9.Versuch
Chelatometrische Bestimmung von Ca2+ / Mg2+
Proben Nr. 14
Chelatometrie(allg.):
Bezeichnung für ein maßanalytisches Bestimmungsverfahren, bei dem die zu bestimmenden Ionen-Arten mit Hilfe von Komplexbildnern in stabile Chelate übergeführt
werden (Chelatometrie), im weiteren Sinne Bezeichnung für die Titrationen mit oder von einer Substanz unter Bildung eines schwach dissozierten löslichen Komplexes.[1] Die als direkte Titration, Rücktitration sowie als alkalimetrische Titration durchführbare Methode
beruht auf den Eigenschaften von Chelatbildnern wie Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Nitilotriessigsäure (NTA), Diethylentriaminpentaessigsäure u.a.
Aminopolycarbonsäuren, mit einer Vielzahl von Metallen wasserlösliche Komplexe zu bilden. Die bevorzugte Bildung von Chelatkomplexen ist vor allem auf den Entropieeffekt zurückzuführen (der mehrzähnige Ligand verdrängt eine größere Zahl einzähniger Liganden, so dass ein Zustand geringerer Ordnung und höherer Entropie entsteht). Als Indikatoren (Metallochrom-Indikatoren), deren Anwendung an eine Reihe von theoretischen Voraussetzungen gebunden ist , verwendet man z.B. Eriochrom...- Farbstoffe, Calcein, Aurintricarbonsäure, Calmagit, Calcon(carbonsäure), Zincon, Thorin, Murexid u.a. Mit Hilfe der Komplexometrie kann man sowohl die Härte des Wassers als auch spezifisch die Metall-Ionen von z.B. Ca, Mg, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn, Ce, La, Mo, U, Bi u. dgl. bestimmen.
Bedeutung der Chelatometrie in unserem Fall:
Die quantitative Bestimmung von Ca2+und Mg2+Ionen. Als Maßlösung dient die EDTA und der Analyt ist die Probe mit den Ionen.
Arbeitsgeräte und Reagenzien
- Messkolben, 250ml
- Vollpipette, 25ml
- Erlenmeyerkolben, 400ml
- Bürette, 25ml
- Spatel
- 0,02 mol/l EDTA
- Pufferindikatortablette auf Basis von Erio T
- Calconcarbonsäureindikator, Verreibung von 1g Calconcarbonsäure mit 100g NaCl
- konz. NH3
- 2mol/l NaOH
Durchführung
Zuerst wird die zu analysierende Probe im Messkolben auf 250 ml aufgefüllt geschüttelt. Von dieser Lösung werden 25 ml mit einer Vollpipette in einen Erlenmeyerkolben über- führt und auf 100 ml aufgefüllt. Zuerst erfolgt die Bestimmung der Summe an Ca2+ und Mg2+. Die Lösung wird mit Hilfe von konzentrierter NH3auf etwa pH 10 eingestellt. Dann wird die Puffertablette mit dem Erio T hinzugegeben (meistens ist eine erneute Einstell-
ung des pH-Wertes notwendig). Anschließend werden 4 Titrationen, 1 schnelle und 3 langsame, mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung, bis zum Farbumschlag von Rot nach Grün, durchgeführt. Danach kommt es zur Bestimmung von Ca2+nach Abtrennung von Mg2+, wodurch sich dann, problemlos beide Mengen bestimmen lassen können. Jetzt wird eine weitere Probenlösung mit Hilfe von 2 M NaOH auf pH 12,5 eingestellt, so dass Mg2+in Form von Mg(OH)2ausfällt. ® Trübung tritt ein! Hierzu wird eine Spatelspitze vom Calconcarbonsäureindikator hinzugegeben und es folgen wieder 4 Titrationen mit der 0,02 M EDTA-Maßlösung. Diesmal ist der Farbumschlag von rot nach blau, wobei das blau, das dabei entsteht keinen roten Unterton mehr haben darf, denn ansonsten ist die Reaktion noch nicht abgeschlossen. Durch den Verbrauch der EDTA-Maßlösung lassen sich nun sowohl der Mg2+als auch der Ca2+Gehalt bestimmen.
