Identifizierung eines Indikators – Photometrie und Säure–Base–Titration

Inhaltsverzeichnis

1. Aufgabenstellung

2. Theoretische Grundlagen
2.1 Pufferlösung
2.2 Henderson – Hasselbalch – Gleichung
2.3 Säure – Base - Titration
2.4 Spektralphotometer
2.5 isosbestischer Punkt
2.6 Lambert – Beersche – Gesetz
2.7 Absorptionsspektrum

4. Verwendete Chemikalien

5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung
5.1. A Photometrie
5.1.1 A1 Herstellung der Probelösungen
5.1.1.1 Versuchsdurchführung
5.1.2 A2 Aufnahme der Absorptionsspektren
5.1.2.1 Versuchsdurchführung
5.1.2.2 Messwerte
5.1.2.3 Auswertung
5.1.2.4 Diskussion
5.3 B Titration einer starken Säure (HCl) mit 0,1 M HCl - Lösung
5.3.1 B1 Titration einer starken Säure mit 0,1 M NaOH
5.3.1.1 Versuchsdurchführung
5.3.2.2 Messwerte
5.3.2.3 Diskussion

6. Literatur

1. Aufgabenstellung

- Umgang mit Photometer
- Eigenschaften und Einsatz von pH – Indikatoren (wichtige Parameter)
- Grundlagen von Puffersystemen, Einsatz und Eigenschaften von verschiedenen Puffern
- Koppelung verschiedener Methoden (Photometrie, Acidimetrie)

2. Theoretische Grundlagen

2.1 Pufferlösung

Bei Zugabe einer Säure oder Base zu einer Pufferlösung ändert sich der pH – Wert weniger stark, als bei Zugabe einer Säure oder Base zu einer ungepufferten Lösung. Diese Pufferlösung besteht aus einer Mischung aus einer schwachen Säure und deren korrespondierenden Base oder des jeweiligen Salzes.

2.2 Henderson – Hasselbalch – Gleichung

Die Henderson – Hasselbalch – Gleichung, auch Puffergleichung genannt, beschreibt das Säure – Base – Gleich gewicht einer wässrigen Lösung, die teilweise dissoziiert ist. Man kann mit Hilfe dieser Gleichung den pH – Wert einer solchen Lösung ermitteln, die aus der allgemeinen Säure – Basen – Reaktion abgeleitet wird:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Durch Umformen der obigen Gleichung und mit Hilfe des Massenwirkungsgesetzes erhalt man folgende Gleichung:

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

mit

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Diese Gleichung nutzt man insbesondere bei der pH – Wert – Berechnung von Pufferlösungen. Zur Vereinfachung nimmt man an, dasss die Basen- und Säurenkonzentration im Gleichgewicht gleich den Anfangskonzentrationen ist.

2.3 Säure – Base - Titration

Ziel einer Säure – Base – Titration ist es, die unbekannte Konzetration einer Säure oder Base zu ermitteln. Dabei nutzt man die Tatsache, dass sich eine sauere und eine basische Lösung bei einem gewissen Mengenverhältnis neutralisieren. Dieser Punkt wird Äquivalenzpunkt genannt. Es gibt verschiedene Möglichkeiten diesen Äquivalenzpunkt – vollständige Neutralisation von Säure und Base – festzustellen:

- Titration mit einem Indikator
- Titration mit einer pH – Elektrode
- Titration mit einem Computer

2.4 Spektralphotometer

Durch das Beleuchten einer Messfläche misst ein Spektralphotometer das gesamte Spektrum – von infrarot bis ultraviolett – des sichtbaren Lichtes die sogenannten Remissionswerte.

Funktionsweise eines Spektralphotometers:

Das „weiße“ Licht wird mit Hilfe von Monochromator oder Farbfiltern in einzelne Wellenlängen zerlegt und auf eine Messfläche gestrahlt. Um eine Reflexion zu vermeiden wird das Substrat oftmals in einem Winkel von 45° bzw. 8° angestrahlt. Durch Fotomultiplier werden die Remissionen der einzelnen Spektralfarben verstärkt und in elektrische Signale umgewandelt. Diese Werte werden mit Hilfe eines Computers als Normwerte x, y, z ( Intensität der Remission von rotem, grünem und blauem Licht) oder als Ort innerhalb eines Farbraumes ausgegeben.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(Bild 1: Spektralphotometer, www.wikipedia.de)

