In dieser Arbeit wird das ternäre System Beryllium-Sauerstoff-Wolfram untersucht. Beryllium und Wolfram sind als Wandmaterialien für Fusionsreaktoren wie z.B. ITER im Gespräch. Da es im Plasmagefäß zu Sauerstoffverunreinigungen kommen kann, ist die Untersuchung dieses ternären Systems von großem Interesse.
Als Substrate werden in dieser Arbeit Wolframtrioxid und Wolframdioxid verwendet. Zunächst werden geeignete Syntheserouten für die Darstellung der Substrate entwickelt. Die Substrate werden mithilfe der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und der Röntgendiffraktometrie (XRD) charakterisiert. Auf die Substrate wird im Ultrahochvakuum jeweils eine dünne Berylliumschicht aufgedampft. Beide Proben durchlaufen ein Temperaturprogramm von 573–1273 K. In 100-K-Schritten werden die Proben mittels XPS analysiert.
Zur Auswertung der Daten wird ein Modell entwickelt, mit dessen Hilfe die chemischen Prozesse innerhalb eines Temperaturschritts analysiert werden können. Hierzu werden aus den Spektren Signalbeitragsbilanzen aufgestellt. Aus diesen Bilanzen wird zunächst jeweils die Gesamtgleichung aller stattfindenden Reaktionen ermittelt. Diese wird anschließend innerhalb eines Gleichungssystems in die einzelnen chemischen Reaktionen aufgelöst.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Grundlagen
2.1 Röntgenphotoelektronenspektroskopie
2.1.1 Der photoelektrische Effekt
2.1.2 Photoionisation
2.1.3 Intensitäten und Mengenbestimmung mit XPS
2.1.4 Aufbau eines XPS-Experiments
2.1.5 Das Spektrum
2.2 Röntgendiffraktometrie
2.2.1 Röntgenbeugung
2.2.2 Die Laue-Gleichungen
2.2.3 Die Netzebenen
2.2.4 Die Bragg-Gleichung
2.2.5 Das Bragg-Brentano-Verfahren
2.2.6 Aufbau eines XRD-Experiments
3 Aufbau der verwendeten Apparaturen
3.1 Die XPS–Anlage
3.1.1 Die Hauptkammer
3.1.2 Die Präparationskammer
3.2 Das Röntgendiffraktometer
3.3 Rasterkraftmikroskopie
4 Experimenteller Teil
4.1 Auswertung der Spektren
4.2 Darstellung der Wolframoxidsubstrate
4.2.1 Allgemeines zu Wolfram und seinen Oxiden
4.2.2 Darstellung von Wolfram(VI)oxid
4.2.3 Darstellung von Wolfram(IV)oxid
4.3 Beschichtung der Substrate mit Beryllium
4.3.1 Beryllium auf Wolfram(VI)oxid
4.3.2 Beryllium auf Wolfram(IV)oxid
5 Gesamtdiskussion
5.1 Das System Beryllium-Sauerstoff-Wolfram
5.2 Das Modell
6 Ausblick
Zielsetzung & Themen
Diese Arbeit untersucht das Verhalten des ternären Systems Beryllium-Sauerstoff-Wolfram, welches als Wandmaterial in Fusionsreaktoren wie dem ITER von entscheidender Bedeutung ist, um die chemischen Wechselwirkungen bei Sauerstoffverunreinigungen zu verstehen.
- Untersuchung der Reaktivität von Wolframtrioxid und Wolframdioxid gegenüber aufgedampftem Beryllium.
- Entwicklung von Syntheserouten für definierte Wolframoxid-Substrate.
- Charakterisierung mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), Röntgendiffraktometrie (XRD) und Rasterkraftmikroskopie (AFM).
- Temperaturabhängige Analyse der chemischen Prozesse zwischen 573 K und 1273 K.
- Entwicklung eines kinetischen Modells zur Interpretation chemischer Reaktionen basierend auf Spektrenauswertungen.
Auszug aus dem Buch
Die Präparationskammer
Die Präparationskammer dient der Beschichtung der Proben. Außerdem ist es hier möglich Proben höher als 1000 K zu heizen.
