In der vorliegenden Arbeit wird das Phasenverhalten von PA und PSS in Anwesenheit von Ba2+- und Ca2+-Kationen, im Hinblick auf das Auftreten eines Salting-In Phänomens und einer unteren Fällungsschwelle, untersucht. Die Phasendiagramme für die genannten Systeme werden mit Hilfe von Verdünnungsreihen und visueller Inspektion aufgenommen. Dabei soll zum einen die kritische Kationenkonzentration der Fällungsschwelle und zum anderen das Vorliegen einer Reentrant-Phase erforscht werden. Polyelektrolyte (PE) sind elektrisch geladene, wasserlösliche Makromoleküle. In wässrigen Lösungen dissoziieren Polyelektrolyte in makromolekulare Polyionen und entsprechende Gegenionen. Polyelektrolyte werden allgemein in drei verschiedene Gruppen eingeteilt: Negativ geladene Polyanionen, positiv geladene Polykationen und Polyampholyte, welche sowohl anionische als auch kationische Gruppen tragen.
Beispiele für natürlich vorkommende Polyelektrolyte sind eine Vielzahl von Biopolymeren. Polyelektrolytlösungen sind allgegenwärtig und werden technologisch unter anderem in Kosmetika, in der Abwasserbehandlung und in der pharmazeutischen Industrie angewendet. Das Verständnis des Lösungsverhaltens von Polyelektrolyten in wässrigen Lösungen ist für die Erklärung der Funktion von Biopolymeren in lebenden Systemen von essentieller Bedeutung. Das Verhalten von Polyacrylat (PA) und Polystyrolsulfonat (PSS) in Lösung ist schon lange Gegenstand der Forschung. Besonders das Verhalten von Polyacrylat wurde in vielen Publikationen mittels Lichtstreuung analysiert. Beide zählen zu der Gruppe der Polyanionen und werden beispielsweise als Superabsorber (PA) oder als Ionenaustauscher in pharmazeutischen Produkten (PSS) angewendet.
In der vorliegenden Arbeit wird untersucht, ob ein Zusammenhang zwischen Wärmetönung beim Lösungsvorgang und dem Verlauf des Phasendiagramms T/[A-] besteht. Konkret ist die Frage zu beantworten, ob ein exothermer Lösungsvorgang in einem UCST und ein endothermer Lösungsvorgang in einer unteren kritischen Lösungstemperatur (engl. Lower Critical Solution Temperature, LCSP) resultiert. Dazu werden die Phasendiagramme T gegen [A-] für die Systeme Ba2+/PSS, Al3+/PSS+, Ba2+/PA und Ca2+/PA bei unterschiedlichen Kationenkonzentrationen aufgenommen. Zur Aufnahme der Phasendiagramme werden die Proben in ein Thermostat oder Eisbad eingebracht und der Phasenübergang durch visuelle Analyse in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt.
