,,Röntgenbeugung" & ,,Absorptionsmessung"
Aufgabe
Zweck dieses Versuchs sollte es sein, herauszufinden wie sich verschieden dicke Absorber und Absorber aus verschiedenen Materialien auf die Messungen auswirken. Dazu wurde ein Gold-Justierungspräparat verwendet, bei dem der Bragg-Winkel der (111) Netzebene bekannt ist, oder wie hier berechnet werden konnte. Es wurde eine Cu- Röntgenröhre als Strahlungsquelle und Aluminium- und Kupferfolie als Absorber verwendet.
Einführung
Aufbau der Röntgenanlage:
Die hier verwendete Röntgenbeugungsanlage läßt sich, um es zu vereinfachen, in drei
Apparaturbereiche aufteilen. Sie besteht aus der Röntgenapparatur, dem Zählrohrgoniometer (Strahlengang) und der Meß- und Verarbeitungseinheit. Diese drei Teile der Anlage werden im einzelnen in den folgenden Punkten erklärt:
- Röntgenapparatur:
WS = Wasserschutzschalter A = Anode
T(r) = Transformator (regelbar) Rf = Röhrenfenster Gl = Glättungskondensator E = Erdung Si-G = Si-Gleichrichter Wk = Wasserkühlung K = Kathode
Diese Apparatur läßt sich nochmals in drei Teile unterteilen. Als Erstes ist die Röntgenröhre zu nennen, da dort die für die Messungen benötigte Röntgenstrahlung erzeugt wird. Für die Röntgenstrahlung wird eine Hochspannung benötigt, ohne die keine thermischen Elektronen freigesetzt werden können, die für die Röntgenstrahlung verantwortlich sind (siehe Zeichnung). Als letztes ist der Wasserkreislauf zu erwähnen, der die Anode kühlt und damit eine zu hohe thermische Belastung verhindert.
Für die Feinstrukturanalyse wird eine der in der folgenden Tabelle aufgeführten Röntgenstrahlungen genutzt. Man versucht aus den durch die verschiedenen Anodenmaterialien kommenden Röntgenstrahlen eine monochromatische Röntgenstrahlung herauszufiltern. Dazu muß man wissen, das neben der zur Messung benötigten K_-Strahlung auch eine K_- und Bremsstrahlung auftritt. Die Bremsstrahlung, ,,weißes Röntgenlicht" ist nicht zuverhindern und muß als Untergrundrauschen hingenommen werden. Die K_- Strahlung, kurzwellige, leichter anregbare Röntgenstrahlung, kann durch Filter aus dem Spektrum herausgenommen werden. Das Filtermaterial ist ebenfalls in der Tabelle aufgeführt.
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Die K_-Strahlung teilt sich nochmals in K_1 und K_2, einem sogenannten Dublett, unterteilen. Diese liegen allerdings so nah bei einander das sie erst bei sehr großen Winkeln aufgelöst werden können.
- Aufbau (Strahlengang) eines Zählrohrgoniometers:
Im folgenden Bild ist der schematische Aufbau eines Zählrohrgoniometers gezeigt. Bei einer solchen Anlage (bei der hier verwendeten) wird die oben schon erwähnte Röntgenröhre und ein Geiger-Müller-Zählrohr verwendet.
- Das GMZ besteht aus einem Metallrohr, in dessen Mitte ein dünner Draht ist. Ein in das Rohr eintretendes Teilchen oder Quant ionisiert einige Gasmoleküle, die im elektrischen Feld des Rohres so stark beschleunigt werden, das sie beim Zusammenstoß mit anderen Molekülen diese ebenfalls ionisieren. Durch diese sogenannte Stoßionisation bildet sich eine Lawine von Ladungsträgern (Elektronenlawine). Es kommt zu einem kurzen Stromstoß und die am Zählrohr anliegende Spannung sinkt ab, so daß der Stromfluss zum erliegen kommt. Das heißt das jedes Teilchen und jeder Quant einen kurzen Stromstoß hervorruft der dann an einem Registriergerät erfasst wird.
Das Zählrohrgoniometer ist so aufgebaut, dass die Röntgenröhre und das Zählrohr auf einem Kreis liegen, dem sogenannten Messkreis. Die Probe, bzw. die Stelle der Probe die gemessen werden soll, liegt exakt im Mittelpunkt dieses Kreises. Um überhaupt messen zu können müssen Röntgenröhre, Zählrohr und Probe in einer Ebene liegen, dass heißt in gleicher Höhe, wie aus der 2-dimensionalen Zeichnung zu ersehen ist.