Fehlerquellen
Bei der komplexometrischen Titration ist der pH-Wert sorgfältigst einzustellen. Das Verhindern eines sehr langsamen und unsauberen Umschlags kann durch Titration mit partieller EDTA-Maskierung verhindert werden.
Ergebnisse: Bestimmung von Ca2+und Mg2+(in der Summe) und Bestimmung von Ca2+nach Fällung von Mg2+
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
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Häufig gestellte Fragen
Was ist das Ziel des Versuchs zur chelatometrischen Bestimmung von Ca2+ / Mg2+?
Das Ziel des Versuchs ist die quantitative Bestimmung der Konzentrationen von Calcium (Ca2+) und Magnesium (Mg2+) Ionen in einer Probe mittels Chelatometrie, speziell unter Verwendung von Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) als Maßlösung.
Was ist Chelatometrie?
Chelatometrie ist eine maßanalytische Bestimmungsmethode, bei der Ionen mit Hilfe von Komplexbildnern (Chelatbildnern) in stabile Chelate überführt werden. Im weiteren Sinne bezeichnet es Titrationen mit einer Substanz unter Bildung eines schwach dissoziierten löslichen Komplexes. EDTA, NTA und ähnliche Substanzen werden oft als Chelatbildner verwendet.
Welche Geräte und Reagenzien werden für die chelatometrische Bestimmung benötigt?
Für den Versuch werden benötigt: Messkolben (250ml), Vollpipette (25ml), Erlenmeyerkolben (400ml), Bürette (25ml), Spatel, 0,02 mol/l EDTA, Pufferindikatortablette (Erio T Basis), Calconcarbonsäureindikator (Verreibung mit NaCl), konz. NH3, und 2mol/l NaOH.
Wie wird die chelatometrische Bestimmung von Ca2+ und Mg2+ durchgeführt?
Zuerst wird die Probe auf 250 ml verdünnt. 25 ml dieser Lösung werden in einen Erlenmeyerkolben überführt und auf 100 ml aufgefüllt. Die Summe von Ca2+ und Mg2+ wird durch Titration mit EDTA bei pH 10 (eingestellt mit NH3 und Erio T Indikator) bestimmt. Die Titration erfolgt bis zum Farbumschlag von Rot nach Grün. Zur Bestimmung von Ca2+ alleine wird Mg2+ mit NaOH bei pH 12,5 als Mg(OH)2 ausgefällt und abfiltriert. Dann erfolgt eine Titration mit EDTA unter Verwendung von Calconcarbonsäureindikator, wobei der Farbumschlag von rot nach blau erfolgt.
Warum wird NaOH verwendet?
NaOH wird verwendet, um den pH-Wert der Lösung auf 12,5 zu erhöhen. Bei diesem pH-Wert fällt Magnesium (Mg2+) als Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2) aus, wodurch es von Calcium (Ca2+) getrennt wird. Dies ermöglicht die separate Bestimmung von Calcium.
Was sind mögliche Fehlerquellen bei der Chelatometrie?
Eine wesentliche Fehlerquelle ist die ungenaue Einstellung des pH-Wertes. Ein langsamer und unsauberer Farbumschlag kann durch die Verwendung von EDTA-Maskierung verhindert werden.
Welche Indikatoren werden verwendet und warum?
Es werden zwei Indikatoren verwendet: Erio T (Pufferindikatortablette) zur Bestimmung der Summe von Ca2+ und Mg2+ bei pH 10, und Calconcarbonsäureindikator zur Bestimmung von Ca2+ nach der Ausfällung von Mg2+ bei pH 12,5. Diese Indikatoren zeigen einen deutlichen Farbumschlag beim Erreichen des Äquivalenzpunktes der Titration an.
Was bedeuten die Farbumschläge bei den Titrationen?
Bei der Titration zur Bestimmung der Summe von Ca2+ und Mg2+ wechselt die Farbe von Rot nach Grün. Bei der Titration zur Bestimmung von Ca2+ nach der Ausfällung von Mg2+ wechselt die Farbe von Rot nach Blau.
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- Tobias Scharla (Autor), 2001, Chelatometrische Bestimmung von Ca2+ / Mg2+, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/102637
