Für das Praktikum wurde eine unbekannte Probe auf polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) untersucht. Zudem wurde eine unbekannte Ölprobe zur Identifizierung nach DIN CEN/TR 15522-2 analysiert.
Inhaltsverzeichnis
1. Aufgabenstellung
2. Theoretischer Hintergrund (GC)
3. Theoretischer Hintergrund (GC-MS)
4. Ergebnisse
5. Experimenteller Teil
6. Versuchsdurchführung
7. Diskussion
8. Entsorgung
Zielsetzung & Themen
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der qualitativen Analyse unbekannter Stoffgemische unter Einsatz moderner chromatographischer Trennverfahren, um deren spezifische Zusammensetzung zu identifizieren.
- Methodische Grundlagen der Gaschromatographie (GC)
- Funktionsweise und Kopplung mit der Massenspektrometrie (GC-MS)
- Bestimmung polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAK)
- Identifizierung von Komponenten in Ölproben (Vanille-Duftöl)
- Parametersteuerung und experimentelle Durchführung der Probenanalyse
Auszug aus dem Buch
Versuchsdurchführung
GC: Mit einer 1 µl Mikroliterspritze wurde die unbekannte Probe gleichmäßig dosiert in den GC injiziert. Der im Praktikum eingesetzte Flammenionisationsdetektor für organische Substanzen mischte den Eluentstrom mit Wasserstoff und Luft und entzündete das Gas-Gemisch. Es entstanden, durch die dabei verursachte Verbrennung, zwischen Anode und Kathode durch Pyrolyse und Dissoziation Radikale. Durch Ionisation wurden diese in Ionen und Elektronen umgewandelt. Aufgrund der Spannungsdifferenz zwischen Anode und Kathode begann durch die erzeugten Elektronen ein Strom zu fließen. Dieser diente als Signal für das Chromatogramm. Die Analysezeit betrug 30 Minuten.
GCMS: Mit Hilfe des Programms „GCMS Real Time Analysis“ wurde der GCMS angesteuert und die Geräteparameter festgelegt. Nach der Wahl der geeigneten Injektionsmethode wurde das Spritzvolumen für die im Autosampler verbauten Spritze ausgewählt. Anschließend wurde das Temperaturprogramm des Ofens ausgewählt werden. Aufgrund genauerer Messwerte wurde eine kontinuierliche Messung von einer Start-Masse bis zu einer End-Masse hin gewählt. Die Position des Autosamplers (Probe im Probehalter) sowie die Probennummer wurden eingegeben. Als Flüssigkeitsprobe wurde 1µl als Injektionsvolumen gewählt. Nach Ablauf der Analysezeit von 30 Minuten wurde das Chromatogramm ausgedruckt und mit Hilfe einer Vergleichs Bibliothek auf den Substanznamen hin überprüft.
Zusammenfassung der Kapitel
Aufgabenstellung: Definiert die Zielsetzung der Untersuchung, insbesondere die Analyse von PAK in einer unbekannten Probe und die Identifizierung einer Ölprobe mittels GC-MS.
Theoretischer Hintergrund (GC): Erläutert die physikalischen Grundlagen der Trennmethodik und die Funktionsweise eines Flammenionisationsdetektors (FID).
Theoretischer Hintergrund (GC-MS): Beschreibt den Aufbau und die Funktionsweise der gekoppelten GC-MS-Anlage unter Berücksichtigung der Quadrupol-Fokussierung.
Ergebnisse: Präsentiert die identifizierten Substanzen der Proben und zeigt die chemische Zusammensetzung des untersuchten Vanille-Duftöls auf.
Experimenteller Teil: Listet die für die qualitative Analyse notwendigen Geräte und die untersuchten Einsatzstoffe auf.
Versuchsdurchführung: Dokumentiert das konkrete Vorgehen bei der Probenaufgabe und Parametrisierung der Messgeräte für GC und GC-MS.
Diskussion: Reflektiert den Versuchsverlauf und führt notwendige Vorsichtsmaßnahmen hinsichtlich Probenvolumen und Autosampler-Positionierung an.
Entsorgung: Bestätigt die ordnungsgemäße Entsorgung der verwendeten Chemikalien.
Schlüsselwörter
Gaschromatographie, GC-MS, Massenspektrometrie, Flammenionisationsdetektor, PAK, Kohlenwasserstoffe, Probenanalyse, Autosampler, Vanille-Duftöl, Split-Injektion, Quadrupol-Fokussierung, qualitative Bestimmung, Analytik, Chromatogramm, Ionen.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit dokumentiert ein Praktikum zur qualitativen Analyse unbekannter Stoffgemische unter Verwendung von GC- und GC-MS-Techniken.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Die Schwerpunkte liegen auf der Stofftrennung durch Gaschromatographie, der Identifizierung durch Massenspektrometrie und der praktischen Anwendung an Öl- und PAK-Proben.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Ziel ist die erfolgreiche qualitative Bestimmung der Inhaltsstoffe unbekannter Proben im Labormaßstab.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden verwendet?
Es werden die Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (FID) sowie die Kopplung von Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC-MS) eingesetzt.
Was wird im Hauptteil behandelt?
Der Hauptteil umfasst die theoretischen Grundlagen der verwendeten Verfahren, die genaue experimentelle Vorgehensweise sowie die Präsentation und Diskussion der Analyseergebnisse.
Durch welche Schlüsselwörter lässt sich die Arbeit charakterisieren?
Die Arbeit lässt sich primär durch Begriffe wie Analytik, Gaschromatographie, Stoffidentifizierung, PAK-Analyse und Labortechnik charakterisieren.
Wie wurde das untersuchte Vanille-Duftöl identifiziert?
Die Identifizierung erfolgte durch einen Vergleich des mit der GC-MS-Anlage erstellten Chromatogramms mit einer internen Vergleichsbibliothek im Anschluss an die Messung.
Warum ist das Injektionsvolumen von 1µl von Bedeutung?
Das Volumen ist ein kritischer Parameter für die Qualität des Chromatogramms; Überschreitungen können zu fehlerhaften Ergebnissen oder technischen Problemen führen.
- Quote paper
- Arne Von Berswordt (Author), 2018, Qualitative Bestimmung eines unbekannten Stoffgemisches mittels GC / GC-MS, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/1268193
