Im Rahmen dieser Arbeit sollen Pickering Emulsionen auf unterschiedliche Weise synthetisiert und charakterisiert werden. Durch das Variieren der Edukte könnten reproduzierbare Methoden zur Darstellung von P-Emulsionen aufgezeigt werden. Wichtige Ausgangsverbindungen sind Magnetit als Feststoffschicht, 3-Methacryloxypropyl-trimethylsilan (TPM), Methylmethacrylat (MMA), Styrol als Ölphase und synthetisches Wasser als wässrige Phase.
Für die Polymerisation der Ölphase und der Beschichtung wird Kaliumperoxodisulfat (KPS) als Initiator und teilweise Eisenchlorid/Natriumsulfit als Beschleuniger verwendet. Falls es möglich ist die Eigenschaften der Produkte, was ihre Morphologie und Oberflächenbeschaffenheit betrifft, zu steuern, wäre die Anwendungsvielfalt dieser magnetischen Partikeln überwältigend. Durch die Planung der Synthese könnten im Vorfeld der präparativen Arbeiten Aussagen über verschiedene Reaktionswege getroffen werden.
Inhaltsverzeichnis
1. Einleitung
1. 2 Klassen der magnetischen Materialien
1. 2. 1 Diamagnetismus
1. 1. 2 Paramagnetismus
1. 1. 3 Ferromagnetismus
1. 1. 4 Ferrimagnetismus
1. 1. 5 Antiferromagnetismus
1. 2 Pickering Emulsionen
1. 2. 1 Bedeutung des Zetapotentials und der Größe der FW-Partikel für die Stabilisierung von Pickering-Emulsionen
2. Kenntnisstand
3. Aufgabenstellung
4. Konzept
5. Ergebnisse und Diskussion
5. 1 Nomenklatur
5. 2 Darstellung der FW/TPM-Emulsion
5.2.1 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion
5. 3 Variation der Ölphase
5. 3. 1 TPM als Ölphase
5. 3. 2 MMA als Ölphase
5. 3. 3 Paraffin als Ölphase
5. 3. 4-Octadecen als Ölphase
5. 4 Überprüfung der mechanischen Stabilität der Pickering Emulsionen bei einstündigem Rühren mit KPG-Rührer
5. 5 Darstellung der FW/St-Emulsion
5. 5. 1 Polymerisation der FW/St-Emulsion
5. 5.2 Beschichtung mit PMMA
5. 5. 3 Einfluss des Volumens der Ölphase auf den gemittelten Partikel-durchmesser und deren Stabilität als Dispersion
5. 5. 4 Magnetische Eigenschaften der Emulsionströpfchen
5. 5. 5 Einfluss des pH-Wertes
6 Zusammenfassung
7 Ausblick
8 Experimenteller Teil
8. 1 Materialien
8. 2. Geräte und Methoden
8. 2. 1 Optisches Lichtmikroskop
8. 2. 2 VSM (Vibrating Sample Magnetometry)
8. 2. 3 KPG (Kerngezogenes Präzisions-Glasgerät)
8. 2. 4 Ultraschallbad
8. 3 Die Synthesen
8.3.1 Darstellung der FW/TPM-Emulsion
8.3.2 Polymerisation der FW/TPM-Emulsion
8. 3. 3 TPM als Ölphase
8. 3. 4 MMA als Ölphase
8. 3. 5 Paraffin als Ölphase
8. 3. 6-Octadecen als Ölphase
8. 3. 7 Überprüfung der mechanischen Stabilität der Pickering Emulsion bei einstündigem Rühren mit KPG-Rührer
8.3.8 Darstellung der FW/St-Emulsion
8.3.9 Polymerisation der FW/St-Emulsion.
8.3.10 Beschichtung der FW/St-Emulsion mit PMMA
8. 3. 11 Einfluss des pH-Werts
Zielsetzung & Themen
Die Arbeit fokussiert sich auf die Synthese und Charakterisierung von Pickering-Emulsionen unter Verwendung von magnetischen Nanopartikeln. Ziel ist es, stabile und polymerisierbare Emulsionströpfchen zu erzeugen, indem die Einflüsse von Ölphasenvolumina, verschiedenen Ölphasen sowie des pH-Wertes auf die Stabilität und Partikelgröße untersucht werden.
