Anhand dieses Versuches soll der korrekte Umgang mit einer IS–Elektrode geübt werden sowie das Ansetzen von Lösungen und Verdünnungsreihen. Darüber hinaus sollen die Elektrode hinsichtlich ihrer Genauigkeit, Präzision, Alterung und ihrer Interferenzen beurteilt werden.
Inhaltsverzeichnis
1. Aufgabenstellung
2. Theoretische Grundlagen
2.1 Ionic – Strength – Adjuster
2.2 Ionenselektive Elektroden
2.3 Referenzelektrode
2.4 ISE aus Flüssigmembran
2.5 Nachweisgrene cN
2.6 Nernst Gleichung
3. Verwendete Geräte
4. Verwendete Chemikalien
5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung
5.1 A1. Wechsel des Brückenelektrolyts
5.1.1 Versuchsdurchführung
5.2 A2 Konditionierung
5.3 B Messung – Kalibrierung (jeder)
5.3.1 Versuchsdurchführung
5.3.2 Messwerte
5.3.3 Auswertung
5.3.3.1 Bestimmung der Nachweisgrenze cN mit Hilfe der Asymptote
5.3.3.2 Bestimmung der Nachweisgrenze durch Schnittpunkt der beiden Schmiegungsgeraden
5.3.3.3 Steilheit
5.3.3.4 Fehlerrechung:
5.3.4 Diskussion
5.4 C Messung der Nulllösung (jeder)
5.4.1 Versuchsdurchführung
5.4.2 Messwerte
5.4.3 Auswertung
5.4.4 Diskussion
5.5 D. Messung „Kalibrierkurve“ des Störions (jeder)
5.5.1 Versuchsdurchführung
5.5.2 Messwerte
5.5.3 Auswertung
5.5.3.1 Bestimmung des Selektivitätskoeffizenten kM-S
5.5.4 Diskussion
6. Literatur
Zielsetzung & Themen
Das Ziel dieses Versuchs ist die praktische Anwendung und der korrekte Umgang mit ionenselektiven Elektroden (ISE) unter Einbeziehung der Herstellung von Lösungen und Verdünnungsreihen. Die Forschungsfrage fokussiert sich auf die experimentelle Bestimmung und Bewertung charakteristischer Elektrodenparameter wie Genauigkeit, Präzision, Alterung und Interferenzen.
- Kalibrierung einer ionenselektiven Elektrode (7-Punkt-Kalibrierung)
- Ermittlung der Nachweisgrenze (cN) mittels grafischer Auswertung
- Berechnung der Nernst-Steilheit und Fehleranalyse
- Untersuchung der Selektivität gegenüber Störionen
Auszug aus dem Buch
2.4 ISE aus Flüssigmembran
Bei diesem Versuch verwenden wir zur Messung der Kaliumkationen eine ionenselektive Elektrode mit einer Flüssigmembran. Diese bestehen meist aus weichgemachtem PVC in dem eine geringe Konzentration die ionenselektive Komponente (Ligand) gelöst ist. Der PVC dient hierbei als Matrix und der Weichmacher dient als Lösungsmittels. Man unterscheidet zwischen verschiedenen Flüssigmembranen mit:
➤ Ionenaustauschzentren
➤ neutrale Liganden
➤ elektrisch geladenen Liganden
Für unseren Versuch wird eine Flüssigmembran verwendet, die mit neutralen Liganden ausgestattet ist. Liganden können natürliche Antibiotika oder künstlich hergestellte Moleküle sein. Für die meisten Kationen der Alkali-und Erdalkalimetalle sind solche Liganden bereits entwickelt worden, so auch für K+ (siehe Tabelle 1)
Zusammenfassung der Kapitel
1. Aufgabenstellung: Definition der Lernziele bezüglich Handhabung der Elektrode, Probenvorbereitung sowie Qualitätsbeurteilung.
2. Theoretische Grundlagen: Erläuterung der physikalisch-chemischen Prinzipien wie Ionenstärke, Elektrodenpotenziale, Nernst-Gleichung und Membrantypen.
3. Verwendete Geräte: Auflistung der benötigten apparativen Ausstattung wie Potentiometer und Glasgeräte.
4. Verwendete Chemikalien: Zusammenstellung der für die Versuche erforderlichen Substanzen und Lösungen.
5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung: Dokumentation der experimentellen Schritte für die Kalibrierung, Nulllösungsmessung und Störionenuntersuchung inklusive der quantitativen Analysedaten.
6. Literatur: Angabe der verwendeten Quellen und Fachliteratur.
Schlüsselwörter
Ionenselektive Elektrode, Kaliumionen, Nernst-Gleichung, Kalibrierkurve, Nachweisgrenze, Ionenstärke, Selektivitätskoeffizient, Elektrodenparameter, Flüssigmembran, Potentiometrie, Störionen, Verdünnungsreihe, Analysentechnik, Elektrodensteilheit
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Der Bericht behandelt das praktische Vorgehen bei der Arbeit mit ionenselektiven Elektroden (ISE), speziell für die Kaliumbestimmung.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Die zentralen Felder umfassen die Elektrodentheorie, die experimentelle Kalibrierung, die Bestimmung der Nachweisgrenze sowie die Untersuchung von Selektivitätseffekten durch Störionen.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Das primäre Ziel ist das Erlernen des korrekten Umgangs mit der ISE-Technik und die quantitative Ermittlung von Elektrodenkenndaten.
Welche wissenschaftliche Methode wird verwendet?
Es werden potenziometrische Messverfahren unter Anwendung von Verdünnungsreihen und grafischer Datenaufbereitung eingesetzt.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil gliedert sich in die praktische Durchführung von Kalibrierungen, die Messung der Nulllösung und die Bestimmung von Selektivitätskoeffizienten.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Typische Begriffe sind Potentiometrie, Elektrodensteilheit, Nachweisgrenze, Ionenstärke und Selektivitätskoeffizient.
Wie wurde die Nachweisgrenze bestimmt?
Die Bestimmung erfolgte grafisch sowohl durch das Anlegen von Asymptoten als auch durch die Schnittpunktmethode zweier Schmiegungsgeraden.
Welchen Einfluss hatten die Versuchsbedingungen auf das Ergebnis?
Die Abweichung von der Standardtemperatur (25°C auf ca. 21,5°C) wurde als möglicher Grund für leichte Differenzen zwischen gemessenen und literarischen Werten diskutiert.
- Citation du texte
- Antonia Hendel (Auteur), 2006, Umgang mit einer ionenselektiven Elektrode und Bestimmung charakteristischer Elektrodenparameter, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/114665
