Die NMR-Spektroskopie ist eine der leistungsfähigsten instrumentellen Analysenmethoden in der Chemie. Sie ist heute unverzichtbar bei der Aufklärung von Molekülstrukturen. Es können kleine Moleküle wie auch recht große - bis zu Proteinen - untersucht werden. Die Bedeutung der Methode ist daran erkennbar, dass für deren Erforschung und Weiterentwicklung viermal der Nobelpreis verliehen worden ist.
Aufgabenstellung: (1) Die Aufnahme eines 1H-NMR-Spektrums eines unbekannten Lösungsmittelgemisches in Chloroform und deren Analyse. Dazu sollten die Signale der Spektren und ihre Integrale Verbindungen zugeordnet werden und somit das unbekannte Lösungsmittelgemisch aus einem Satz verschiedener Lösungsmittel identifiziert werden. (2) Die Aufnahme der FID-Signale (Free Induction Decay) der Probe bei unterschiedlichen Pulslängen. (3) Die Bestimmung der Zentrumsfrequenz des aufgenommen 1H-Spektrums und eines 13C-Spektrums durch die Auswertung eines Inversion-Recovery-Experiments
Inhaltsverzeichnis
- 1 Einleitung
- 2 Aufgabenstellung
- 3 Versuchsaufbau
- 4 Locken
- 5 Shimmen
- 6 Auswertung und Darstellung der Ergebnisse
- 6.1 Spektrenweite
- 6.2 ¹H-Spektrum
- 6.3 ¹H-Spektrum: Das Verhältnis der beiden Hauptkomponenten
- 6.4 90°-Pulslänge
- 6.5 Inversion-Recovery-Experiment
- 6.6 Relaxationszeit
- 6.7 Zentrumsfrequenz
- 6.8 ¹³C-Spektrum
- 7 Zusammenfassung und Diskussion
- 8 Literatur
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Die Zielsetzung dieses Versuchs besteht in der praktischen Anwendung der NMR-Spektroskopie zur Analyse eines unbekannten Lösungsmittelgemisches. Es sollen die Signale eines ¹H-NMR-Spektrums zugeordnet und das Gemisch identifiziert werden. Zusätzlich werden die Bestimmung der 90°-Pulslänge sowie die Zentrumsfrequenz anhand eines Inversion-Recovery-Experiments behandelt.
- Analyse eines unbekannten Lösungsmittelgemisches mittels ¹H-NMR-Spektroskopie
- Bestimmung der 90°-Pulslänge
- Bestimmung der Zentrumsfrequenz mittels Inversion-Recovery-Experiment
- Auswertung und Interpretation von NMR-Spektren
- Grundlagen der NMR-Spektroskopie
Zusammenfassung der Kapitel
1. Einleitung: Die Einleitung führt in die NMR-Spektroskopie als leistungsfähige Methode zur Aufklärung von Molekülstrukturen ein. Sie erläutert das Prinzip der Kernmagnetischen Resonanz (NMR) und beschreibt die Auswertung von NMR-Spektren anhand von Resonanzlage, -intensität und -aufspaltung. Die Bedeutung der Methode und ihre Anwendung auf kleine und große Moleküle werden hervorgehoben.
2. Aufgabenstellung: Dieses Kapitel beschreibt die konkreten Aufgaben des Versuchs. Die Hauptaufgabe ist die Analyse eines unbekannten Lösungsmittelgemisches in Chloroform durch die Aufnahme und Auswertung eines ¹H-NMR-Spektrums. Zusätzliche Aufgaben umfassen die Aufnahme von FID-Signalen bei verschiedenen Pulslängen zur Bestimmung des 90°-Pulses und die Bestimmung der Zentrumsfrequenz mittels eines Inversion-Recovery-Experiments.
3. Versuchsaufbau: Hier werden die Geräteeinstellungen für die ¹H-NMR- und die 90°-Puls-Messungen in Tabellenform detailliert dargestellt. Diese Tabellen geben einen Überblick über Parameter wie Pulsfrequenz, Spektrenweite, Anzahl der Durchgänge, Akquisitionsintervall, Auflösung, Pulslänge und Offset. Die Darstellung dient der Reproduzierbarkeit des Experiments.
4. Locken: Dieses Kapitel erklärt den Vorgang des Lockens, der die zeitliche Homogenität des Magnetfelds sicherstellt. Es wird erläutert, warum eine stabile Feld-Frequenz-Beziehung essentiell ist und wie dies durch die kontinuierliche Aufnahme eines Referenzsignals (Locksignals) erreicht wird. Die Verwendung von Deuterium als Locksignal und die Optimierung durch Justierung des z-Gradienten werden beschrieben, inklusive der Erläuterung, warum deuterierte Lösungsmittel bevorzugt werden.