2.5 isosbestischer Punkt

Der isosbestische Punkt bezeichnet denjenigen Punkt eines Absorptionsspektrums, an dem zwei Spezies mit unterschiedlichen Absorptionsmaxima die gleiche Absorption besitzen. Diese Absorpbanzen trägt man nun bei unterschiedlichen pH – Werten gegen die Wellenlänge auf und erhält somit am Schnittpunkt aller Kurven den sogenannten isosbestischen Punkt. Die Absorptionskoeffizienten der undissoziierten Säure und des Anions sind an diesem Punkt gleich groß und man kann nun mit photometrischen Methoden die Konzentration c und den Protolysegrad a der Säure bestimmen.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(www.wikipedia.de)

2.6 Lambert – Beersche – Gesetz

Das Lambert – Beersche – Gesetzt ist eine Verbindung aus dem Bouguer-Lambertschen Gesetzes über die Schwächung der Strahlungsintensität mit der Weglänge beim Durchgang durch eine absorbierende Substanz mit dem Beer'schen Gesetz über den Zusammenhang der Intensitätsschwächung mit der Konzentration der absorbierenden Substanz und bildet die Grundlage der modernen Spektroskopie. Die vereinfachte Fassung dieses Gesetzes gültig für monochromatische Strahlung und verdünnte Lösungen.

2.7 Absorptionsspektrum

Als Absorptionsspektrum bezeichnet man einen durch dunkle Bereiche gekennzeichnetes elektromagnetisches Spektrum. Diese dunklen Bereiche sind sogenannte Absorptionslinien, die darauf beruhen, dass bestimmte Wellenlängebereiche durch Teilchen absorbiert werden. Ein Absorptionsspektrum stellt also eine Verteilung der Frequenz der eingestrahlten und in der Probe geschwächte Strahlungsintensität dar. Man kann materialtypische Spektrallinien und Banden erkennen, die eine Materialanalyse ermöglichen.

Die Linien stellen die Energiedifferenz zwischen zwei verschiedenen Atomzuständen dar. Diese Energiedifferenz wird durch das absorbierte Lichtteilchen, das Photon, aufgebracht oder in Form eines Photons abgegeben.

3. Verwendete Geräte

- Bechergläser : 50 mL
- Pipetten: Vollpipetten, Eppendorfpipetten
- Einweg – Küvetten
- Photometer: Cadas
- pH – Meter und pH – Elektrode
- Digitalbürette: 25 mL
- Magnetrührer

4. Verwendete Chemikalien

- Unbekannte Indikatorlösung (Indikator 4)
- Citronensäuremonohydrat
- Dinatriumhydrogenphosphat
- 0,1 M HCl
- 0,1 M NaOH
- 0,1 M CH3COOH

5. Versuchsdurchführung, Messwerte und Auswertung

5.1. A Photometrie

5.1.1 A1 Herstellung der Probelösungen

5.1.1.1 Versuchsdurchführung

Zunächst werden die in der Tabelle angegebenen Puffer frisch hergestellt, worin Lösung A 0,1 M Citronensäure und Lösung B 0,2 M Na2HPO4 ist. Für den Versuch werden pro Puffer 20 mL Pufferlösung benötigt, die aus einer Mischung der Lösung A und B (Mischverhältnis siehe Tabelle 1) hergestellt wird.

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

(Tabelle 1)

Die Pufferlösung von 20 mL wird zunächst in einem 50 mL Becherglas angesetzt. Anschließend wird der pH – Wert der einzelnen Pufferlösungen gemessen. Nun werden 3 mL der Pufferlösung entnommen und in eine Blindwertküvette überführt. Aus der restlichen Pufferlösung werden 10 mL entnommen und in ein Becherglas gegeben. Danach wird die Pufferlösung mit 50 µm einer unbekannten Indikatorlösung, die mit Hilfe einer Eppendorfpipette entnommen wird, versetzt. Nachdem die Lösung gut durchmischt ist, werden 3 mL in eine Probeküvette überführt. Weiterhin werden 3 mL einer 0,1 M HCl – Lösung und einer 0,1 M NaOH – Lösung in eine Blindwertküvette, sowie 3 mL der HCl – bzw. der NaOH – Lösung, die mit dem Indikator versetzt wurden, in eine Probeküvette überführt.

[...]