Inhaltsverzeichnis
1 Motivation und Zielsetzung
2 Theoretische Grundlagen
2.1 Flory-Huggins Theorie
2.2 Stand der Forschung: Polyelektrolyte in Lösung
2.2.1 Das Phasenverhalten von Polyelektrolyten
2.2.2 Der Einfluss eines Inertsalzes auf das Phasenverhalten
3 Ergebnisse und Auswertung
3.1 Phasendiagramme [M2+]/[A-]
3.1.1 Phasendiagramm: NaPSS in der Gegenwart von Ba2+
3.1.2 Phasendiagramm: NaPA in der Gegenwart von Ba2+
3.1.3 Phasendiagramm: NaPSS in der Gegenwart von Ca2+
3.1.4 Phasendiagramm: NaPA in der Gegenwart von Ca2+
3.1.5 Zusammenfassung und Bewertung der Ergebnisse
3.2 Phasendiagramme T/[A-]
3.2.1 Phasendiagramm: NaPSS in der Gegenwart von Ba2+
3.2.2 Phasendiagramm: NaPA in der Gegenwart von Ba2+
3.2.3 Phasendiagramm: NaPSS in der Gegenwart von Al3+
3.2.4 Phasendiagramm: NaPA in der Gegenwart von Ca2+
3.2.5 Zusammenfassung und Bewertung der Ergebnisse
4 Ausblick
5 Experimenteller Teil
5.1 Chemikalien
5.1.1 Trocknung der Natriumpolyacrylat Proben
5.2 Aufnahme der Phasendiagramme [M2+] / [A-]
5.2.1 PSS und PA in Gegenwart von Ba2+-Kationen
5.2.2 PSS in Gegenwart von Ba2+-Kationen bei [I] = 0,05 M / 0,1 M / 0,5 M
5.2.3 PSS und PA in Gegenwart von Ca2+-Kationen
5.3 Aufnahme der Phasendiagramme T/[A-]
5.3.1 T/[PSS] in Gegenwart von Ba2+-Kationen
5.3.2 T/ PSS] in Gegenwart von Ba2+-Kationen in [NaCl] = 0,1 M
5.3.3 T/[PA] in Gegenwart von Ba2+-Kationen
5.3.4 T/[PSS] in Gegenwart von Al3+-Kationen
5.3.5 T/[PA] in Gegenwart von Ca2+-Kationen
Zielsetzung und Themen der Arbeit
Diese Bachelorarbeit untersucht das Phasenverhalten der Polyelektrolyte Polystyrolsulfonat (PSS) und Polyacrylat (PA) in Anwesenheit multivalenter Kationen (insbesondere Ba2+ und Ca2+), um das Auftreten des Salting-In Phänomens, der Reentrant-Phase sowie einer unteren Fällungsschwelle zu analysieren. Dabei wird insbesondere erforscht, ob ein Zusammenhang zwischen der Wärmetönung beim Lösungsvorgang und dem Verlauf der entsprechenden Phasendiagramme existiert.
- Phasenverhalten von Polyelektrolyten bei Zugabe von multivalenten Kationen.
- Untersuchung auf Reentrant-Phasen und Salting-In Phänomene.
- Einfluss von Inertsalzen (NaCl) auf die Phasengrenzlinien.
- Temperaturabhängigkeit des Phasenverhaltens und Korrelation mit der Wärmetönung des Lösungsvorgangs.
Auszug aus dem Buch
1 Motivation und Zielsetzung
Polyelektrolyte (PE) sind elektrisch geladene, wasserlösliche Makromoleküle. In wässrigen Lösungen dissoziieren Polyelektrolyte in makromolekulare Polyionen und entsprechende Gegenionen. Polyelektrolyte werden allgemein in drei verschiedene Gruppen eingeteilt: Negativ geladene Polyanionen, positiv geladene Polykationen und Polyampholyte, welche sowohl anionische als auch kationische Gruppen tragen.1,2
Beispiele für natürlich vorkommende Polyelektrolyte sind eine Vielzahl von Biopolymeren. Polyelektrolytlösungen sind allgegenwärtig und werden technologisch unter anderem in Kosmetika, in der Abwasserbehandlung und in der pharmazeutischen Industrie angewendet. Das Verständnis des Lösungsverhalten von Polyelektrolyten in wässrigen Lösungen ist für die Erklärung der Funktion von Biopolymeren in lebenden Systemen von essentieller Bedeutung.3,4
Das Verhalten von Polyacrylat (PA) und Polystyrolsulfonat (PSS) in Lösung ist schon lange Gegenstand der Forschung. Besonders das Verhalten von Polyacrylat wurde in vielen Publikationen mittels Lichtstreuung analysiert. Die allgemeine Struktur der genannten Polyelektrolyte ist in Abbildung 1 dargestellt. Beide zählen zu der Gruppe der Polyanionen und werden beispielsweise als Superabsorber (PA) oder als Ionenaustauscher in pharmazeutischen Produkten (PSS) angewendet.5,6
Zusammenfassung der Kapitel
1 Motivation und Zielsetzung: Einleitung in die Thematik der Polyelektrolyte sowie Darlegung der Forschungsfragen hinsichtlich des Phasenverhaltens unter Salzeinfluss.
