Extrait
Abstract
Fiberreinforced polymeres are used more and more. This causes an optimization of
all parts being used for producing reinforced polymeres. Especially the linking
interface between fiber and matrix needs to be as good as possible. Therefore
micromechanical tests are used for characterization of the Interface or to quantify the
level of adhesion. While regarding the testmethods there seem to be one model for
calculation of interfaceshearstrength. But in realtity there are plenty of them so that it
is nearly impossible to compare the measured value optained by different tests.
Kurzzusammenfassung
Faserverstärkte Materialien finden immer mehr Verwendung in heutigen
Konstruktionen. Da es aber vor allem für hochtechnologische Anwendungen benutzt
wird, muss es auch zu einem kontinuierlichen Verbesserungsprozess kommen. Da
die Eigenschaften sehr stark von den verwendeten Fasern abhängen und die
Kraftübertragung zur Faser von der Grenzfläche zwischen Faser und Matrix
übernommen wird, ist es dieser Bereich, der von besonderem Interesse ist. Wenn
man nun die Grenzfläche so optimiert, dass es zu einer bestmöglichen Kraft-
übertragung kommt, kann die Festigkeit auf ein mögliches Maximum gesteigert
werden. Um nun die Grenzfläche zu charakterisieren sind Messmethodiken
erforderlich, die gezielt die Festigkeit der Grenzfläche oder die Adhäsion zwischen
Faser und Matrix bestimmen. Zur Festigkeitsanalyse werden vornehmlich Mikro-
mechanische Testmethoden verwendet. Diese eignen sich vor allem zur qualitativen
Auswertung der Grenzflächenmodifikation. Wenn es allerdings darum geht, einen vor
allem vergleichbaren Wert für die Grenzflächenfestigkeit zu bestimmen, sind sie nicht
so gut geeignet, da es keine, beziehungsweise nur in begrenztem Umfang zur
verfügungstehende versagenskritische Parameter gibt, die zum einen messbar sind
und zum anderen einen Rückschluss auf die Eigenschaften der Grenzfläche zu
lassen.
Danksagungen/Widmungen
Herrn Prof. Dr. Beinborn, Professor der Fakultät Werkstofftechnik der Georg-Simon-
Ohm-Hochschule Nürnberg, danke ich für die vielen Hilfestellungen und Ratschläge
sowie für die kompetente und freundliche Betreuung dieser Bachelorarbeit.
Herrn Dr. Kalinka, Mitarbeiter an der Bundesanstalt für Materialforschung und
Materialprüfung, danke ich für die Unterstützung während meines Praktikums im
Bereich Mikromechanik. Vor allem hat er mich dazu animiert mich näher mit diesem
Thema auseinander zu setzen und mein Interesse in dem Bereich entfacht.
Meiner Familie, allen voran meinem Dad, der immer ein offenes Ohr für mich hat und
vor allem half, mich immer wieder zu motivieren um dann schlussendlich diese Arbeit
abschließen zu können. Meiner Mutti und meinen beiden Brüdern, denn euch widme
ich diese Arbeit.
Freunden danke ich auch. Sie haben mir geholfen mal etwas Abstand zu gewinnen
und selber kritisch über meine Arbeit zu schauen. Aber vor allem danke ich den
Seglern der Wassersportgruppe Brandenburg, da sie mir geholfen haben vor allem in
der Zeit der Recherche auch einfach mal abzuschalten und auch die ein oder andere
Erfahrung zu machen und was passiert wenn ein Verbund dann doch mal versagt.
Besonderer Dank geht auch an meine Freundin, die mich durch diverse Hochs und
Tiefs der Arbeit begleitet hat. Sie ist der passende Gegenpol der mir half mit dem
Stress fertig zu werden. Ich wüsste nicht was ich ohne sie gemacht hätte. Hiermit
möchte ich ihr nochmal sagen wie sehr ich sie liebe und schätze.
