Ziel dieser Arbeit ist die Konzipierung, Charakterisierung und Validierung einer Ionenquelle, welche durch gezielte Ionenextraktion und Plasmamanipulation hohe Protonierungsraten hervorrufen soll. Als Basisentladung wird ein Wasserstoffplasma bei Niederdruck in einem helikalen Resonator gezündet. Durch ein externes DC-Feld sollen Ionen aus der Raumladungszone des Wasserstoffplasmas bewusst manipuliert, extrahiert und gepulst werden, sodass eine hohe Anzahl an potentiellen Proton-Transfer-Ionen zur Analytionisierung zur Verfügung stehen. Sowohl die Vorabversion wie auch die letztliche Ionenquelle werden durch massen- und zeitaufgelöste Spektrometrie analysiert und charakterisiert.
Inhaltsverzeichnis
1. Einführung und Motivation
2. Theoretische Grundlagen
2.1. Plasmen und deren Anwendung
2.1.1. Einführung
2.1.2. Grundlegende Definition des Begriffs Plasma
2.1.3. Debye-Länge
2.1.4. Langmuir-Plasmenfrequenz
2.1.5. Egger-Saha-Gleichung
2.1.6. Einteilung und Charakterisierung von Plasmen
2.1.7. Entstehung von Plasmen und Mechanismen der Ionisation
2.1.8. Helikaler Resonator
2.1.9. Plasma-Wandeffekte
2.1.10. Elektromagnetische Emission
2.2. Manipulation von Ionenbündeln und Ionenoptik
2.3. Massenspektrometrie
2.3.1. Grundlagen
2.3.2. Quadrupol-Massenspekrometer
2.3.3. Protonentransfer-Reaktions Massenspetrometrie
3. Experimenteller Aufbau
3.1. Gase
3.2. Flow-Controller
3.3. Helikaler Resonator
3.3.1. VUV-Lampenkörper
3.3.2. Radiofrequenz-Netzteil
3.4. Massenspektrometer
3.4.1. Hiden Analytics Quadrupol-Massenspektrometer
3.4.2. Einlasssystem und Ionenquelle
3.5. Primäre und sekundäre Elektronik
3.5.1. Elektronik zur Elektrodenpulsung
3.5.2. Ionenstrommessung
3.6. Spektroskopische Charakterisierung
3.6.1. UV/VIS- Spektrometer
4. Ergebnisse
4.1. Zusammensetzung des Plasmas
4.1.1. Spektroskopische Untersuchung
4.1.2. Untersuchungen durch Quadrupol-MS
4.1.3. Wassercluster
4.2. Charakterisierung der Ionenquelle (Quelle A)
4.2.1. Langzeitentwicklung der (MS)-Intensität
4.2.2. Druckabhängigkeit der Ionenintensität (Quelle A)
4.2.3. Einfluss eines DC-Feldes auf das Plasma (Quelle A)
4.2.4. Druckabhängigkeit der Cutoff-Spannung
4.2.5. Pulsung der Ionenquelle und Ionenextraktion (Quelle A)
4.3. Charakterisierung der Ionenquelle (Quelle B)
4.3.1. Massenspektrum (Quelle B)
4.3.2. Druckabhängigkeit der Ionenintensität (Quelle B)
4.3.3. Einfluss eines DC-Feldes auf das Plasma (Quelle B)
4.3.4. Pulsung der Ionenquelle und Ionenextraktion (Quelle B)
5. Fazit, Zusammenfassung und Ausblick
Zielsetzung & Themen
Das primäre Ziel dieser Arbeit ist die Konzipierung, Charakterisierung und Validierung einer Ionenquelle, die durch gezielte Ionenextraktion und Plasmamanipulation in einem Wasserstoffplasma hohe Protonierungsraten für massenspektrometrische Anwendungen erreicht.
- Entwicklung eines Ionenquellendesigns basierend auf einem helikalen Resonator.
- Untersuchung der Plasmazusammensetzung und der Ionenextraktion mittels Quadrupol-Massenspektrometrie.
- Charakterisierung des Einflusses von Druck und externen DC-Feldern auf die Ionenintensität.
- Implementierung und Evaluierung einer gepulsten Ionenextraktion mittels Mikrocontroller-Steuerung.
Auszug aus dem Buch
1. Einführung und Motivation
Zur Analyse von Produkten und damit den chemischen Stoffen, die diese enthalten, wurden mittlerweile eine Vielzahl von Möglichkeiten entwickelt. Eine bedeutende Analysemethode ist die Massenspektrometrie. Für massenspektrometrische Untersuchungen muss der Analyt als Gasphasenion vorliegen, sodass die gezielte Ionisierung von Analyten ein wichtiges Gebiet in der aktuellen massenspektrometrischen Forschung darstellt. Neben den bestbekannten Ionisierungsmethodiken, wie Elektrospray-Ionisation (ESI), Elektronenstoßionisation (EI) oder chemische Ionisation (CI), reiht sich auch die plasma-induzierte-Protonierung über Transferreagenzien in die massenspektrometrischen Ionisierungstechniken ein.
Die sichtbare Materie im Universum liegt zu etwa 98% im plasmaförmigen Zustand vor. Der Begriff des Plasmas geht bis auf das Jahr 1929 zurück, wobei sich bis heute eine Vielzahl an Einsatzmöglichkeiten für Plasmen in Wissenschaft und Technik neben der Massenspektrometrie ergeben haben.
