Die pharmazeutische instrumentelle Analytik stellt heute nicht nur im Pharmaziestudium, sondern insbesondere in der pharmazeutischen Industrie ein Kerngebiet pharmazeutischer Expertise dar. Das vorliegende Werk gibt eine verständliche und umfassende Einführung in die aktuellen Methoden der instrumentellen Analytik. Dabei wurde die Verbindung geschaffen zwischen wissenschaftlicher Kompentenz und profunden Grundlagen einerseits sowie praktischer Relevanz und Anwendungsorientierung andererseits.
Inhaltsverzeichnis
1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
2. Gas-Chromatographie (GC)
3. Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS)
4. Atomemissions-Spektroskopie (Flammen-Photometrie)
5. Polarographie
6. UV-VIS-Spektrometrie
7. Fluorimetrie
8. Infrarot-Spektrometrie (IR)
9. Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR)
Zielsetzung & Themen
Das Ziel dieser Arbeit ist die fundierte Einführung in moderne instrumentelle Analyseverfahren, die in der pharmazeutischen Analytik Anwendung finden, um Stoffe qualitativ und quantitativ präzise zu bestimmen.
- Grundlagen chromatographischer Trennverfahren (HPLC und GC)
- Methoden der Atomspektroskopie zur Elementaranalyse
- Elektrochemische Bestimmung mittels Polarographie
- Spektrometrische Analysetechniken im UV-VIS-, Fluoreszenz- und Infrarotbereich
- Kernmagnetische Resonanzspektroskopie zur Strukturaufklärung
Auszug aus dem Buch
1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC)
Die HPLC ist neben der Dünnschicht-Chromatographie (DC) und der Säulenchromatographie (SC) die wichtigste Form der Flüssigkeits-Chromatographie. Die Vorteile der HPLC sind insbesondere ihre im Vergleich zur Säulenchromatographie erhöhte Trennleistung und Empfindlichkeit sowie die verkürzte Analysendauer. Das Prinzip von Säulenchromatographie und HPLC ist identisch: Die Säule enthält die sog. Säulenpackung aus porösen Teilchen, und das Zwischenkornvolumen wird mit Fließmittel durchströmt. In den Hohlräumen der Partikel steht das Fließmittel. Die Verzögerung entsteht dadurch, dass die gegebene Substanz in der stationären Phase (in den Poren) länger verweilt als das Fließmittel. Die unterschiedliche Anziehungskraft der stationären Grenzfläche auf unterschiedliche Substanzen heißt Attraktion. Verschiedene Stoffe werden so nach unterschiedlichen Zeiten eluiert und können dann detektiert werden.
Voraussetzung für eine Trennung ist die reversible Adsorption (dynamisches Gleichgewicht mit Desorption), da sonst die Substanz die stationäre Phase nicht mehr verlassen könnte. Die stationäre Phase bewirkt auch auf die flüssige Phase eine Attraktion, die jedoch geringer sein muss als die Attraktion auf die gelösten Substanzen. Maß für die Attraktion des Fließmittels durch die stationäre Phase ist die Fließmittelstärke, nach der die Fließmittel in der eluotropen Reihe geordnet sind. Die „isokratische Elution“ arbeiten mit einer konstanten Fließmittelgeschwindigkeit, die „Gradientenelution“ dagegen mit einer Fließmittelzusammensetzung, die sich während der Elution verändert. Dies hat oft den Vorteil einer reduzierten Trennzeit mit schmaleren und höheren Banden.
Zusammenfassung der Kapitel
1. High Performance Liquid Chromatography (HPLC): Erläutert das Trennprinzip der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, den apparativen Aufbau sowie Verfahren zur Kalibrierung und Auswertung.
2. Gas-Chromatographie (GC): Beschreibt die Voraussetzungen für die gaschromatographische Analyse, inklusive der verschiedenen Injektionssysteme, Trennsäulentypen und Detektoren.
3. Atomabsorptions-Spektroskopie (AAS): Behandelt das Prinzip der Resonanzabsorption in Gasen zur Elementbestimmung sowie die verschiedenen Apparaturkomponenten und Quantifizierungsverfahren.