1 Einleitung
5
Abkürzungsverzeichnis
FVK
Faserverstärkter Kunststoff
GFK
Glasfaserverstärkter Kunststoff
CFK
Kohlenstofffaserverstärkter Kunststoff
REM
Rasterelektronenmikroskop/Rasterelektronenmikroskopie
ILSF
Interlaminare Scherfestigkeit
SFPO
Single Fiber Pull Out
IFSS
Interface Shear Strength
SFFT
Single Fiber Fragmentation Test
SEA
Schallemissionsanalyse
CNT
Carbonnanotube
1 Einleitung
6
Inhalt
1
Einleitung ... 8
2
Grundlagen ... 10
2.1
Adhäsion/Haftung und Festigkeit ... 10
2.2
Chemische Wechselwirkungen ... 11
2.2.1
Übersicht ... 11
2.2.2
Kovalente Bindung ... 12
2.3
Physikalische Wechselwirkungen ... 13
2.3.1
Übersicht ... 13
2.3.2
Dipol-Dipol-Wechselwirkung (Keesom-Kräfte) ... 13
2.3.3
Induktionskräfte ... 14
2.3.4
Wasserstoffbrückenbindung ... 14
2.3.5
Londonkräfte ... 15
2.4
Reibung ... 15
2.5
Fasermaterialien ... 17
2.5.1
Übersicht ... 17
2.5.2
Glas ... 18
2.5.3
Carbon ... 21
2.6
Matrixmaterialien ... 25
2.6.1
Übersicht ... 25
2.6.2
Duromere ... 25
2.6.3
Thermoplaste ... 26
2.7
Aufbau von Verbundwerkstoffen ... 27
2.7.1
Übersicht ... 27
2.7.2
Kurzfaserverstärkung ... 27
2.7.3
Langfaserverstärkung/Endlosfaserverstärkung ... 28
2.8
Wirkung von Haftung und Reibung auf die Eigenschaften von
Verbundwerkstoffen ... 29
2.9
Makroskopische Testverfahren vs. Mikroskopische Testverfahren .. 30
3
Vorstellung der Testmethoden und kritischer Vergleich ... 31
3.1
Übersicht ... 31
3.2
Ziele mikromechanischer Methoden ... 32
3.3
Der Fragmentations-Test ... 32
3.3.1
Übersicht ... 32
3.3.2
Proben ... 33
3.3.3
Versuchsdurchführung ... 34
3.3.4
Interpretation der Messdaten ... 35
3.3.5
Vor- und Nachteile ... 37
3.4
Der Pull-out-Test ... 38
3.4.1
Übersicht ... 38
3.4.2
Proben ... 38
3.4.3
Versuchsdurchführung ... 39
3.4.4
Interpretation der Messdaten ... 40
3.4.5
Vor- und Nachteile ... 41
3.5
Der Droplet-strip-off-Test ... 42
3.5.1
Übersicht ... 42
3.5.2
Proben ... 42
3.5.3
Versuchsdurchführung ... 42
1 Einleitung
7
3.5.4
Interpretation der Messdaten ... 43
3.5.5
Vor- und Nachteile ... 44
3.6
Der Push-out-Test ... 45
3.6.1
Übersicht ... 45
3.6.2
Proben ... 45
3.6.3
Versuchsdurchführung ... 46
3.6.4
Interpretation der Messdaten ... 47
3.6.5
Vor- und Nachteile ... 49
3.7
Der Push-in-Test ... 50
3.7.1
Übersicht ... 50
3.7.2
Proben ... 50
3.7.3
Versuchsdurchführung ... 51
3.7.4
Interpretation der Messdaten ... 52
3.7.5
Vor- und Nachteile ... 55
3.8
Vergleich der Mikromechanischen Verfahren ... 56
4
Ausblick ... 57
5
Abbildungsverzeichnis ... 58
6
Literaturverzeichnis ... 60
1 Einleitung
8
1 Einleitung
Fasermaterialien und vor allem faserverstärkte Werkstoffe spielen im Bereich der
Materialentwicklung eine immer größere Rolle. Dabei werden bei den verstärkten
Kunststoffen verschiedenste Matrixsysteme benutzt um Verbundmaterialien zu
erzeugen, bei denen die Eigenschaften des Verbundes diejenigen der
Einzelkomponenten entsprechen oder sogar übertreffen. So können zum Beispiel