Die Röntgenröhre ist an der Apparatur fest installiert, während Probe und Detektor (Zählrohr) beweglich angebracht sind. Die Probe kann, an der Stelle an der gemessen wird, auf ihrer senkrechten Achse gedreht werden. Das Zählrohr wird auf dem Meßkreis (siehe Zeichnung) um die Probe herumgedreht. Dies geschieht mit doppelter Geschwindigkeit mit der die Probe gedreht wird.
Wichtig ist, dass Probe, Röntgenröhre und Zählrohr auf einem Kreis liegen, dem sogenannten Fokussierkreis (siehe Zeichnung). Dieser ändert beim Drehen des Zählrohrs seine Größe, aber die Geräte, bzw. die Ein- und Austrittsspalte, liegen immer auf ihm. Sind diese Voraussetzungen erfüllt, kann mit der Messung begonnen werden.
- Vorteile der Zählrohrgoniometer-Methode:
- größere, kompaktere Präparate können gemessen werden · nahezu alle Reflexe werden erfasst: 2_ von 7° - 165° · Linienlage auf 1Âbis 2Âgenau bestimmbar
- die Intensitäten fallen als Zahlenwert genau an - geometrische Korrekturen der relativen Intensität sind möglich - I (_) als Formel bekannt
- K_-Filter im reflektierten Strahlengang (Fluoreszenz wird ausgefiltert) · der Meßablauf ist bequem, schnell und automatisierbar
- sinnvolle Eingriffe während der Messung sind möglich, da das Ergebnis auf dem Linienschreiber stets beobachtbar ist
- Nachteile der Zählrohrgoniometer-Methode:
- es wird nur im Äquator des Reflexionskegels gemessen - Texturen und Grobkorn stören
- die Justierung von Röhre und Goniometer ist aufwendig aber 1x beim Röhrenwechsel erforderlich
- keine ,,riesigen" Probe
- Anlage sehr teuer, (ca. 500.000 DM) - Stabilisierung der elektrischen Röhrenversorgung und Messelektronik für Detektor nötig
Durchführung der Messung
Zweck der Absorbtionsmessung ist es, herauszufinden wie stark ein Material eine Röntgenstrahlung absorbiert, das heißt deren Intensität schwächt.
Die Absorbtion eines Materials ist von 4 Faktoren abhängig: von der Ordnungszahl des Absorbermaterials, dessen Dichte und Dicke und die Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlung.
Für die Messung wurde ein Justierpräparat, auf eine Glasplatte aufgedampftes Gold, verwendet. Bei diesem Präparat sind die Ebenen und Winkel unter denen Braggreflexe auftreten bekannt. Wichtig war die (111) Netzebene des Goldes. Als Röntgenröhre wurde eine Kupferröhre verwendet, womit die Wellenlänge bekannt war (_ = 0,15418 nm) und zusammen mit den anderen bekannten Größen der Winkel ausgerechnet werden konnte:
Daraus ergibt sich ein Winkel _ von 19,11 ° bzw. 2_ = 38,22 °. Dieser Wert 2_ sowie weitere Parameter, wie 2_-Bereich, Schrittweite, Schrittzahl usw. wird in den Rechner eingegeben. Der Abstand von der Probenoberfläche zum Detektor muß exakt eingestellt sein, damit sich die Probenoberfläche auf dem Fokussierungskreis befindet. Dieser wird mit Hilfe einer Meßuhr eingestellt und eingegeben.
Bei der ersten Messung wird zunächst ohne Absorber gemessen. Die nächsten drei weiteren Messungen werden mit einer um 20µm zunehmenden Dicke des Absorbers aus Aluminium durchgeführt. Um den Einfluß der Ordnungszahl auf die Absorption zu zeigen, werden alle Al-Absorber aus dem Strahlengang entfernt und dafür eine gleich dicke Folie aus Cu in den Strahlengang gesetzt. Die Absorber werden in den Blendenschlitz vor dem Zählrohr eingesetzt.
Auswertung
Die Absorbtion der Röntgenstrahlung wurde, da sie nur an der (111) Netzebene des Goldes nachgewiesen werden sollte, nur in einem Winkelbereich von 37 - 39° gemessen und in ihrer Intensität verglichen.