4. Atomemissions-Spektroskopie (Flammen-Photometrie): Erklärt die Grundlagen der thermischen Anregung von Atomen in Flammen und deren spektralanalytische Auswertung.
5. Polarographie: Beschreibt ein voltammetrisches Verfahren unter Verwendung einer Quecksilbertropfelektrode zur qualitativen und quantitativen Bestimmung.
6. UV-VIS-Spektrometrie: Behandelt die Absorption von monochromatischem Licht durch Valenzelektronen und den Einfluss von pH-Wert-Änderungen auf Spektren.
7. Fluorimetrie: Erläutert die physikalischen Grundlagen der Fluoreszenz-Emission und die entsprechenden quantitativen Analysemethoden.
8. Infrarot-Spektrometrie (IR): Beschreibt die Identifizierung funktioneller Gruppen durch mechanische Molekülschwingungen und die theoretischen Modelle der Oszillatoren.
9. Kernmagnetische Resonanzspektroskopie (nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR): Detailliert die physikalischen Grundlagen des Kernspins, des Verhaltens von Kernen im Magnetfeld und die instrumentelle Messung von NMR-Spektren.
Schlüsselwörter
Chromatographie, Spektrometrie, HPLC, Gas-Chromatographie, Atomabsorptions-Spektroskopie, Flammen-Photometrie, Polarographie, UV-VIS-Spektrometrie, Fluorimetrie, Infrarot-Spektrometrie, Kernresonanzspektroskopie, NMR, Kalibrierung, Analytik, Molekülschwingung
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit bietet eine strukturierte Einführung in grundlegende instrumentelle Analyseverfahren, die zur qualitativen und quantitativen Untersuchung chemischer Stoffe in der Pharmazie eingesetzt werden.
Was sind die zentralen Themenfelder der Publikation?
Die zentralen Felder umfassen chromatographische Trenntechniken (HPLC, GC), spektroskopische Verfahren (AAS, UV-VIS, IR, NMR, Fluoreszenz) sowie elektrochemische Analysemethoden.
Was ist das primäre Ziel der Analysen?
Das primäre Ziel ist die Identifizierung von Stoffen (qualitative Analyse) und die Bestimmung ihrer Konzentration (quantitative Analyse) durch physikalische und chemische Messgrößen.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden vorwiegend verwendet?
Es werden instrumentelle Verfahren genutzt, die auf Wechselwirkungen zwischen Materie und elektromagnetischer Strahlung (Spektroskopie) oder physikalischen Trennprinzipien (Chromatographie) beruhen.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil gliedert sich in Kapitel, die jeweils ein spezifisches Analysegerät oder Verfahren detailliert hinsichtlich physikalischem Prinzip, Apparatur und Auswertung beschreiben.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Wesentliche Begriffe sind Chromatographie, Spektrometrie, NMR, AAS, HPLC, Kalibrierung und Strukturaufklärung.
Welche Rolle spielt das Lambert-Beersche Gesetz für die vorgestellten Verfahren?
Es dient als mathematische Grundlage für die quantitative Auswertung bei der HPLC sowie bei UV-VIS- und Absorptionsspektroskopien, da es den Zusammenhang zwischen Extinktion und Konzentration definiert.
Wie unterscheidet sich die Kernresonanzspektroskopie (NMR) in der Zielsetzung?
Die NMR-Spektroskopie fokussiert sich primär auf die Aufklärung der molekularen Struktur und chemischen Umgebung von Atomen (insbesondere Wasserstoff), während andere Verfahren eher zur reinen Gehaltsbestimmung dienen.
Warum ist die Trennung in Adsorptions- und Verteilungschromatographie für die HPLC relevant?
Die Unterscheidung der Phasensysteme ist entscheidend für das Verständnis der Trennselektivität, da sie bestimmt, ob die Probenkomponenten durch Adsorption an einer festen Oberfläche oder durch Lösung in einer stationären Flüssigkeit verzögert werden.
- Citation du texte
- Martin Smollich (Auteur), 2007, Einführung in die pharmazeutische instrumentelle Analytik, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/70627