Werkstoffe mit erhöhter Zugfestigkeit, Härte oder geringerer Dichte beziehungsweise
spezifischer Festigkeiten erzeugt werden. Dabei verbessert eine Faserverstärkung
neben Ermüdungs-, Kriech- und Brucheigeneigenschaften auch das Reibungs- und
Verschleißverhalten. Diese faserverstärkten Kunststoffe finden vor allem in
hochtechnologischen Anwendungen ihren Einsatz, bei denen es auf die verbesserten
Eigenschaften eher ankommt als auf den notwendigen Einsatz erhöhter finanzieller
Mittel. Mittlerweile ist auch ein Trend auf Grund der Individualität der Einsetzbarkeit
dieser Werkstoffe in
den verschiedensten
Branchen zu beo-
bachten. Vor allem im
Bereich der Luft- und
Raumfahrtechnik,
dem Maschinen- und
Anlagenbau sowie der
Fahrzeugtechnik und
insbesondere
dem
Bootsbau beziehungs-
weise der Sportwa-
renindustrie ist ein zu-
nehmendes einsetzen
dieser Werkstoffklas-
se zu sehen. Wenn
man
nun
bessere
Eigenschaften erzie-
len möchte, ist es fast
unabdingbar die Einzelkomponenten zu verbessern. Dazu gehört zum einen das
benutzte Matrixsystem aber zum anderen auch die Faser als verstärkende
Komponente. Zwischen diesen bildet sich mindestens eine Grenzschicht, die für die
Kraftübertragung in den FVK zuständig ist, aus. Dadurch ist es zwingend erforderlich
die Mechanismen, denen die Haftung folgt zu verstehen und mittels geeigneter
Experimente auswerten zu können.
Die Haftung kann durch gezielte Oberflächenbehandlung verbessert werden. Dabei
wurde in ersten Arbeiten noch davon ausgegangen, dass es sich zum einen um eine
perfekte Anbindung der Faser an die Matrix und zum anderen um ein flächiges
Gebilde handelt. In neueren Arbeiten wird allerdings vor allem zu Erklärung vieler
Phänomene von einer volumenbehafteten Grenzschicht ausgegangen. Diese
dreidimensionale Schicht bildet die Kontaktregion und wird im Allgemeinen als
Interphase bezeichnet. Diese ist für das Übertragen der Kräfte von der Matrix zu den
wesentlich festeren Fasern verantwortlich und kann eine Dicke von wenigen
Atomlagen bis hin zu mehreren Mikrometern aufweisen. Letztendlich wird diese
Mesophase durch andersgeartete Eigenschaften bestimmt, wodurch man auch von
Abbildung
1:
Katamaran
aus
Kohlenstofffaserverstärktem
Epoxidharz [1]
1 Einleitung
9
einem Vorhandensein mindestens einer weiteren Phase sprechen kann. Dabei findet
eine kontinuierliche Veränderung der Eigenschaften von der Matrix zu Faser hin statt.
Desweiteren sind die Eigenschaften davon abhängig wie die Grenzschicht
entstanden ist.
Diese ,,Interphase" kann sich durch unterschiedliche Prozesse bilden,
z.B.
Schrumpfspannungen
aufgrund
der
unterschiedlichen
thermischen
Ausdehnungskoeffizienten, Chemisorption, Physisorption, nichtstöchimetrische
Aushärtung, Unterschiede in der thermischen Leitfähigkeit von Faser und Matrix.,
Behinderung der Molekülbeweglichkeit durch die Gegenwart der Faseroberfläche,
Einlagerung von Wasser in Fasernähe.
