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Bestimmung des Gehaltes an Naturasphalt in Asphaltgemischen verschiedener Herkunft mittels Gaschromatographie/ Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS)

Title: Bestimmung des Gehaltes an Naturasphalt in Asphaltgemischen verschiedener Herkunft mittels Gaschromatographie/ Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS)

Diploma Thesis , 2006 , 77 Pages , Grade: 1,3

Autor:in: Christian Terhorst (Author)

Chemistry - Materials Chemistry
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Summary Excerpt Details

Straßen stellen, volkswirtschaftlich betrachtet, einen hohen Wert für die Allgemeinheit eines jeden Landes dar und repräsentieren ein hohes Volksvermögen. Der Neubau von Straßen, sowie deren Instandsetzung erfordert hohe finanzielle Aufwendungen.
Durch die starke Verkehrsbelastung, aber auch Einflüsse wie Wetter, Klima und Alterung, müssen hohe Ansprüche an den Straßenbelag gestellt werden.
Da aber Bitumen aus der Erdölraffination als Bindemittel alleine nicht diesen Eigenschaften gerecht wird, fügt man einen bestimmten Anteil eines Zusatzstoffes hinzu, der die Eigenschaften entscheidend verbessert. Dieser Zusatz ist das Trinidad Epuré, welches aus dem Naturasphalt der namengebenden Karibikinsel gewonnen wird. Er bildet dort einen Asphaltsee („Pitch Lake“), an dem man das Material im Tagebau abbauen kann.
Trotz der großen Vorkommen, kann pro Tag nur eine begrenzte Menge abgebaut werden, um eine Regeneration des Sees zur gewährleisten. Diese begrenzte Liefermenge führt zu einem hohen Preis des importierten Guts und somit zu einem erheblichen Kostenfaktor bei der Asphaltproduktion.
Da die Produktion von Asphalt in Deutschland und anderen Ländern einen beachtlichen Industriebereich darstellt und auch hier der Druck zur Kostenminimierung besteht, könnten einige Firmen dazu neigen von der notwendigen Menge Trinidad Epuré abzuweichen und stattdessen den Anteil von Bitumen petrochemischen Ursprungs im Asphalt zu erhöhen. Die Folge wäre eine verminderte Haltbarkeit z.B. einer Straße, für dessen Reparatur der Bauherr, in den meisten Fällen die öffentliche Hand, dann aufkommen müsste.
Bisher gab es nur eine Möglichkeit, den Gehalt zu bestimmen (siehe Patent EP1347295). Diese Methode ist aber teuer und zeitaufwendig und somit bei einem hohen Probenaufkommen nicht praktikabel. Ausgehend von dieser Situation ist es sinnvoll, diese Methode so abzuwandeln, dass sie eine hinreichende Richtigkeit, aber auch Wirtschaftlichkeit liefert.

Ziel dieser Diplomarbeit war die Erarbeitung einer Methode zur Analyse von Naturasphalt in Asphaltgemischen auf Grundlage des Patents EP1347295.

