Mithilfe der Biomineralisation reichern selbst kleine marine Organismen kontrolliert anorganische Bestandteile im Körper an. So akkumulieren Copepoden (Ruderfußkrebse) spezifische Elemente in ihren mandibularen Gnathobasen. Die Gründe für eine solche Anreicherung sind verschieden, resultieren aber immer in einer Optimierung von Materialeigenschaften gezielter Körperregionen. Härte, mechanische Flexibilität, spezifisches Gewicht, Farbe und Haptik sind nur einige Materialeigenschaften, die hierbei eine immense Rolle spielen. Die mandibularen Gnathobasen der verschiedenen Copepoden unterscheiden sich nicht nur hinsichtlich ihrer Morphologie, sondern zudem in der elementaren und chemischen Zusammensetzung des entsprechenden Biomaterials.
Die Taxa der Copepoden bildet eine der artenreichsten aquatischen Lebenswelten überhaupt. Sie spielen innerhalb des marinen Zooplanktons eine entscheidende Rolle, da sie als Primärkonsumenten des Phytoplanktons die Nahrungsgrundlage vieler Meerestiere bilden. Erkenntnisse über die Ernährungsweise der Copepoden innerhalb der pelagischen Nahrungskette können genutzt werden, um deren ökologische Bedeutung für die betreffende Region verstehen zu können.
Um den Stellenwert solcher Biomaterialien besser einordnen zu können, muss eine solche Anreicherung analytisch nachgewiesen werden. Die Vielfalt der möglichen Analysenmethoden ist jedoch aufgrund der mikrometerskaligen Gnathobasen stark limitiert. In einem interdisziplinären Forschungsprojekt wurden mithilfe der Licht- und Rasterelektronenmikro¬skopie (REM), der Elektronenstrahlmikroanalyse mit energiedispersiver Röntgendetektion (ESMA/ EDX), der Protoneninduzierten Röntgenemissionsspektroskopie (PIXE) und der Laserablation-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (LA-ICP-MS) mandibulare Gnathobasen von acht ausgewählten Copepodenspezies aus dem Südpolarmeer und der Nordsee untersucht und arten-, sowie geschlechterspezifische Anreicherungen von Si, Al und einigen Nebengruppenelementen nachgewiesen.
Zur Kalibrierung der vorgestellten Analysentechniken wurden tablettierte Referenzstandards verwendet. Die Entwicklung einer Herstellungsmethode für solche matrixangepassten, tablettierten Referenzstandards wird vorgestellt. Die Präparation der Proben, sowie die für die Quantifizierung benötigten Standards waren dabei besondere analytische Herausforderungen.
Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung
2 Copepoden
2.1 Morphologie der Gnathobasen von Copepoden
2.2 Copepoden-Spezies
3 Angewandte Analysenverfahren
3.1 Mikroskopie
3.1.1 Lichtmikroskopie
3.1.2 Rasterelektronenmikroskopie (REM)
3.2 Elementanalytik
3.2.1 Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
3.2.2 Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA)
3.2.3 Partikel-/ Protoneninduzierte Röntgenemissionsanalyse (PIXE)
3.2.4 Laserablations-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (LA-ICP-MS)
3.2.5 Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)
3.2.6 Methoden zur Herstellung tablettierter Referenzstandards für die Mikrobereichsanalytik
4 Experimenteller Teil und Ergebnisdiskussion
4.1 Präparation der mandibularen Gnathobasen
4.2 Instrumentelle Parameter
4.3 Spezies von Copepoden des Südpolarmeers
4.3.1 Calanoides acutus
4.3.2 Calanus propinquus
4.3.3 Heterorhabdus sp.
4.3.4 Metridia gerlachei
4.3.5 Rhincalanus gigas
4.4 Spezies von Copepoden der Nordsee
4.4.1 Acartia tonsa
4.4.2 Centropages sp.
4.4.3 Temora longicornis
4.5 Herstellung tablettierter Referenzstandards für die Mikrobereichsanalytik
4.5.1 Evaporation einer Suspension
4.5.2 Kopräzipitation
4.5.3 Bestimmung der Gehalte der hergestellten Referenzmaterialien mit der ICP-OES
4.6 LA-ICP-Massenspektrometrie an carbonatischen und copepodischen Proben
5 Abschlussdiskussion und Ausblick
Zielsetzung & Themen
Die vorliegende Arbeit zielt darauf ab, Mikrobereichsanalysen an den mandibularen Gnathobasen von acht ausgewählten Copepodenspezies aus dem Südpolarmeer und der Nordsee durchzuführen, um deren elementare Zusammensetzung sowie deren Zusammenhang mit der Ernährungsweise quantitativ zu untersuchen und geeignete analytische Methoden sowie Kalibrationsstandards zu entwickeln.
- Entwicklung und Vergleich analytischer Methoden zur Mikrobereichsanalyse (REM, EDX, PIXE, LA-ICP-MS, ICP-OES).
- Untersuchung der elementaren Zusammensetzung der mandibularen Gnathobasen verschiedener Copepodenspezies in Bezug auf ihre Ernährungsweise.
- Herstellung und Validierung matrixangepasster, tablettierter Referenzstandards zur Kalibrierung der eingesetzten Analysentechniken.
- Diskussion der Realisierbarkeit und Grenzen der Laserablations-Massenspektrometrie für das vorliegende Analysenproblem.