Um die Eigenschaften der Grenzschicht zu erfassen gibt es unterschiedlichste
Methoden. Zum einen ist es möglich diese mechanisch zu charakterisieren und zum
anderen mittels spektroskopischer Verfahren oder physikalischer wie zum Beispiel
der Messung der Oberflächenenergie. Letztere bilden allerdings nur eine Möglichkeit
um eine Vorhersage zu treffen, ob es überhaupt zu einer mehr oder minder guten
Grenzfläche kommen wird. Dagegen ist es mit den mechanischen Testmethoden und
dort allen voran den mikromechanischen Testmethoden möglich die Grenzfläche
gezielt zu belasten und somit vor allem versagenskritische Werte zu erfassen.
2 Grundlagen
10
2 Grundlagen
2.1 Adhäsion/Haftung und Festigkeit
Von Adhäsion zwischen
festen Körpern spricht man,
wenn zwei Körper glatter
Oberfläche beliebig dicht
zusammen geführt werden.
Dabei ist zu beobachten,
dass diese sich von einem
bestimmten Abstand an
immer stärker anziehen.
Ursächlich dafür ist das
Wirken
von
Oberflächenkräften
zwischen beiden Körpern.
Zu ihnen gehören neben
den
chemischen
Wechselwirkungen
wie
zum
Beispiel
die
kovalenten
Bindungen
auch die physikalischen
Wechselwirkungen
wie
zum Beispiel Dipol
Dipol-
Wechselwirkungen.
Nach Berührung der Körper treten
Abstoßungskräfte auf, welche einer
weiteren Anziehung entgegen wirken.
Dies
führt
dazu,
dass
sich
ein
Gleichgewicht der beiden Kräfte einstellt.
In diesem Fall spricht man von Anhaftung
bzw. Haftung. Möchte man die Körper
wieder voneinander trennen, so muss eine
spezifische
mechanische
Kraft
aufgewandt werden. Diese wird im
Allgemeinen
als
Adhäsionskraft
bezeichnet.
Wenn man nun das Volumen sukzessiv
verringert, wird man feststellen, dass das
Verhältnis von Oberflächenkräften zu
Volumenkräften immer größer wird. Somit
sind die Oberflächenkräfte nur bei relativ
großen Volumina zu vernachlässigen.
Deshalb spricht man auch bei nicht zu
vernachlässigbaren
Oberflächenkräften
von einer kolloidalen Größe.
Neben der Haftung zwischen Feststoffen
kann auch die Benetzung von Oberflächen
Abbildung 2: Anziehungs-Abstoßungsdiagramm [2]
Abbildung 3: Kontaktzerstörung durch Über-
schreiten des Gleichgewichtsabstandes S
0
[3]
2 Grundlagen
11
also der Kontakt von einem Fluid auf einem festen Stoff
als das Wirken von
Oberflächenkräften bezeichnet werden. [4,5]
Um Körper, die durch Wechselwirkungen eine Haftung spezifischen Wertes haben,
zu trennen, benötigt man eine Kraft F
H
, welche der Haftung entgegen wirkt, um
diesen adhäsiven Kontakt zu überwinden. Bei Trennung wird durch diese Kraft eine
Trennarbeit verrichtet, wobei zwei neue voneinander unabhängige Oberflächen
entstehen und die Grenzfläche zerstört wird. Dabei wird durch die Dupré-Gleichung
dieser Zusammenhang mathematisch beschrieben.
Wenn man nun die thermodynamische Adhäsionsarbeit mit der Adhäsionsspannung
und der Reichweite der wirkenden Oberflächenkräfte in Beziehung setzt, erhält man
einen linearen Zusammenhang beider, der sich wie folgt definiert:
Dabei ist darauf hinzuweisen, dass die Adhäsionsspannung zwar auf eine
Grenzflächenfestigkeit bezogen werden kann, aber sie nicht gleich der
Scherbelastung in der Grenzfläche ist. Dies ist auf die Unterschiede in der
Wirkungsrichtung von W
A
und der scheinbaren Scherfestigkeit
app
zurückzuführen.