Die Präparationskammer wird über eine Turbomolekularpumpe mit vorgeschalter Drehschieberpumpe gepumpt. In ihr wird ein Vakuum von bis zu 5 ·10-8 Pa erreicht. Außerdem sind an der Kammer ein Kühlfinger und eine Kühlfalle angebracht, die mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden können. Während des Aufdampfvorgangs ist es so möglich die Kammer in einem akzeptablen Druckbereich von unter 8 · 10-6 Pa zu halten. Die Kühlfalle ist außerdem mit einem Titansublimator ausgestattet, der zusätzlich aktiviert werden kann, falls der Druck zu hoch wird. Zu Druckmessung stehen zwei Kombinationsmeßröhren zur Verfügung.
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung: Motivation für die Untersuchung von Wandmaterialien in Fusionsreaktoren wird dargelegt.
2 Grundlagen: Theoretische Einführung in die XPS- und XRD-Analysemethoden sowie die zugrunde liegende physikalische Phänomenologie.
3 Aufbau der verwendeten Apparaturen: Detaillierte Beschreibung des experimentellen Setups, einschließlich Vakuumtechnik, XPS-Anlage und Probenvorbereitung.
4 Experimenteller Teil: Darstellung der Synthesemethoden für Wolframoxide sowie die methodische Auswertung der Versuchsreihen mit Beryllium.
5 Gesamtdiskussion: Diskussion der experimentellen Ergebnisse und Validierung des entwickelten chemischen Modells.
6 Ausblick: Vorschläge für weiterführende Untersuchungen zur Reaktionskinetik und den Auswirkungen von Wasserstoff auf das System.
Schlüsselwörter
Wolframoxid, Beryllium, Kernfusion, XPS, Röntgendiffraktometrie, Wandmaterialien, Ternäres System, Oberflächenanalyse, Substrat, Reduktion, Diffusion, Heizexperiment, ITER, Spektroskopie, Chemische Bindung
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit?
Die Arbeit untersucht das ternäre System Beryllium-Sauerstoff-Wolfram, um das Verhalten potentieller Wandmaterialien in zukünftigen Kernfusionsreaktoren wie dem ITER bei Kontakt mit Sauerstoffverunreinigungen zu klären.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Die Schwerpunkte liegen auf der Präparation von Wolframoxidsubstraten, der Beschichtung mit Beryllium unter Ultrahochvakuum und der analytischen Untersuchung der chemischen Reaktionen bei thermischer Belastung.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Es soll herausgefunden werden, ob unterschiedliche Wolframoxide (WO3 und WO2) die Berylliumschichten unterschiedlich beeinflussen und wie diese Systeme qualitativ reagieren.
Welche wissenschaftlichen Methoden werden verwendet?
Die Hauptmethoden sind die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), die Röntgendiffraktometrie (XRD) zur Strukturaufklärung sowie die Rasterkraftmikroskopie (AFM) für Oberflächenuntersuchungen.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil befasst sich mit der Entwicklung zuverlässiger Syntheserouten für Wolframoxide, der Durchführung von Temperaturreihen (573–1273 K) und der Modellierung der chemischen Prozesse durch Signalbilanzen.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Wichtige Begriffe sind Wolframoxid, Beryllium, Kernfusion, Oberflächenanalyse, XPS und chemische Reaktionsmodellierung.
Inwiefern unterscheiden sich die Proben (WO3 vs WO2)?
Wolframtrioxid zeigt bereits bei Raumtemperatur hohe Reaktivität mit Beryllium, während Wolframdioxid als inertes Material erscheint und bis 1273 K kaum Anzeichen einer Beryllium-induzierten Reduktion zeigt.
Welche Rolle spielt das entwickelte Modell?
Das Modell dient dazu, aus den experimentell gewonnenen Spektren differenzierte Aussagen über die ablaufenden chemischen Teilreaktionen und deren Gewichtung während der Temperaturschritte zu treffen.
- Citar trabajo
- Martin Köppen (Autor), 2008, Untersuchung des ternären Systems Wolfram-Sauerstoff-Beryllium, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/1280554