Auszug aus dem Buch
3.2.1 Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist eine der wichtigsten Messmethoden der Materialanalytik. Dies wird dadurch begründet, dass die Probe bei der Messung nicht zerstört wird und somit ein oft aufwendiger Aufschluss entfällt. Zudem können mit der RFA Feststoffe, Flüssigkeiten und Pulver untersucht werden. Die Analysentechnik beruht dabei auf der Anregung von Atomen durch energiereiche Röntgenstrahlung, typischerweise zwischen 20 und 100 keV. Die so angeregten Atome emittieren eine für jedes Element charakteristische Fluoreszenzstrahlung im Röntgenbereich. Die RFA findet eine breite Anwendung, da mit Ausnahme der Elemente Wasserstoff und Helium grundsätzlich alle anderen Elemente des Periodensystems mit der RFA nachweisbar sind. Großer Vorteil der RFA ist, neben der bereits erwähnten zerstörungsfreien Messung, vor allem die Möglichkeit der simultanen Multielementanalyse. Jedoch sind der Analyse Grenzen gesetzt. So sind vor allem quantitative Analysen gegenüber Matrixeffekten störanfällig.
Die Röntgenfluoreszenzspektrometer können in zwei Gruppen eingeteilt werden: energiedispersive (ED-RFA) und wellenlängendispersive (WD-RFA) Geräte. Im weiteren Verlauf wird auf die energiedispersive Variante der RFA näher eingegangen, da nur diese in der vorliegenden Arbeit verwendet wurde.
Der Bereich der zu analysierbaren Elemente mit der ED-RFA reicht von Natrium bis hin zu Uran. Typische Nachweisgrenzen liegen im (sub) ppm-Bereich, wobei die Nachweisgrenzen sich elementspezifisch unterscheiden und das Optimum im Bereich mittlerer Ordnungszahlen liegt.
Zusammenfassung der Kapitel
1 Einleitung: Beschreibt die Bedeutung der Biomineralisation bei Copepoden und die Zielsetzung der Arbeit bezüglich der quantitativen Elementanalyse.
2 Copepoden: Erläutert die Morphologie und Funktion der Gnathobasen sowie die Speziesauswahl und Ernährungsweisen.
3 Angewandte Analysenverfahren: Detaillierte Darstellung der mikroskopischen und elementanalytischen Methoden, inklusive Referenzstandardherstellung.
4 Experimenteller Teil und Ergebnisdiskussion: Dokumentation der Präparation, der instrumentellen Parameter und der Ergebnisse der Analysen für die einzelnen Spezies.
5 Abschlussdiskussion und Ausblick: Zusammenfassende Bewertung der Ergebnisse und Diskussion der Eignung der Methoden.
Schlüsselwörter
Biomineralisation, Copepoden, Gnathobasen, Rasterelektronenmikroskopie, REM, EDX, Elementanalytik, Röntgenfluoreszenzanalyse, RFA, PIXE, LA-ICP-MS, Referenzstandards, Chitin, Chitosan.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Diplomarbeit grundsätzlich?
Die Arbeit befasst sich mit der Mikrobereichsanalytik an marinen Biomineralisationsprodukten, speziell an den mandibularen Gnathobasen verschiedener Copepodenspezies.
Was sind die zentralen Themenfelder der Untersuchung?
Die zentralen Themen sind die quantitative Bestimmung der elementaren Zusammensetzung der Mundwerkzeuge, die Entwicklung von Analysenmethoden und die Herstellung von matrixangepassten Referenzstandards.
Was ist das primäre Ziel der Arbeit?
Das Hauptziel ist es, die Stabilität der Gnathobasen und deren Einlagerung anorganischer Elemente in Abhängigkeit von der Ernährungsweise der Copepoden analytisch zu quantifizieren.
Welche wissenschaftlichen Methoden kommen zum Einsatz?
Es werden diverse Festkörper-Analysentechniken angewandt, darunter Lichtmikroskopie, REM, EDX, PIXE, LA-ICP-MS und ICP-OES.
Was wird im Hauptteil behandelt?
Der Hauptteil gliedert sich in die theoretische Einführung der Analysenverfahren, die experimentelle Präparation der biologischen Proben sowie die detaillierte Diskussion der Ergebnisse für antarktische und Nordsee-Copepoden.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Die Arbeit wird durch Begriffe wie Biomineralisation, Gnathobasen, Elementanalytik, Chitin-Matrix und Referenzstandards charakterisiert.
Welche Bedeutung haben die Erkenntnisse für die ökologische Forschung?
Erkenntnisse über die Ernährungsweise und die Stabilität der Mundwerkzeuge erlauben Rückschlüsse auf die ökologische Bedeutung der untersuchten Copepoden in ihrem jeweiligen marinen Lebensraum.
Warum ist die Herstellung von Referenzstandards für diese Untersuchung essenziell?
Da für die mikrometerskaligen und biologischen Gnathobasen keine kommerziellen Standards existieren, ist die Eigenherstellung matrixangepasster Standards zwingend erforderlich, um eine genaue quantitative Kalibrierung der Analysensysteme zu ermöglichen.
- Citation du texte
- Dipl.-Chem. Gregor Christoph Schwartze (Auteur), 2010, Mikrobereichsanalytik an marinen Biomineralisationsprodukten, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/168314
