Gravimetrische Bestimmung von Calcium durch Fällung

Gravimetrische Bestimmung von Calcium durch

Fällung als CaC 2 O 4

(Proben Nr. 2)

H 2 O

Funktionsweise der Gravimetrie:

Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren., das sich der Messung einer Stoffmenge durch Massenbestimmung(Auswaage) bedient. Dabei werden die zu bestimmenden Ionen oder Moleküle in eine schwerlösliche Verbindung(Fällungsform) überführt. Diese wird abfiltriert, gewaschen und durch Trocknen oder Glühen in speziellen Öfen in eine definierte Wägeform überführt. ^[1]

hier:

Es werden die Ca2+-Ionen durch Oxalat(C2O4 )-Ionen aus der Lösung gefällt. Es bildet sich bei dieser Fällung ein CaC2O4 ×H2O Niederschlag, der sich erst wieder in einem sauren Milieu auflöst, deswegen sollte man bei der Versuchsdurchführung genau auf den pH-Wert achten. Wenn man den Niederschlag dann fällt, dann ist es von Vorteil einen ziemlich grobkristallinen Niederschlag zu erhalten. Dieses grobkristalline Material bekommt man dann, wenn man der pH-Wert während der Niederschlagsbildung von saurer in alkalisch wechselt(dies wird durch die thermische Zersetzung von Harnstoff(Co(NH2)2) erreicht).

Arbeitsgeräte und Chemikalien

- 4 Bechergläser, 400ml
- Glasstäbe
- Exsikkator
- 4 Glasfiltertiegel G4
- Tiegelzange
- Analysenwaage
- Vollpipette, 25ml
- Uhrgläser
- Bunsenbrenner
- Absaugungsvorrichtung
- Analysenlösung
- 0,1M HCl
- 1M HCl
- Ammoniumoxalat((NH4)2C2O4)
- Harnstoff(Co(NH2)2)
- Indikator Methylrot (4,8-6,0)

1. Durchführung

Als erstes trocknet man die vier Glasfiltertiegel. Dies wurde bereits durch die AssitentInnen vorbereitet, da dies zu zeitaufwendig wäre. Man muss nur noch die Tiegel einzeln abwiegen, beschriften und in einen Exsikkator stellen. Nun wird der Messkolben mit der Analysenlösung bis zur 250ml-Eichmarke mit dest. Wasser aufgefüllt und gut durchgemischt. Jetzt wird eine Vollpipette mit dieser Lösung durchgespült und anschließend jeweils 25ml in die vier Bechergläser pipettiert. Danach wird zu diesen Bechergläsern jeweils ca. 75ml 0,1M HCl gegeben. Nun gibt man in jede Probe 5 Tropfen Indikator, Methylrot(unter4,8 rot und über 6,0 gelb). Den Bechergläsern werden jetzt jeweils 25ml Ammoniumoxalatlösung((NH4)2C2O4) und 15g fester Harnstoff hinzugesetzt, der bewirken soll, dass das möglichst grobkörniges Material ausfällt, um die Fällung einzuleiten. Der Harnstoff wurde vorher mit der Analysenwaage auf 5 signifikante Stellen genau gewogen. Nun erhitzt man immer zwei der Bechergläser vorsichtig über dem Bunsenbrenner. Die Bechergläser sind mit Uhrgläsern abgedeckt. In den Gläsern lässt man den Glasstab stehen, um einem Siedeverzug vorzubeugen. Nach dem Farbumschlag des Indikators von rosa nach gelb stellt man die Bunsenbrenner ab und lässt die Bechergläser noch auf dem Vierfuß stehen, bis die Lösung nicht mehr siedet. Danach nimmt man die Bechergläser runter und stellt die nächsten beiden Bechergläser auf den Vierfuß über dem Bunsenbrenner und macht genau das selbe wie mit den anderen zweien. Die Bechergläser werden nach dem Herunternehmen vom Vierfuß noch ca. 15 min stehengelassen, damit die Lösung Zeit zum Agllomerieren(Ablagern) hat. Anschließend wird die Lösung mit dem Agglomerat durch einen zuvor gewogenen Glastiegel G4 abgesaugt. Das absaugen wird mit einer Saugstrahlpumpe und einer Saugflasche durchgeführt. Dabei wird die Saustrahlpumpe an einen Wasserhahn angeschlossen, dieser wird aufgedreht und durch einen Vakuumschlauch wird dann ein Unterdruckdruck in der Saugflasche erzeugt, auf der ein Tiegel steckt. In diesen Tiegel kippt man dann vorsichtig die Lösung, die einen Glasstab runterläuft, hinein. Durch den Unterdruck in der Saugflasche wird die Lösung mit dem Agglomerat durch den Tiegel gesogen. Die Reste, die im Becherglas zurückbleiben werden mit eiskaltem Wasser, das man zu Anfang des Labors vorbereitet hat, ausgespült und ebenfalls durch den Tiegel gesaugt. Das Agglomerat bleibt dann auf der Porenoberfläche, Fritte, zurück. Wenn das Filtrat in der Saugflasche nicht klar ist, dann war die Agglomerisation im Becherglas nicht ganz abgeschlossen und das Ergebnis wird verfälscht. Nachdem die Lösungen durch die vier Tiegel gesaugt wurden, werden diese in einer Mikrowelle 8min lang auf Stufe 5, (800W) getrocknet. Unter die Tiegel wird ein Filterpapier gelegt, dass der Wasserdampf aus dem Tiegel entweichen kann. Nun lässt man die Tiegel 15 min in einem Exsikkator abkühlen. Jetzt werden die Tiegel mit dem Niederschlag gewogen. Durch die Bildung der Differenz zwischen „leerem“ Tiegel und dem „vollen“ Tiegel kann man das Gewicht des Calciumoxalatniederschlags bestimmen. Anschließend werden die Tiegel nochmals vier Minuten, bis zur Gewichtskonstanz, in der Mikrowelle getrocknet, dann 15 Minuten im Exsikkator abkühlen lassen und erneut gewogen.

Jetzt wird das getrocknete Calciumoxalat vorsichtig mit einem Spatel aus den Tiegeln gekratzt und in einem vorbereiteten Gefäß gesammelt. Der Tiegel wird danach nicht dest. Wasser ausgespült und dann werden ca. 40 ml 1M HCl durchgesaugt und dann wird nochmals mit ca. 100ml dest. Wasser nachgespült. Der Tiegel wird dann in den Trockenschrank gestellt und ist somit wieder einsetzbar.

2. Ergebnisse der Wiegungen und Berechnungen

Alle Angaben in [g]

Gewicht der Tiegel, in g

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Enthaltene Menge an Calciumoxalat

0,5873 0,5825 0,5833 0,5812

Daraus folgt der Mittelwert

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Die Standardabweichung beträgt 0,0015, Berechnet nach folgender Formel:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Die Angaben der Atommassen M(Stoff) stammen aus dem Periodensystem und sind auf eine Stelle hinter dem Komma gerundet.

[...]

^[1] Schüler Duden „Chemie“, Seite 168