Aus den Absorbtionskurven auf der Kopie im Anhang geht eindeutig hervor, dass die Intensität der gemessenen Strahlung zum Einen von der Dicke des Absorbers (Messungen 1- 4) und zum Anderen von der Ordnungszahl des Absorbermaterials (Messungen 4-6) bestimmt wird.
Ebenfalls ist hier gezeigt in wie fern man die K_-Linie mit einem K_-Filter, hier Nickel, nahezu auslöschen kann.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in diesem Dokument?
Dieses Dokument beschreibt einen Versuch zur Röntgenbeugung und Absorptionsmessung. Es erklärt den Aufbau der Röntgenanlage, die Durchführung der Messung und die Auswertung der Ergebnisse.
Was war das Ziel des Versuchs?
Ziel des Versuchs war es, zu untersuchen, wie sich unterschiedlich dicke Absorber und Absorber aus verschiedenen Materialien auf die Messungen auswirken. Es wurde ein Gold-Justierungspräparat und eine Cu-Röntgenröhre als Strahlungsquelle verwendet, sowie Aluminium- und Kupferfolie als Absorber.
Wie ist eine Röntgenanlage aufgebaut?
Eine Röntgenanlage besteht aus der Röntgenapparatur, dem Zählrohrgoniometer (Strahlengang) und der Mess- und Verarbeitungseinheit. Die Röntgenapparatur erzeugt die Röntgenstrahlung, das Zählrohrgoniometer lenkt und detektiert die Strahlung, und die Mess- und Verarbeitungseinheit erfasst und analysiert die Messdaten.
Was ist ein Zählrohrgoniometer und wie funktioniert es?
Ein Zählrohrgoniometer ist ein Gerät, das verwendet wird, um die Beugung von Röntgenstrahlen an einem Kristall zu messen. Es besteht aus einer Röntgenröhre und einem Geiger-Müller-Zählrohr, die auf einem Messkreis angeordnet sind. Die Probe wird im Mittelpunkt des Kreises platziert, und das Zählrohr wird um die Probe herumgedreht, um die Intensität der gebeugten Strahlung in verschiedenen Winkeln zu messen.
Welche Vorteile und Nachteile hat die Zählrohrgoniometer-Methode?
Vorteile sind die Messung größerer, kompakterer Präparate, die Erfassung nahezu aller Reflexe, genaue Bestimmung der Linienlage, exakte Intensitätsmessungen, K_-Filterung, bequemer, schneller und automatisierbarer Messablauf. Nachteile sind die Messung nur im Äquator des Reflexionskegels, Störungen durch Texturen und Grobkorn, aufwendige Justierung und hohe Kosten.
Wie wird eine Absorptionsmessung durchgeführt?
Bei einer Absorptionsmessung wird die Intensität einer Röntgenstrahlung gemessen, nachdem sie durch ein Material (Absorber) hindurchgegangen ist. Die Absorbtion hängt von der Ordnungszahl des Absorbermaterials, dessen Dichte und Dicke sowie der Wellenlänge der Röntgenstrahlung ab.
Wie wurde die Absorptionsmessung im Versuch durchgeführt?
Es wurde ein Gold-Justierpräparat verwendet, bei dem die (111) Netzebene bekannt ist. Die Intensität der Strahlung wurde mit Aluminium- und Kupferfolien als Absorber gemessen. Die Absorber wurden in den Blendenschlitz vor dem Zählrohr eingesetzt.
Was waren die Ergebnisse der Absorptionsmessungen?
Die Ergebnisse zeigen, dass die Intensität der gemessenen Strahlung von der Dicke des Absorbers und der Ordnungszahl des Absorbermaterials abhängt. Es wurde auch gezeigt, wie die K_-Linie mit einem K_-Filter (Nickel) nahezu ausgelöscht werden kann.
Was war die Bedeutung der Wellenlänge für die Intensität der Strahlung?
Die Abhängigkeit der Intensität der Strahlung von der Wellenlänge wurde im Versuch nicht direkt überprüft. Theoretisch wird aber erwartet, dass mit abnehmender Wellenlänge die zu messende Strahlungsintensität zunimmt.
- Citar trabajo
- Oliver Toussaint (Autor), 2001, Röntgenbeugung und Absorptionsmessung, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/104868