2 Theoretische Grundlagen: Erläuterung der thermodynamischen Basis, insbesondere der Flory-Huggins-Theorie und des Einflusses elektrostatischer Kräfte.
3 Ergebnisse und Auswertung: Detaillierte Darstellung und Diskussion der experimentell ermittelten Phasendiagramme für die verschiedenen Polymer-Kationen-Systeme.
4 Ausblick: Zusammenfassung der Ergebnisse und Vorschläge für zukünftige Untersuchungen, insbesondere zur Verifizierung mittels Lichtstreuung.
5 Experimenteller Teil: Beschreibung der verwendeten Chemikalien und der detaillierten methodischen Vorgehensweise bei der Probenherstellung und visuellen Analyse.
Schlüsselwörter
Polyelektrolyte, Polystyrolsulfonat, Polyacrylat, Phasenverhalten, multivalente Kationen, Fällungsschwelle, Reentrant-Phase, Salting-In Phänomen, Phasendiagramme, Flory-Huggins-Theorie, Inertsalz, Löslichkeit, Thermodynamik, Polymerlösungen, UCST, LCST.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Bachelorarbeit grundsätzlich?
Die Arbeit befasst sich mit der Untersuchung des Phasenverhaltens der Polyelektrolyte PSS und PA in wässrigen Lösungen bei Anwesenheit spezifisch wechselwirkender Kationen.
Welche zentralen Themenfelder werden bearbeitet?
Die Arbeit fokussiert auf das Ausfällungsverhalten von Polymerketten bei Kationenzugabe, den Einfluss von Inertsalzen sowie die Temperaturabhängigkeit der Phasentrennung.
Was ist das primäre Ziel der Arbeit?
Das Hauptziel ist die Erforschung von Reentrant-Phasen und die Überprüfung der Hypothese, ob ein Zusammenhang zwischen der Wärmetönung des Lösungsvorgangs und der Art der kritischen Lösungstemperatur besteht.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden angewendet?
Die Autorin/der Autor nutzt Verdünnungsreihen und die visuelle Inspektion der Proben zur Aufnahme von Phasendiagrammen bei verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Im Hauptteil werden experimentelle Daten für diverse Systemkombinationen wie Ba2+/PSS oder Ca2+/PA ausgewertet und mit existierender Fachliteratur verglichen.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Forschung?
Zentrale Begriffe sind Polyelektrolyt-Phasentrennung, Salting-In Phänomen, kritische Kationenkonzentration und thermodynamische Lösungszustände.
Konnte in der Arbeit eine Reentrant-Phase für Ba2+/PA nachgewiesen werden?
Nein, es konnte keine Reentrant-Phase gefunden werden, auch nicht bei Untersuchungen bis zur Löslichkeitsgrenze des verwendeten Salzes.
Welchen Einfluss hat die Zugabe von Inertsalz (NaCl) auf die Fällungsgrenze?
Die Zugabe von Inertsalz führt zu einem Anstieg des Austauschdrucks, wodurch sich die Fällungsgrenze zu höheren Kationenkonzentrationen verschiebt.
Wie unterscheidet sich das Phasenverhalten von PSS in Gegenwart von Ba2+ im Vergleich zu Al3+?
Die Arbeit zeigt unterschiedliche Abhängigkeiten, wobei Huber et al. bereits feststellte, dass bei Al3+/PSS eine Temperaturerhöhung und bei Ba2+/PSS eine Temperaturerniedrigung zur Ausfällung führt.
Warum war eine visuelle Inspektion in manchen Fällen schwer durchführbar?
Bei sehr niedrigen Polymerkonzentrationen oder schneller Sedimentation des ausfallenden Polymers war die visuelle Trübung schwer zu identifizieren, weshalb Hilfsmittel wie LED-Lampen genutzt wurden.
- Quote paper
- Jonas Simon (Author), 2018, Das Phasenverhalten von Polystyrolsulfonat und Polyacrylat in Gegenwart ausgewählter multivalenter Kationen, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/457848
