Die vorliegende Abschlussarbeit wurde in der Abteilung „Qualitätssicherung“ angefertigt (genauer: im Qualitätssicherungslabor). Die Qualitätssicherung in der Industrie ist von großem Interesse, da hiermit zwei zentrale Fragen des Verbrauchers beantwortet werden: Zum einen wird geklärt, welche Zusammensetzung /Beschaffenheit das angebotene Produkt hat, zum anderen ist die Chargenrückverfolgbarkeit gesichert, falls fehlerhafte Produkte auf den Markt gebracht werden. Der Verkauf von gefährlichen Produkten an den Endverbraucher kann im Optimalfall in 100 % der Fälle verhindert werden. Ein funktionierendes Qualitätsmanagement hat eine Schlüsselfunktion, wenn es darum geht, eine gleich bleibende, gute Qualität der Produkte sicherzustellen. Es ist wichtig, die notwendigen Arbeitsanweisungen, Tests und Analysen zu bewerten, sei es im Labor oder in der Produktion. Eine systematische Dokumentation aller genannten Aufgaben, der gefundenen Messergebnisse und deren Offenlegung ist zwingend erforderlich [Wrede et. al (2008)].
In dieser Bachelorarbeit sollen zwei Methoden validiert werden. Aussagen zu der Methode in Bezug auf deren Robustheit, Linearität, Messpräzision, Wiederholpräzision, Gesamtpräzision, zeitlicher Trends, Spezifität und Wiederfindung sollen gemacht werden. Ursächlich ist, dass zunehmend die Kunden der „Gerolsteiner Brunnen GmbH und Co. KG“ Wert auf eine Methode mit verifizierten Ergebnissen legen. Nach „DIN EN ISO 17025“ soll das Unternehmen nachweisen, dass die bestimmten Messwerte ausreichend genau sind. Eine Validierung der Methoden des Qualitätssicherungslabors wurde für die Produkte der „Gerolsteiner Brunnen GmbH und Co. KG“ noch nicht durchgeführt. Darin besteht jetzt die Aufgabe dieser Bachelorarbeit. Im Zuge der Validierung werden durch die „DIN EN ISO 17025“ die Forderungen an die Labore gestellt:
- Das Laboratorium muss Angaben dazu machen wie hoch die Messschwankungen sind, die sich auf ein durchzu-
führende Kalibrierung auswirken können.
- Verfahren, die das Laboratorium entwickelt oder übernommen hat, dürfen verwendet werden, wenn sie für die
vorgesehene Anwendung geeignet sind und validiert wurden.“
- Prüflaboratorien müssen über Verfahren zur Schätzung der Messunsicherheit verfügen und diese anwenden. Bei
der Schätzung dieser Schwankungen müssen alle Einflussfaktoren mitberücksichtig werden.
- Die Validierung muss geeignet sein. Dies ist zu erfassen.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
1.1 Qualitätssicherung von Mineralwasser
1.2 Einordnung der durchzuführenden Arbeit
2 Aufgabenstellung
3 Stand des Wissens
3.1 Statistische Validierungspunkte
3.1.1 Präzision
3.1.2 Linearität
3.1.3 Nachweis-, Bestimmung-, Erfassungsgrenze
3.1.4 Robustheit
3.1.5 Wiederfindungs- und Spezifitätsfunktion
4 Versuche und eigene Durchführung
4.1 Geräteliste Tab. 4-1 Liste der verwendeten Geräte
4.2 Softwareliste
4.3 Chemikalienliste
4.5 Vorgegebene Regeln
4.6 Vorgehen für die Validierung der Nitritbestimmungsmethode
4.6.1 Präzision
4.6.2 Robustheit
4.6.3 Linearität
4.6.4 Nachweis-, Bestimmungs-, Erfassungsgrenze
4.6.5 Spezifität
4.6.6 Wiederfindung
4.8 Ergebnisse
4.8.1 Ergebnisse der Nitritbestimmung
4.8.2 Ergebnisse der Chromatographie
Ausblick
5 Diskussion
5.1 Photometrie
5.2 Anionenchromatographie
6 Zusammenfassung
6 Summary
Zielsetzung & Themen
Ziel dieser Arbeit ist die Validierung von zwei Methoden zur Bestimmung von Anionenkonzentrationen in Mineralwasser der Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG, um verifizierte Messergebnisse gemäß DIN EN ISO 17025 Anforderungen sicherzustellen. Die Forschungsarbeit konzentriert sich dabei auf die Eignung der photometrischen Bestimmung von Nitrit sowie der Anionenchromatographie zur Überwachung kritischer Anionen.