Wenn man aber einen direkten Vergleich der Haftung mit der Grenzflächenfestigkeit
erreichen möchte, ist es notwendig alle auftretenden Kräfte beziehungsweise
Spannungen in Normalrichtung zu untersuchen. [4,5]
2.2 Chemische Wechselwirkungen
2.2.1 Übersicht
Chemische Bindungen oder auch Wechselwirkungen sind im Allgemeinen auf ein
Bestreben der Atome zu einer komplett gefüllten Außenschale zurückzuführen. Dabei
ist grundsätzlich zwischen unterschiedlichen Mechanismen zu unterscheiden. So
kann es zum Beispiel zu einer Abgabe beziehungsweise Aufnahme von Elektronen
kommen. Die so entstanden geladenen Teilchen haben im Idealfall kein freies
Elektron in der äußeren Schale. Dies führt wiederum zu starken elektrostatischen
Wechselwirkungen, die zum Beispiel einen Einfluss auf die Schmelz- oder
Siedetemperaturen haben. Im folgendem wird sich die Arbeit allerdings nur mit den
2 Grundlagen
12
Kovalenten Bindungen oder auch Atombindungen auseinandersetzen, da diese die
am häufigsten auftretenden Bindungen in Kunststoffen und Gläsern sind. [6,7]
2.2.2 Kovalente Bindung
Die kovalente Bindung oder auch
Atombindung genannt ist typisch für den
Zusammenschluss
von
Molekülen,
wobei die Reaktion zur Bildung dieser
ein Vorhandensein freier Elektronen in
der äußeren Schale voraussetzt. Dabei
gelten nur jene Elektronen als bindend,
die
kein
weiteres
Elektron
als
Bindungspartner haben. Dabei kommt
die eigentliche Bindung durch Paarung
der freien Elektronen zu einem
bindenden Elektronenpaar zustande.
Die bindenden Elektronenpaare werden
dann von beiden Atomen genutzt um
ihre äußere Schale zur Edelgas-
konfiguration aufzufüllen. Dabei sind
diese Elektronen zwischen diesen
beiden Atomen so beweglich, dass sie
innerhalb der Überlappung der beiden
Elektronenwolken sich frei bewegen
können. Wenn man nun aber zwei
unterschiedliche Atome zu einem Mole-
kül bindet, dann entstehen Differenzen
in der Anziehungskraft der Elektronen.
Dies führt dazu, dass das bindende
Elektronenpaar verstärkt bei dem
elektronegativeren Atom anzufinden
sein wird. Dadurch kommt es zu einer
Trennung der Ladungen im Molekül. Es
ist also die eine Seite durch einen
Elektronenmangel und die andere Seite
durch
einen
Elektronenüberschuss
beschrieben. In diesem Fall spricht man
auch von einer polaren Atombindung.
Dabei spielt allerdings auch die
Geometrie der Verbindung eine Rolle.