Wasserstoff als Plasmagas zeichnet sich durch die leichte und kostengünstige Zugänglichkeit aus. Die Zündung von Plasmen über eine Atmospheric-Pressure-Photoionization (APPI)-Power-Supply erweist sich als stabile, robuste und elegante Methode. Betriebsdrücke zwischen 0.1 mbar und 1.0 mbar eignen sich ideal für die Kopplung mit Atmospheric-Pressure-Ionization (API)-Instrumenten, da Betriebsdruck und Druck der ersten gepumpten API-Stufe in der gleichen Größenordnung liegen.
Generelles Ziel dieser Arbeit ist die Konzipierung, Charakterisierung und Validierung einer Ionenquelle, welche durch gezielte Ionenextraktion und Plasmamanipulation hohe Protonierungsraten hervorrufen soll. Als Basisentladung wird ein Wasserstoffplasma bei Niederdruck in einem helikalen Resonator gezündet. Durch ein externes DC-Feld sollen Ionen aus der Raumladungszone des Wasserstoffplasmas bewusst manipuliert, extrahiert und gepulst werden, sodass eine hohe Anzahl an potentiellen Proton-Transfer-Ionen zur Analytionisierung zur Verfügung stehen. Sowohl die Vorabversion wie auch die letztliche Ionenquelle werden durch massen- und zeitaufgelöste Spektrometrie analysiert und charakterisiert.
Zusammenfassung der Kapitel
1. Einführung und Motivation: Die Einleitung erläutert die Bedeutung der Massenspektrometrie und definiert das Ziel der Entwicklung einer Ionenquelle auf Basis eines wasserstoffgefüllten helikalen Resonators.
2. Theoretische Grundlagen: Dieses Kapitel liefert die physikalischen Grundlagen zu Plasmen, deren Charakterisierung, Ionenoptik sowie die Funktionsweise von Massenspektrometern und Protonentransferreaktionen.
3. Experimenteller Aufbau: Hier werden die verwendeten Gase, die Komponenten der Ionenquelle, die Steuerungselektronik sowie die spektroskopischen und massenspektrometrischen Messaufbauten detailliert beschrieben.
4. Ergebnisse: Der Hauptteil präsentiert die spektroskopischen Untersuchungen, die Charakterisierung der beiden Ionenquellen (A und B) hinsichtlich Druckabhängigkeit, DC-Feld-Einfluss und der Pulsung der Ionenextraktion.
5. Fazit, Zusammenfassung und Ausblick: Das Fazit fasst die erreichten Ergebnisse zusammen und diskutiert das Potenzial für zukünftige Optimierungen und Anwendungen des entwickelten Systems.
Schlüsselwörter
Wasserstoffplasma, helikaler Resonator, Ionenquelle, Massenspektrometrie, Ionenextraktion, Protonentransfer, Plasmamanipulation, Quadrupol-Massenspektrometer, Niederdruckplasma, H3+-Ionen, DC-Feld-Manipulation, Pulsung, Gasphasenionen, Plasma-Charakterisierung.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit befasst sich mit der Entwicklung und Untersuchung einer neuen Ionenquelle für die Massenspektrometrie, die auf einem wasserstoffbasierten Plasma in einem helikalen Resonator beruht.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Zentrale Themen sind die Plasmatechnik, Ionenoptik, die Steuerung von Ionenströmen durch elektrische Felder sowie die massenspektrometrische Analyse der erzeugten Ionen.
Was ist das primäre Ziel der Forschungsarbeit?
Das Ziel ist die Konzipierung, Charakterisierung und Validierung einer Ionenquelle, die durch gezielte Extraktion hohe Raten an Proton-Transfer-Ionen (vorzugsweise H3+) für die chemische Ionisierung bereitstellt.
Welche wissenschaftliche Methode wird verwendet?
Es werden spektroskopische Verfahren (UV/VIS) und die Quadrupol-Massenspektrometrie eingesetzt, um die Zusammensetzung des Plasmas und die Effizienz der Ionenextraktion experimentell zu validieren.
Was wird im Hauptteil behandelt?
Der Hauptteil widmet sich dem experimentellen Aufbau, der Analyse von Plasmadaten sowie der detaillierten Charakterisierung der Ionenquellen (Quelle A und B) unter Variation von Gasdruck, elektrischen Feldern und Pulsungsparametern.
Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?
Wasserstoffplasma, helikaler Resonator, Ionenquelle, Ionenextraktion, Protonentransfer-Massenspektrometrie und Quadrupol-Analyse.
Warum ist die Pulsung der Ionenquelle wichtig?
Die Pulsung ermöglicht eine zeitliche Kontrolle über die Ionenextraktion, was für die präzise massenspektrometrische Analyse und die gezielte Manipulation des Ionenstrahls von großer Bedeutung ist.
Welche Rolle spielt der Druck im helikalen Resonator?
Der Gasdruck beeinflusst maßgeblich die Plasmastabilität, die Ionenintensität sowie die Effizienz der extrahierten Teilchen, wobei ein optimaler Arbeitsbereich ermittelt wurde.
Was unterscheidet Quelle A von Quelle B?
Quelle B stellt eine verbesserte, kompaktere Weiterentwicklung dar, die eine höhere Flexibilität in der Elektrodenkonfiguration bietet und bei gleicher Grundfunktion spezifisch optimierte Intensitätseigenschaften aufweist.
Warum werden H3+-Ionen bevorzugt?
H3+-Ionen sind im interstellaren Raum stabil und eignen sich aufgrund ihrer Protonenaffinität hervorragend als Proton-Donor-Reagenzien für die Ionisierung organischer Analyten in der Massenspektrometrie.
- Citar trabajo
- Tobias Kutsch (Autor), 2017, Ionenextraktion aus einem Wasserstoffplasma in einem helikalen Resonator. Konzipierung, Charakterisierung und Validierung einer Ionenquelle, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/386138
