Es handelt sich um ein wissenschafliches Protokoll zu einem anorganischen Syntheseversuch. Beschrieben wird zunächst die Theorie des zu synthetisierenden Komplex im Speziellen und von Komplexen im Allgemeinen. Im Anschluss wird der Versuchsverlauf beschrieben und die Ergebnisse protokolliert und ausgewertet.
Inhaltsverzeichnis
1. Themenkomplex
2. Name des Präperates
3. Theorie
a) Über Komplexe
b) Der Hexamin-Nickel(II) Komplex
c) Bedeutung der einzelnen Arbeitsschritte
4. Literatur
5. Reaktionsgleichungen
6. Ansatzgrößen
7. Versuchsvorschrift
8. Entsorgung und Hinweise zu den Chemikalien
9. Beobachtungen und Bemerkungen
10. Auswertung
Zielsetzung und Themen
Ziel dieser Arbeit ist die erfolgreiche Synthese von Hexamin-Nickel(II)-Chlorid sowie dessen umfassende spektroskopische und magnetische Charakterisierung zur Validierung der theoretischen Grundlagen der Koordinationschemie.
- Grundlagen der Ligandenfeldtheorie und Elektronenkonfiguration
- Strukturelle Analyse von Übergangsmetallkomplexen
- Synthese unter Berücksichtigung von Ligandenaustauschreaktionen
- Magnetische Charakterisierung mittels Suszeptibilitätsmessung
- UV/VIS-spektroskopische Untersuchung von Elektronenübergängen
Auszug aus dem Buch
b) Der Hexamin-Nickel(II) Komplex:
Der Hexamin-Nickel(II) Komplex ist ein blauer, paramagneter Komplex in oktaedrischer Anordnung ohne eine Jahn-Teller-Verzerrung, da die Orbitale symetrisch besetzt sind. Das Zentralion ist Nickel in der Oxidationsstufe 2 und hat die Elektronenkonfiguration d8s0 die Liganden sind Ammoniak-Moleküle. Ammonial ist ein mittelstarker Ligand. Die Aufspaltung sei hier einmal schematisch dargestellt:
Die paramagnetischen Eigenschaften dieses Komplex erklären sich durch die ungeparten Elektronen im eg Orbital. Die Hybridisierung sp3d2 lässt sich durch diese Eigenschft und die gegeben Elektronenkonfiguration ebenfalls ablesen.
Der Literaturwert des Magnetismus ist 4,2 B.M. Obwohl die Berechnung durch die Spin-Only-Gleichung einen Wert von 2*(2)1/2. Dieser erhebliche Unterschied kommt durch die nicht berücksichtigung der Wechselwirkungen zwischen den einzelnen Elektronen durch die Spin-Only-Gleichung.
Die Farblichen Eigenschaften lassen sich anhand der Elektronenübergänge erklären, wobei die intensive blaue Farbe nicht durch einen d-d Übergang begründet wird, sondern durch einen Charchtransfer übergang, der abhängig ist vom Liganden. Trotzdessen gibt es eine Thermaufspalltung, die Elektronenübergänge zulässt und so bei spektroskopischer betrachtung ein Bandenmuster ergibt. Der bei d8 übliche 3F Therm wird in 3A2g 3T2g und 3T1g augespallten, durch diese Aufspalltung lassen sich die 2 Banden bei spektroskopischen Untersuchung erklären.
Zusammenfassung der Kapitel
1. Themenkomplex: Einordnung der Arbeit in das Feld der Koordinationschemie.
2. Name des Präperates: Benennung des synthetisierten Zielkomplexes.
3. Theorie: Theoretische Abhandlung zu Komplexstrukturen, Ligandenfeldtheorie, magnetischen Eigenschaften und den spezifischen Eigenschaften des Nickel-Komplexes.
4. Literatur: Auflistung der verwendeten Fachliteratur und Quellen.
5. Reaktionsgleichungen: Darstellung der chemischen Bruttoreaktion.
6. Ansatzgrößen: Spezifikation der eingesetzten Eduktmengen für die Synthese.
7. Versuchsvorschrift: Protokoll der experimentellen Durchführung gemäß verschiedener Quellen.
8. Entsorgung und Hinweise zu den Chemikalien: Sicherheitsrelevante Informationen und Kennzeichnungen der verwendeten Substanzen.
9. Beobachtungen und Bemerkungen: Dokumentation des makroskopischen Erscheinungsbildes während der Synthese.
10. Auswertung: Quantitative Analyse der Ausbeute sowie Interpretation der spektroskopischen und magnetischen Messergebnisse.
Schlüsselwörter
Koordinationschemie, Nickel(II)-Chlorid, Hexamin-Nickel(II)-Chlorid, Ligandenfeldtheorie, Oktaedrische Anordnung, Paramagnetismus, UV/VIS-Spektroskopie, Ladungstransfer, Elektronenkonfiguration, Synthese, Lambert-Beersches-Gesetz, Magnetwaage, Ligandenaustausch.
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit dokumentiert die Synthese und Charakterisierung des Komplexes Hexamin-Nickel(II)-Chlorid im Rahmen eines Praktikums zur Chemie der Übergangsmetalle.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Der Fokus liegt auf der Koordinationschemie, der Ligandenfeldtheorie, magnetischen Momenten von Komplexen und der spektroskopischen Untersuchung von Elektronenübergängen.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Ziel ist die erfolgreiche Präparation des Komplexes und der Abgleich der experimentell ermittelten physikalischen Daten (Magnetismus, Schmelzpunkt, UV/VIS-Spektren) mit der Fachliteratur.
Welche wissenschaftliche Methode wird verwendet?
Es werden klassische präparative Labormethoden der anorganischen Chemie, die Magnetwaage zur Bestimmung magnetischer Momente sowie die UV/VIS-Spektroskopie genutzt.
Was wird im Hauptteil behandelt?
Der Hauptteil umfasst die theoretischen Grundlagen der Komplexchemie, eine detaillierte Versuchsbeschreibung sowie die Auswertung der beobachteten chemischen und physikalischen Phänomene.
Welche Schlüsselwörter charakterisieren die Arbeit?
Wichtige Begriffe sind unter anderem Koordinationschemie, Hexamin-Nickel(II)-Komplex, Ligandenfeldtheorie und spektroskopische Analyse.
Warum ist der Komplex blau?
Die blaue Farbe wird maßgeblich durch einen Charge-Transfer-Übergang vom Zentralion in ein Orbital des Liganden verursacht.
Wie groß ist die Abweichung bei der magnetischen Messung?
Der experimentell gemessene Wert von 3,72 B.M. weicht vom Literaturwert (4,2 B.M.) ab, was vermutlich auf Störungen durch metallische Gegenstände im Messraum zurückzuführen ist.
Welchen Einfluss hat die Temperatur auf die Stabilität?
Das Produkt sollte nicht über 175°C erhitzt werden, da ab dieser Temperatur eine Sublimation einsetzt und der Komplex zum grünen Aquakomplex zerfällt.
Warum wird beim Waschen Ethanol verwendet?
Der Ethanol dient dazu, dem Niederschlag restliches Wasser zu entziehen, da Wasser die koordinierten Ammoniak-Liganden verdrängen könnte.
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- Katharina Niebergall (Author), 2014, Synthese von Hexamin-Nickel(II)-Chlorid, Munich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/441379