So kann zum Beispiel beobachtet
werden,
dass
in
linearen
beziehungsweise in symmetrischen
Molekülen
ein
Ausgleich
der
Partialladungen stattfindet und es somit
unpolar ist. [7,10]
Abbildung 4: Prinzip der Bildung kovalenter
Bindungen [8]
Abbildung 5: Prinzip der Bildung polarer
Atombindung am Beispiel des Chlorwasserstoffs
[9]
2 Grundlagen
13
2.3 Physikalische Wechselwirkungen
2.3.1 Übersicht
In der organischen Chemie spielen diese verhältnismäßig schwachen
Wechselwirkungen eine herausragende Rolle. Diese Bindungen sind oftmals nur
zeitweise vorhanden, da die relative Schwäche einen zerstörenden Angriff der
Bindungen begünstigt. In den meisten Fällen beruhen die Nebenvalenzkräfte auf
dem Vorhandensein von Ladungsasymmetrien und den dadurch hervorgerufenen
Anziehungen zwischen den unterschiedlich geladen Teilbereichen mindestens
zweier unterschiedlicher Moleküle oder Atome. Prinzipiell ist diese Bindung mit der
Ionenbindung vergleichbar. Allerdings beträgt das Coulombpotenzial bei der Dipol-
Dipol-Wechselwirkung zum Beispiel nur 1/81 des Wertes der Anziehung zwischen
Ionen gleicher Ladungsasymmetrie im Vakuum. [7,10]
2.3.2 Dipol-Dipol-Wechselwirkung (Keesom-Kräfte)
Dipol-Dipol-Bindungen
haben
Stärken zwischen 1/50 und
1/200
der
Hauptvalenzbin-
dungen und sie treten nur zwi-
schen Molekülen mit perma-
nentem Dipol auf. Dabei ent-
stehen
permanente
Dipole,
wenn in kovalenten Bindungen
die Elektronen unterschiedlich stark an die Bindungspartner gezogen werden. Somit
entsteht eine Ladungstrennung, wobei das Molekül als solches nach aussen hin
immernoch neutral bleibt. Die Stärke der Ladungstrennung ist von der Differenz der
Elektronegativität der Einzelatome abhängig. Wobei die Elektronegativität als das
Vermögen Elektronen anzuziehen verstanden wird. Desweiteren ist dieses
Phänomen auf Grund der Zunahme der Elektronenbeweglichkeit stark temperatur-
abhängig. Dadurch nimmt die Stärke der Dipolwirkung kontinuierlich ab.
[4,7,12]
Abbildung 6:Dipol-Dipol-Wechselwirkung am Beispiel
des Chlorwasserstoffs [11]
2 Grundlagen
14
2.3.3 Induktionskräfte
Die Induktionskräfte setzen das Vorhandensein von permanenten Dipolen voraus.
Dabei bewirkt ein Dipol in einem benachbarten elektrisch neutralen Molekül eine
Verschiebung der Ladungsträger. Dabei entsteht wiederum ein Dipol und man spricht
von induzierten Dipolen. Diese sind in der Lage eine Bindung mit den permanenten
Dipolen einzugehen, wobei die Stärke der Bindungen nur etwa 1/10 der Dipol-Dipol-
Bindungen beträgt. Da die Ladungstrennung nicht von selbst oder spontan erfolgt,
sondern durch ein äußeres elektrisches Feld, ist diese Bindung insofern
temperaturunabhängig, dass es von der Stärke des elektrischen Feldes und somit
von der Stärke des permanenten Dipols abhängig ist.
[10,12]
2.3.4 Wasserstoffbrückenbindung
Bei der Wasserstoffbrücken-
bindung handelt es sich um eine
spezielle Dipol-Dipol-Wechsel-
wirkung. Hierbei werden bei
wasserstoffhaltigen Molekülen,
die einen permanenten Dipol
ausbilden, die Ladungen so
getrennt, dass es über die
polarisierten Wasserstoffatome
zu einer Anziehung zu dem
entsprechend anders geladen
Molekülteils benachbarter Mole-
küle kommt. Aufgrund der oft-
mals hohen Elektronegativitäts-
differenz bei wasserstoffhaltigen
Abbildung 7: Ladungstrennung zur Bildung induzierter Dipole in einem elektrischen Feld [13]
Abbildung
8:
Bildung
von
Wasserstoffbrückenbindungen
am
Beispiel
des
Wassers [14]
Fin de l'extrait de 62 pages
- Citation du texte
- Ronny Claßen (Auteur), 2012, Beurteilung des Interface in FVK zwischen Faser und Matrix mittels mikromechanischer Testmethoden, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/387548
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