5. Shimmen: Das Shimmen, zur Optimierung der räumlichen Homogenität des Magnetfeldes, wird in diesem Kapitel erklärt. Es wird beschrieben, wie durch das Einstellen der Stromstärke von Shim-Spulen Zusatzfelder erzeugt werden, die die Homogenität verbessern und damit das Signal-Rausch-Verhältnis optimieren.
6. Auswertung und Darstellung der Ergebnisse: Dieses Kapitel umfasst die detaillierte Analyse der erhaltenen NMR-Spektren und der durchgeführten Experimente zur Bestimmung von Pulslänge und Zentrumsfrequenz. Es beinhaltet die Interpretation von Spektrenparametern und die Zuordnung von Signalen zu den entsprechenden Bestandteilen der Probe. Die einzelnen Unterpunkte (6.1-6.8) bieten eine umfassende Auswertung der gewonnenen Daten.
Schlüsselwörter
NMR-Spektroskopie, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, Lösungsmittelgemisch, Pulslänge, Zentrumsfrequenz, Inversion-Recovery-Experiment, FID-Signal, chemische Verschiebung, Signal-Rausch-Verhältnis, Molekülstruktur.
Häufig gestellte Fragen (FAQ) zum NMR-Spektroskopie-Versuchsbericht
Was ist der Gegenstand dieses Versuchsberichts?
Der Bericht beschreibt einen Versuch zur Analyse eines unbekannten Lösungsmittelgemisches mittels ¹H-NMR-Spektroskopie. Es werden die einzelnen Schritte der Analyse, von der Gerätekonfiguration bis zur detaillierten Auswertung der Ergebnisse, dokumentiert.
Welche Zielsetzungen werden im Versuch verfolgt?
Die Hauptziele sind die Identifizierung des Lösungsmittelgemisches durch Zuordnung der Signale im ¹H-NMR-Spektrum, die Bestimmung der 90°-Pulslänge und die Bestimmung der Zentrumsfrequenz mittels eines Inversion-Recovery-Experiments. Der Versuch dient der praktischen Anwendung der NMR-Spektroskopie.
Welche Themenschwerpunkte werden behandelt?
Die wichtigsten Themen sind die Analyse von NMR-Spektren (¹H-NMR und ¹³C-NMR), die Bestimmung der 90°-Pulslänge, die Bestimmung der Zentrumsfrequenz mit dem Inversion-Recovery-Experiment, die Auswertung und Interpretation von NMR-Daten sowie die Grundlagen der NMR-Spektroskopie.
Wie ist der Bericht strukturiert?
Der Bericht gliedert sich in Einleitung, Aufgabenstellung, Versuchsaufbau, Beschreibung der Verfahren "Locken" und "Shimmen", Auswertung und Darstellung der Ergebnisse (inklusive detaillierter Unterkapitel zu Spektrenweite, ¹H-Spektren, 90°-Pulslänge, Inversion-Recovery-Experiment, Relaxationszeit, Zentrumsfrequenz und ¹³C-Spektrum), Zusammenfassung und Diskussion sowie Literaturverzeichnis.
Was wird unter "Locken" und "Shimmen" verstanden?
"Locken" beschreibt den Prozess der Sicherstellung einer zeitlichen Homogenität des Magnetfelds durch ein kontinuierliches Referenzsignal. "Shimmen" bezeichnet die Optimierung der räumlichen Homogenität des Magnetfelds durch Feinjustierung von Zusatzfeldern, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu verbessern.
Welche Ergebnisse werden im Bericht präsentiert und wie werden sie ausgewertet?
Der Bericht präsentiert die Ergebnisse der ¹H-NMR und gegebenenfalls ¹³C-NMR Spektrenanalyse. Die Auswertung umfasst die Zuordnung der Signale, die Bestimmung der 90°-Pulslänge und der Zentrumsfrequenz, und die Interpretation der Spektrenparameter, wie chemische Verschiebung und Signalintensität. Die einzelnen Schritte der Datenanalyse werden detailliert beschrieben.
Welche Schlüsselwörter charakterisieren den Inhalt des Berichts?
Wichtige Schlüsselwörter sind NMR-Spektroskopie, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, Lösungsmittelgemisch, Pulslänge, Zentrumsfrequenz, Inversion-Recovery-Experiment, FID-Signal, chemische Verschiebung, Signal-Rausch-Verhältnis und Molekülstruktur.
Für wen ist dieser Bericht gedacht?
Der Bericht ist für Personen gedacht, die sich mit NMR-Spektroskopie und der Analyse von NMR-Spektren befassen, insbesondere im akademischen Kontext. Er dient als Dokumentation eines durchgeführten Experiments und der daraus gewonnenen Erkenntnisse.
- Arbeit zitieren
- Sadik Mejid (Autor:in), Markus Fetzer (Autor:in), 2015, NMR-Spektroskopie. Eine Versuchsdurchführung, München, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/475223