Excerpt


Inhaltsverzeichnis

1 Zusammenfassung

2 Einleitung und Aufgabenstellung

3 Grundlagen

3.1 Bitumen

3.1.1 Bitumenherstellung in der Raffinerie

3.1.2 Bitumenarten

3.2 Asphalt

3.2.1 Künstlich erzeugter Asphalt

3.2.2 Naturasphalt

3.2.2.1 Der Asphaltsee von Trinidad

3.2.3 Eigenschaften der Naturasphalt / Asphalt - Gemische

3.2.3.1 Verarbeitbarkeit

3.2.3.2 Ermüdungsbeständigkeit

3.2.3.3 Verformungswiderstand

3.2.3.4 Weitere Parameter

3.3 Biomarker

3.3.1 Hopanoide

3.4 Die Gaschromatographie / Massenspektrometrie Kopplung

3.4.1 Die Gaschromatographie

3.4.1.1 Chromatographische Parameter

3.4.2 Das Quadrupol – Massenspektrometer

3.4.2.1 Die Ionenquelle

3.4.2.2 Das Quadrupol – Massenfilter

3.4.2.3 Elektronenvervielfacher

3.4.2.4 Das Vakuum

4 Praktischer Teil

4.1 Die Probenvorbereitung

4.1.1 Verwendete Geräte und Chemikalien

4.1.2 Extraktion der Probe

4.1.3 Beobachtungen und Abweichungen

4.2 Die Messungen

4.2.1 Verwendete Geräte und Chemikalien

4.2.2 Messbedingungen

4.2.3 Identifikation der Biomarker

4.2.4 Ergebnisse der Messreihe „Split“

4.2.4.1 Chromatogramme der Messreihe „Split“

4.2.4.2 Ergebnisse der Messreihe „Split“

4.2.4.3 Charakterisierung der Messreihe „Split“

4.2.5 Ergebnisse der Messreihe „Splitless“

4.2.5.1 Chromatogramme der Messreihe „Splitless“

4.2.5.2 Ergebnisse der Messreihe „Splitless“

4.2.5.3 Charakterisierung der Messreihe „Splitless“

4.2.6 Gegenüberstellung der Ergebnisse der Messreihen

4.2.7 Vergleich der Messwerte mit den Realgehalten

6 Ausblick

Zielsetzung & Themen

Die Diplomarbeit hat das Ziel, eine ökonomische und präzise Methode zur quantitativen Bestimmung des Naturasphaltgehaltes in Asphaltgemischen unter Verwendung der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS) zu entwickeln, um die Qualitätssicherung bei Straßenbelägen zu verbessern.

  • Entwicklung eines effizienten Probenvorbereitungsverfahrens zur Extraktion von Biomarkern.
  • Optimierung der GC/MS-Messparameter durch Vergleich von Split- und Splitless-Injektionsarten.
  • Identifikation und quantitative Auswertung spezifischer Biomarker (Hopanoide) im Naturasphalt.
  • Einflussanalyse verschiedener Bitumen-Herkunftsgebiete auf die Messergebnisse.

Auszug aus dem Buch

3.4.1 Die Gaschromatographie

Die Gaschromatographie (GC) ist eine der am meisten verwendeten Hochleistungsverfahren in der organischen Analytik. Die GC hat ihren Namen nach der bei ihr verwendeten mobilen Phase, dem Trägergas. Dieses Gas trägt das zu trennende Gemisch über die Trennsäule, in der sich die stationäre Phase befindet. Die stationäre Phase ist heute meist eine mit Polyimid beschichtete Quarzglasoberfläche.

Ein komplettes System besteht aus vier Hauptbestandteilen:

Injektor: Dies ist das Probeaufgabe System. Es soll die vollständige Überführung der Probe in die Trennsäule gewährleisten. Die Temperatur des Injektors ist meistens 200 bis 250°C um eine rasche und gleichmäßige Verdampfung zu gewährleisten.

Trennsäule: Die Säule ist zwischen 25 und 60 m lang und hat einen Durchmesser von 0,2 bis 0,5 mm und dient der chromatographischen Trennung des Substanzgemisches. Sie ist in einem Ofen eingebaut der die Säule temperiert. Die Temperatur ist maßgeblich für die Trennung in der Säule.

Detektor: Dies ist die eigentliche Messapparatur, die kontinuierlich einen physikalischen Parameter des vorbei fließenden Gases misst.

Datenerfassung: Zeitabhängige Registrierung und Aufzeichnung des vom Detektor gelieferten elektrischen Signals der Messgröße. Diese Aufgabe übernimmt in der Regel ein Rechner.

Zusammenfassung der Kapitel

1 Zusammenfassung: Übersicht über die Zielsetzung, Methodik und die Hauptergebnisse der Untersuchung zur Bestimmung des Naturasphaltgehaltes.