- Validierung der photometrischen Nitritbestimmungsmethode
- Validierung der Anionenchromatographie für kritische Anionen
- Statistische Bewertung von Robustheit, Linearität und Präzision
- Ermittlung von Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenzen
- Untersuchung der Spezifität und Wiederfindungsraten
Auszug aus dem Buch
3.1.2 Linearität
Der Begriff „Linearität“ bezeichnet die Korrelation zwischen Signal und Konzentration. Linearität beschreibt somit die Fähigkeit einer Methode Messsignale zu liefern, die proportional zur Konzentration des Analyten sind [Kromidas (2011a)]. Wichtige Größen, Tests und Funktionscharakteristika werden erläutert:
Um sicherzustellt, dass ein linearer Zusammenhang zwischen Signal und Konzentration vorhanden ist, muss auch noch mindestens eine Funktionsgleichung zweiten Grades betrachtet werden. Für die vorliegende Arbeit wird erwartet, dass im so genannten „linearen Bereich“ gemessen wird und ein linearer Zusammenhang zwischen eingestellter Konzentration und Messsignal vorliegt. Trotzdem wird zusätzlich untersucht, ob ein quadratischer Zusammenhang vorliegt [Büning-Pfaue et. al (2004)]. Um sicher auszuschließen, dass eine Funktion noch höheren Grades den Kurvenverlauf besser beschreibt, könnte dies auch noch überprüft werden. Dies würde jedoch den Umfang der Arbeit übersteigen.
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung: Die Arbeit beleuchtet die Bedeutung der Qualitätssicherung bei Mineralwasser und ordnet die Validierung der Nitrit- sowie Anionen-Analysemethoden ein.
2 Aufgabenstellung: Hier werden die Ziele der Methodenvalidierung gemäß DIN EN ISO 17025 sowie die Anforderungen an die Messunsicherheit und Eignung der Verfahren definiert.
3 Stand des Wissens: Dieses Kapitel erläutert die statistischen Grundlagen wie Präzision, Linearität und Nachweisgrenzen, die zur Bewertung der analytischen Methoden notwendig sind.
4 Versuche und eigene Durchführung: Dieser Abschnitt beschreibt detailliert die Geräteliste, Chemikalien und das konkrete Vorgehen bei der Validierung der Nitrit- und Chromatographiemethoden.
5 Diskussion: Die Ergebnisse der photometrischen Messungen und der Anionenchromatographie werden hier kritisch bewertet und auf ihre praktische Eignung im Laboralltag geprüft.
6 Zusammenfassung: Dieses Kapitel liefert eine abschließende Bewertung der Validierungsergebnisse beider Methoden sowie einen Ausblick auf deren Implementierung.
Schlüsselwörter
Qualitätssicherung, Mineralwasser, Methodenvalidierung, Nitrit, Anionenchromatographie, Photometrie, Präzision, Linearität, Robustheit, Bestimmungsgrenze, Wiederfindungsrate, DIN EN ISO 17025, Gerolsteiner Brunnen
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit befasst sich mit der Validierung analytischer Methoden zur Qualitätssicherung von Mineralwasser bei der Gerolsteiner Brunnen GmbH & Co. KG.
Was sind die zentralen Themenfelder der Untersuchung?
Zentral sind die statistische Validierung statistischer Kennzahlen wie Präzision, Linearität und Robustheit bei der chemischen Wasseranalyse.
Was ist das primäre Ziel oder die Forschungsfrage?
Ziel ist es, zwei Methoden – eine photometrische Nitritbestimmung und eine Anionenchromatographie – gemäß DIN EN ISO 17025 zu validieren, um verifizierte Messergebnisse zu garantieren.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden verwendet?
Es werden photometrische Verfahren und Ionenchromatographie eingesetzt, ergänzt durch statistische Tests wie F-Test, t-Test, David-Test, Grubbs-Test und Dixon-Test.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil dokumentiert das methodische Vorgehen, die Versuchsreihen, die Ermittlung statistischer Parameter und die detaillierte Auswertung der Ergebnisse hinsichtlich Genauigkeit und Störanfälligkeit.
Welche Schlüsselwörter charakterisieren diese Arbeit?
Qualitätssicherung, Mineralwasser, Methodenvalidierung, Anionenchromatographie, Photometrie, statistische Kenngrößen.
Warum ist die Bestimmung von Nitrit für Mineralwasser so kritisch?
Nitrit stellt eine Gesundheitsgefährdung dar, da es im Magen zu Nitrosaminen reduziert werden kann und zudem ein Indikator für mikrobiologische Stoffwechselprozesse ist.
Welche Rolle spielt die Chromatographie bei der Untersuchung der Anionen?
Sie dient als Methode zur schnellen und genauen gleichzeitigen Bestimmung verschiedener kritischer Anionen, wobei der Fokus auf Stabilität und Auflösung der Peaks liegt.
Wird die Anionenchromatographie als für alle Anionen geeignet eingestuft?
Die Methode ist gut für Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat geeignet, zeigt jedoch bei Nitrit und Phosphat Herausforderungen hinsichtlich Stabilität und Nachweisbarkeit.
- Arbeit zitieren
- Benedikt Werner (Autor:in), 2014, Qualitätssicherung von Mineralwasser. Methodenvalidierung einer Ionenbestimmung mittels HPLC und einer photometrischen Nitritbestimmung, München, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/298848
