwerpunkten auf Richtigkeit und Präzision sowie die detaillierte Beschreibung der verwendeten Analysenprozedur. Die Zusammenfassung der Ergebnisse dieser Optimierungs- und Entwicklungsschritte wird hier nicht ausführlich dargestellt, da es sich um ein Protokoll handelt.
Fragestellung und Versuche 3. Tag: Das Kapitel befasst sich mit Versuchen zum Octopole Reaction System (ORS), einem wichtigen Bestandteil der verwendeten ICP-MS. Eine detaillierte Beschreibung der durchgeführten Experimente und der gewonnenen Erkenntnisse findet sich im vollständigen Protokoll. Hier wird auf eine Zusammenfassung der Ergebnisse verzichtet.
Fragestellung und Versuche 4. Tag: Dieses Kapitel beschreibt die Funktionsweise der ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) und die durchgeführten Messungen. Die konkreten Messungen und deren Auswertung sind im detaillierten Protokoll enthalten, hier wird auf eine Zusammenfassung verzichtet, um den Umfang der Vorschau einzuhalten.
Schlüsselwörter
ICP-MS, Massenspektrometrie, Elementanalyse, Isotopenanalyse, Probenvorbereitung, Säureaufschluss, Betriebsparameter, Methodenentwicklung, Octopole Reaction System (ORS), ICP-OES, Spurenanalytik.
Häufig gestellte Fragen zum ICP-MS Kompaktkurs Protokoll
Was ist der Inhalt dieses Protokolls?
Dieses Protokoll bietet eine umfassende Vorschau auf einen Kompaktkurs zur ICP-Massenspektrometrie. Es enthält ein Inhaltsverzeichnis, die Zielsetzung und Themenschwerpunkte, Zusammenfassungen der einzelnen Kapitel (Einleitung und die Versuche der vier Kurstage) sowie Schlüsselwörter.
Welche Themen werden im Kompaktkurs behandelt?
Der Kurs behandelt die Probenvorbereitung für ICP-MS Analysen, das Funktionsprinzip der ICP-Massenspektrometrie (inklusive der einzelnen Komponenten wie Ionenquelle, Ionenoptik, Ionenanalysator und Detektor), die Optimierung von Betriebsparametern, Methodenentwicklung und -validierung, sowie die Anwendung der ICP-MS in der Elementanalyse. Zusätzlich wird die ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) behandelt.
Wie ist das Protokoll strukturiert?
Das Protokoll ist in Kapitel unterteilt, die jeweils einem Kurstag entsprechen. Jedes Kapitel beschreibt die Fragestellungen und durchgeführten Versuche. Die Einleitung gibt einen Überblick über die Bedeutung der ICP-MS. Die Zusammenfassung der Kapitel bietet einen kurzen Überblick über den Inhalt jedes Kapitels. Das Inhaltsverzeichnis listet alle Kapitel und Unterkapitel auf.
Welche Versuche wurden im Kompaktkurs durchgeführt?
Die Versuche umfassen die Probenvorbereitung (z.B. Aufschluss von Gesteinsproben), die Aufnahme eines Background-Spektrums, die Analyse von Standard-Referenzmaterial (NIST 1643d), die Optimierung der Betriebsparameter der ICP-MS, Versuche zum Octopole Reaction System (ORS) und Messungen mit der ICP-OES. Details zu den einzelnen Versuchen und deren Ergebnisse befinden sich im vollständigen Protokoll.
Was sind die Schlüsselwörter des Protokolls?
Die Schlüsselwörter sind: ICP-MS, Massenspektrometrie, Elementanalyse, Isotopenanalyse, Probenvorbereitung, Säureaufschluss, Betriebsparameter, Methodenentwicklung, Octopole Reaction System (ORS), ICP-OES, Spurenanalytik.
Welche Zielsetzung verfolgt der Kompaktkurs?
Ziel des Kompaktkurses ist es, einen Einblick in die Funktionsweise und Anwendung der ICP-MS zu geben. Die Teilnehmer sollen ein Verständnis für die Probenvorbereitung, das Funktionsprinzip, die Optimierung von Parametern und die Methodenentwicklung gewinnen.
Wo finde ich detailliertere Informationen zu den Versuchen und Ergebnissen?
Detaillierte Informationen zu den durchgeführten Versuchen und den erhaltenen Ergebnissen sind im vollständigen Protokoll enthalten, welches hier nur in Auszügen wiedergegeben wird.
Welche Bedeutung hat die ICP-MS in der Wissenschaft?
Die Einleitung hebt die Revolutionierung der Element- und Isotopenanalyse durch die Entwicklung der ICP-MS hervor und betont deren Anwendung in verschiedenen wissenschaftlichen Bereichen aufgrund ihrer Kombination aus einfacher Probeneinführung, schneller Analyse, niedriger Nachweisgrenze und hoher Präzision.
- Arbeit zitieren
- Anna Hansen (Autor:in), Silke Glogowski (Autor:in), 2008, Einführung in die ICP Massenspektrometrie mit Übungen, München, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/146217