2 Einleitung und Aufgabenstellung: Beschreibung der ökonomischen Bedeutung von Asphalt und der Notwendigkeit einer neuen Analysenmethode.

3 Grundlagen: Erläuterung der chemischen Eigenschaften von Bitumen, Asphalt, Biomarkern sowie der Funktionsweise der GC/MS-Kopplung.

4 Praktischer Teil: Detaillierte Darstellung der Probenvorbereitung, Messdurchführung, statistischen Auswertung und des Vergleichs mit Realwerten.

6 Ausblick: Diskussion möglicher Optimierungen des Verfahrens und weiterer Forschungsansätze.

Schlüsselwörter

Asphalt, Naturasphalt, Bitumen, Gaschromatographie, Massenspektrometrie, GC/MS, Biomarker, Hopanoide, Trinidad Epuré, Probenvorbereitung, Split, Splitless, Analytik, Qualitätssicherung, Straßenbau.

Häufig gestellte Fragen

Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?

Die Arbeit beschäftigt sich mit der quantitativen Bestimmung von Naturasphalt in Asphaltgemischen, um sicherzustellen, dass die Qualität durch den Einsatz von Trinidad Epuré den Anforderungen entspricht.

Was sind die zentralen Themenfelder?

Die zentralen Felder sind die Materialwissenschaften (Asphalt/Bitumen), die chemische Analytik (GC/MS) und die statistische Auswertung von Messdaten.

Was ist das primäre Ziel der Arbeit?

Das Ziel war die Entwicklung einer kosteneffizienten und zeitsparenden Analysemethode, die zuverlässig den Anteil von Naturasphalt in verschiedenen Asphaltproben bestimmen kann.

Welche wissenschaftliche Methode wird verwendet?

Es wird die Kopplung von Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC/MS) verwendet, wobei Biomarker, spezifisch Hopanoide, zur Identifikation und Quantifizierung dienen.

Was wird im Hauptteil behandelt?

Der Hauptteil umfasst die detaillierte Probenvorbereitung, die Durchführung der Messungen im Split- und Splitless-Modus sowie die anschließende statistische Fehleranalyse und Ergebnisdiskussion.

Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?

Die Arbeit lässt sich primär über Begriffe wie Asphalt, Naturasphalt, Bitumen, GC/MS, Biomarker und Hopanoide definieren.

Wie unterscheidet sich die Split- von der Splitless-Injektion in dieser Arbeit?

Die Split-Injektion schont das Messsystem, liefert aber oft geringere Signalintensitäten. Die Splitless-Injektion liefert intensivere Signale, führt jedoch schneller zur Verschmutzung des Systems.

Warum spielt die Herkunft des Bitumens eine Rolle?

Es wurde festgestellt, dass verschiedene Bitumen-Herkunftsorte unterschiedliche Blindwerte aufweisen, was die Messung des Naturasphaltgehalts beeinflussen kann.

Warum ist eine Mehrfachmessung der Proben wichtig?

Die Mehrfachmessung ist essenziell, um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu erhöhen und die im Verlauf der Messreihen auftretenden Intensitätsverluste statistisch abzusichern.

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Details

Title
Bestimmung des Gehaltes an Naturasphalt in Asphaltgemischen verschiedener Herkunft mittels Gaschromatographie/ Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS)
College
University of Applied Sciences - Beuth  (Fachbereich II: Mathematik Physik Chemie)
Grade
1,3
Author
Christian Terhorst (Author)
Publication Year
2006
Pages
77
Catalog Number
V342656
ISBN (eBook)
9783668327610
Language
German
Tags
Asphalt Biomarker Hopan Hopanoide Pitch Lake Trinidad Epuré Geohopanoide Asphalten Malten
Product Safety
GRIN Publishing GmbH
Quote paper
Christian Terhorst (Author), 2006, Bestimmung des Gehaltes an Naturasphalt in Asphaltgemischen verschiedener Herkunft mittels Gaschromatographie/ Massenspektrometrie-Kopplung (GC/MS), Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/342656
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