Mit der Entwicklung der Inductively-coupled-Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) seit Anfang der 1980er Jahre hat sich die Element- und Isotopenanalyse revolutioniert. Mit ihr
wurden neue Fragestellungen in der Geologie, Biologie, Medizin, Hydrologie und vielen weiteren Bereichen der Wissenschaft möglich. Die ICP-MS dient der Multielementbestimmung im Spurenbereich und verbindet die einfache Probeneinführung und schnelle Analyse der ICP mit der niedrigen Nachweisgrenze und der PrÄazision eines MS. Dieser Bericht soll anhand von Versuchen einen Einblick in die Funktionsweise und die Anwendung der ICP-MS geben.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Fragestellungen und Versuche 1. Tag
2.1 Die Probenvorbereitung
2.2 Funktionsprinzip der ICP- Massenspektrometrie
2.2.1 Aufbau und Ablauf im Auto-Sampler, Zerstäuber, Sprühkammer und Torch
2.2.2 Das Plasma
2.2.3 Aufbau und Ablauf im Interface
2.2.4 Aufbau und Ablauf in Linsenoptik und Kollisionszelle
2.2.5 Aufbau und Ablauf im Quadrupol
2.2.6 Aufbau und Ablauf im Detektor
2.3 ”Verbotene” Massenbereiche
2.4 Versuche
2.4.1 Das Background-Spektrum
2.4.2 Standard-Referenzmaterial NIST 1643d
3 Fragestellung und Versuche 2. Tag
3.1 Optimierung der Betriebsparameter
3.1.1 Tuning-Report
3.2 Methodenentwicklung
3.2.1 Richtigkeit und Präzision
3.2.2 Analysenprozedur
4 Fragestellung und Versuche 3. Tag
4.1 Versuche zum Octopole Reaction System (ORS)
5 Fragestellung und Versuche 4. Tag
5.1 Die Funktionsweise der ICP-OES
5.2 Messung
Zielsetzung & Themen
Ziel dieser Arbeit ist es, die Funktionsweise und Anwendung der Inductively-coupled-Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) sowie der ICP-OES anhand praktischer Versuche zu untersuchen und zu dokumentieren.
- Grundlagen und Aufbau der ICP-Massenspektrometrie
- Probenvorbereitung mittels Säure-Druck-Aufschluss
- Analyse von Interferenzen und deren Minimierung
- Optimierung von Betriebsparametern und Methodenentwicklung
- Validierung der Messqualität durch Referenzmaterialien
Auszug aus dem Buch
2.2.1 Aufbau und Ablauf im Auto-Sampler, Zerstäuber, Sprühkammer und Torch
Die Probenlösungen (bis zu 60 Proben) werden für die Messungen im Auto-Sampler in vier Racks positioniert. Der Sampler wird von der Ansteuerungssoftware automatisch betrieben. Neben den zu analysierenden Proben gibt es im Rack ebenfalls Rinsellösungen, in denen das System zwischen den einzelnen Probenentnahmen immer wieder gereinigt wird. Durch eine PTFE-Schlauch (0.1 - 0.15 μm ∅) gelangt die Probe in den Zerstäuber. Hier wird sie von von Ar mit einer Geschwindigkeit von 0.8 l/min umströmt und zerstäubt. Der hierbei entstehende Unterdruck führt zu einer Ansaugung der Probe. Der Vorteil eines pneumatischen Zerstäubers liegt in der Verminerung von noise, welches durch eine Peristaltische Pumpe hervorgerufen wurde.
Die Aerosol-Tröpfchen (∅ <10 μm) gelangen von der Sprühkammer aus in die Plasmafackel (Torch). Größere Partikel werden verworfen und landen im Abfall. Nur etwa 3% des Aerosols gelangt schließlich ins Plasma. Die Torch besteht aus drei Quarzrohren und ist am oberen Rand von einer Induktionsspule, der load-coil umringt, die mit einem Radiofrequenz-Generator (RF), welcher typischerweise mit 27 oder 40 MHz arbeitet, verbunden ist.
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung: Kurze Einführung in die Bedeutung und Funktionsweise der ICP-MS für die Element- und Isotopenanalyse.
2 Fragestellungen und Versuche 1. Tag: Detaillierte Darstellung der Probenvorbereitung und des grundlegenden Geräteaufbaus sowie erste Versuche zur Identifikation von Interferenzen.
3 Fragestellung und Versuche 2. Tag: Fokus auf die Optimierung der Betriebsparameter und die Methodenentwicklung zur Bestimmung von Richtigkeit und Präzision.
4 Fragestellung und Versuche 3. Tag: Untersuchung der Funktionsweise des Octopole Reaction Systems (ORS) zur Reduktion von Interferenzen.
5 Fragestellung und Versuche 4. Tag: Einführung in die Funktionsweise der ICP-OES und Vergleich der Messergebnisse mit bekannten Standards.
Schlüsselwörter
ICP-MS, ICP-OES, Elementanalyse, Isotopenanalyse, Probenvorbereitung, Massenspektrometrie, Interferenz, Plasmafackel, Quadrupol, Nachweisgrenze, Referenzmaterial, Präzision, Richtigkeit, Kollisionszelle, Kalibrierung.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in diesem Dokument grundsätzlich?
Das Dokument ist ein Praktikumsprotokoll, das die Funktionsweise und Anwendung der ICP-Massenspektrometrie und der ICP-OES an geowissenschaftlichen Proben beschreibt.
Welche zentralen Themenfelder werden bearbeitet?
Die Themenfelder umfassen den technischen Aufbau der Messgeräte, die Probenaufbereitung mittels Säure-Druck-Aufschluss, die Optimierung von Messparametern und die analytische Qualitätskontrolle.
Was ist das primäre Ziel der Versuche?
Ziel ist es, ein tieferes Verständnis für die Funktionsweise der Geräte zu entwickeln und die Reproduzierbarkeit sowie Richtigkeit der eigenen Messdaten zu prüfen.
Welche wissenschaftliche Methode kommt primär zum Einsatz?
Es werden spektrometrische Verfahren verwendet, insbesondere die ICP-MS zur Multielementbestimmung im Spurenbereich und die ICP-OES zur optischen Emissionsspektrometrie.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil gliedert sich in verschiedene Versuchstage, an denen der Probenaufschluss, die Funktionsprinzipien der Gerätekomponenten, Interferenzerkennung und die Auswertung von Referenzstandards durchgeführt wurden.
Welche Schlüsselbegriffe definieren die Arbeit?
Zentrale Begriffe sind Instrumentelle Analytik, Massen-Ladungs-Verhältnis, polyatomare Interferenzen und Qualitätsmanagement im Laborbetrieb.
Welchen Zweck hat das "Energie-Diskriminierende-System" (ED)?
Das ED dient dazu, Ionen mit geringer kinetischer Energie (die oft aus unerwünschten Reaktionen stammen) auszufiltern, sodass nur Analyten mit hoher Energie den Detektor erreichen.
Warum treten bei der Messung von Kalium und Phosphor teilweise hohe Abweichungen auf?
Dies deutet laut Protokoll vermutlich auf Ungenauigkeiten beim manuellen Pipettieren oder auf Kontaminationen der verwendeten Probenbehälter bzw. Reagenzien hin.
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- Anna Hansen (Author), Silke Glogowski (Author), 2008, Einführung in die ICP Massenspektrometrie mit Übungen, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/146217
