Praktikumsprotokoll zum Grundpraktikum der analytischen Chemie, Schwerpunkt quantitative Analyse. Es werden mittels verschiedener Techniken diverse Proben auf Menge ihrer Inhaltsstoffe analysiert. Zu den angewendeten Methoden gehören Redoxtitration, Fällungstitration, Atomabsorbtionsspektroskopie (AAS), Flammenemissionsspektroskopie (FES) und Gravimetrie.
Inhaltsverzeichnis
1. Zusammenfassung der Ergebnisse
2. Geräteliste
3. Allgemeine Berechnungsformeln und Beziehungen
4. Bestimmung von Cr(VI) in Wasser über Photometrie
4.1 Probenaufbereitung
4.2 Herstellung der Kalibrierlösung
4.3 Messungen:
4.4 Fehlerquellen
5. Konduktometrie (Ba2+)
5.1 Probenvorbereitung
5.2 Messung
5.3 Auswertung
5.4 Fehlerquellen
6. Flammenemmissionspektroskopie von Kalium
6.1 Probenvorbereitung
6.2 Messungen:
6.3 Fehlerquellen
7. Ionenchromatographie
7.1 Versuchsparameter
7.2 Messung
7.3 Auswertung
7.3.1 Flourid:
7.3.2 Nitrat
7.3.3 Phosphat
7.4 Fehleranalyse
8. Argentometrie Cl- nach Mohr
8.1 Versuchsvorbereitung
8.2 Messwerte
8.3 Berechnung c(Cl-)
8.4 Fehleranalyse
9. Atomabsorptionsspektroskopie (AAS): Bestimmung von Eisen und Mangan
9.1 Probenvorbereitung
9.2 Bestimmung der Menge an Eisen
9.3 Bestimmung der Menge an Mangan
9.4 Fehlerquellen
10. Konduktometrische Bestimmung von HCl/HAc
10.1 Versuchsvorbereitung
10.2 Messung
10.3 Auswertung
10.4 Fehleranalyse
11. Komplexometrische Titration mit EDTA
11.1 Versuchsvorbereitung
11.2 Messung
11.3 Beerchnungen
11.4 Fehleranalyse
12. Potentiometrische Bestimmung von H3PO4
12.1 Probenvorbereitung
12.2 Messungen
12.3 Auswertung
12.4 Fehlerquellen
13. Gravimetrie
13.1 Vorbereitung
13.2 Versuchsdurchführung
13.3 Auswertung
13.4 Mögliche Fehlerquellen
Zielsetzung & Themen
Diese Arbeit dokumentiert die Durchführung und Auswertung verschiedener quantitativer Analysemethoden im Rahmen eines Praktikums. Ziel ist die präzise Bestimmung von Konzentrationen und Stoffmengen spezifischer Ionen und chemischer Substanzen in unbekannten Proben unter Anwendung etablierter analytischer Verfahren.
- Methoden zur quantitativen Bestimmung von Ionenkonzentrationen (z.B. AAS, Photometrie, Ionenchromatographie).
- Titrationsverfahren wie Argentometrie, Komplexometrie und Konduktometrie zur Gehaltsbestimmung.
- Erstellung und Anwendung von Kalibriergeraden zur quantitativen Auswertung.
- Fehleranalyse und kritische Betrachtung der durchgeführten Versuchsreihen.
- Statistische Mittelwertbildung zur Absicherung der Messergebnisse.
Auszug aus dem Buch
13. Gravimetrie
Mit Hilfe einer Gravimetrischen Analysemethode können absolut Mengen bestimmter Ionen in Lösung bestimmt werden. Allerdings ist dies eine Einelementanalyse und bedarf großen Aufwand. Im Folgenden soll die Menge an Ni2+ in einer gegeben Lösung bestimmt werden. Dazu wird es aus warmer Lösung mit Diacetyldioxim komplexometrisch gefällt, über einen Glasfiltertigel abfiltriert und anschließend auf einer Präzisionswaage ausgewogen. Über das Stoffmengenverhältnis Ni2+/Diacetyldioxim kann auf die Menge an Ni2+ zurück gerechnet werden.
Zusammenfassung der Kapitel
1. Zusammenfassung der Ergebnisse: Übersichtliche tabellarische Aufstellung aller ermittelten Konzentrationen und Stoffmengen für die untersuchten Analyten.
2. Geräteliste: Auflistung der im Praktikum verwendeten Laborausrüstung inklusive Spezifikationen und Toleranzen.
3. Allgemeine Berechnungsformeln und Beziehungen: Zusammenstellung der grundlegenden mathematischen Formeln zur Berechnung von Konzentrationen, Mittelwerten und molaren Massen.
4. Bestimmung von Cr(VI) in Wasser über Photometrie: Beschreibung der quantitativen Bestimmung von Chrom mittels UV-Vis-Spektroskopie durch Erstellung einer Kalibriergeraden.
5. Konduktometrie (Ba2+): Ermittlung der Menge an Bariumionen durch konduktometrische Titration mit Zinksulfat-Lösung.
6. Flammenemmissionspektroskopie von Kalium: Konzentrationsbestimmung von Kalium anhand der Photonenemission in einer Flamme.
7. Ionenchromatographie: Quantitative Analyse von Fluorid, Nitrat und Phosphat in einer unbekannten Probe mittels Chromatographie.
8. Argentometrie Cl- nach Mohr: Titrationsbestimmung von Chloridionen unter Verwendung von Silbernitrat und Kaliumchromat als Indikator.
9. Atomabsorptionsspektroskopie (AAS): Bestimmung von Eisen und Mangan: Einsatz der AAS zur Bestimmung der Konzentration von Eisen- und Manganionen in einer Probe.
10. Konduktometrische Bestimmung von HCl/HAc: Simultanbestimmung der Konzentration von Salzsäure und Essigsäure durch konduktometrische Extrapolation.
11. Komplexometrische Titration mit EDTA: Bestimmung von Erdalkalimetallen durch Titration mit EDTA unter Verwendung von Eriochromschwarz T.
12. Potentiometrische Bestimmung von H3PO4: Analyse der Phosphorsäuremenge durch eine Säure-Base-Titration unter Auswertung der zweiten Ableitung der Titrationskurve.
13. Gravimetrie: Bestimmung der Menge an Nickelionen durch Fällung mit Diacetyldioxim und gravimetrischer Analyse.
Schlüsselwörter
Quantitative Analyse, Titration, Photometrie, Konduktometrie, AAS, Ionenchromatographie, Gravimetrie, Kalibriergerade, Probenvorbereitung, Stoffmenge, Konzentrationsbestimmung, Äquivalenzpunkt, Fehlerquellen, Analytik, Messung.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit umfasst ein Protokoll zur quantitativen Analyse verschiedener Proben durch klassische und instrumentelle analytische Methoden.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Zu den Schwerpunkten zählen spektroskopische Verfahren (AAS, Photometrie), chromatographische Trennverfahren und diverse Titrationsmethoden.
Was ist das primäre Ziel der Arbeit?
Ziel ist die präzise mengenmäßige Bestimmung verschiedener Ionen und Verbindungen in unbekannten Lösungen sowie die Dokumentation der Fehlerquellen.
Welche wissenschaftliche Methode wird verwendet?
Es kommen unterschiedliche chemische Analysemethoden wie z.B. UV-Vis-Spektroskopie, Flammenemissionsspektroskopie und komplexe Titrationen zum Einsatz.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Der Hauptteil gliedert sich in die einzelnen Versuchsreihen, die jeweils aus Probenvorbereitung, Durchführung der Messung und anschließender Auswertung bestehen.
Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?
Typische Begriffe sind quantitative Analyse, Titration, Kalibrierung, Konzentrationsbestimmung und Fehleranalyse.
Wie wird der Äquivalenzpunkt bei der potentiometrischen Titration bestimmt?
Der Äquivalenzpunkt wird als Wendepunkt der Titrationskurve identifiziert, wofür die zweite Ableitung der Messdaten genutzt wird.
Welche Rolle spielt der gravimetrische Faktor bei der Analyse?
Der gravimetrische Faktor ermöglicht die direkte Umrechnung der Masse des gewogenen Niederschlags auf die gesuchte Stoffmenge des Analyten.
Warum ist bei der Argentometrie nach Mohr der pH-Wert entscheidend?
Der pH-Wert muss im Bereich von 6,5 bis 10,5 liegen, um unerwünschte Nebenreaktionen wie die Bildung von Silberhydroxid oder eine unvollständige Fällung zu vermeiden.
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- B. Sc. Manuel Langer (Autor), 2012, Quantitative Analyse. Protokoll zum Praktikum, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/336241