- Synthese und Stabilisierung von Pickering-Emulsionen mit magnetischen Nanopartikeln
- Einfluss unterschiedlicher Ölphasen (TPM, MMA, Paraffin, Styrol, 1-Octadecen)
- Untersuchung der mechanischen Stabilität und Dispergierbarkeit
- Bestimmung des Einflusses des pH-Wertes und des Zetapotentials
- Analyse der magnetischen Eigenschaften und Polymerisationsfähigkeit
Auszug aus dem Buch
1. 2. 1 Bedeutung des Zetapotentials und der Größe der FW-Partikel für die Stabilisierung von Pickering-Emulsionen
Das Zetapotential macht wichtige Aussagen über die Stabilität von Pickering-Emulsionen. Gilt für die Stabilität von Suspensionen, dass das Zetapotential so groß wie möglich sein soll, verhält es sich anders im Hinblick auf Pickering-Emulsionen. Damit die Suspension stabil bleibt, ist es wichtig, dass die suspendierten Partikel keine Aggregate bilden. Dies kann mit einem großen Zetapotential erreicht werden, da hier die Partikel sich stark voneinander abstoßen. Es wird vermutet, dass Suspensionen, die ein Zetapotential ξ > 30 mV bzw. ξ < – 30 mV aufweisen, stabil sind. Bei Emulsionen, die durch Feststoffe stabilisiert werden, spielen die Partikel eine andere Rolle. Sie sollen eine möglichst dichte Schicht um die Tröpfchen der Ölphase bilden. Dies wird erreicht, indem die Feststoffpartikel weder zu stark aggregieren noch sich voneinander zu stark abstoßen. Bei sehr hohen bzw. sehr niedrigen Werten würden sich z. B. die FW-Partikeln nicht an der Grenzfläche anlagern, sondern kolloidal stabilisiert in einer Phase vorliegen. Ein mittleres Zetapotential zwischen ξ > 10 mV und ξ < 20 mV erwies sich hierfür als gut geeignet.[5]
Für die Stabilität von Pickering-Emulsionen ist auch die Partikelgröße des Feststoffs wichtig. In Gl. (1) ist ein Zusammenhang zu erkennen, je größer der z. B. FW-Radius, desto größer ist die Adsorptionsenergie E. Es besteht ein Zusammenhang zwischen der Pigmentgröße und der Adsorptionsenergie E. In einem Bereich von 0,1 – 100 μm nimmt die Adsorptionsenergie E linear mit dem Radius zu. Kleinere Partikel haben eine ähnliche Größe, die mit Tensiden vergleichbar ist und die sich leicht von der Grenzfläche desorbieren lassen. Sie stabilisieren Emulsionen nur eingeschränkt, da sie im Gegensatz zu Tensiden nicht in der Lage sind, die Grenzflächenspannung abzusenken. Bei der Betrachtung der Partikelgröße ist es allerdings auch wichtig, dass die Partikel eine dichte Schicht um den Tropfen ausbilden können.
Zusammenfassung der Kapitel
1. Einleitung: Einführung in das Phänomen Magnetismus und die verschiedenen Klassen magnetischer Materialien sowie Grundlagen zu Pickering-Emulsionen.
2. Kenntnisstand: Überblick über den aktuellen Forschungsstand zu Pickering-Emulsionen und magnetischen Partikeln in der Fachliteratur.
3. Aufgabenstellung: Erläuterung der Zielsetzung, die Pickering-Emulsionen unter Variation der Edukte zu synthetisieren und zu charakterisieren.
4. Konzept: Beschreibung des experimentellen Ansatzes zur Herstellung stabiler, polymerisierbarer Emulsionströpfchen durch Variation der Ölphasen und pH-Werte.
5. Ergebnisse und Diskussion: Detaillierte Darstellung der experimentellen Ergebnisse, insbesondere der Nomenklatur, der Emulsionssynthesen mit verschiedenen Ölphasen sowie deren Stabilitäts- und Polymerisationsanalysen.
6 Zusammenfassung: Zusammenfassende Bewertung der erreichten Ergebnisse bezüglich der Stabilität, Reproduzierbarkeit und Eignung der verschiedenen Ölphasen für Pickering-Emulsionen.
7 Ausblick: Diskussion potenzieller zukünftiger Untersuchungen zur Optimierung der Partikelbeschichtung und morphologischen Analyse.
8 Experimenteller Teil: Dokumentation der verwendeten Materialien, Geräte und Methoden sowie der spezifischen Syntheseprotokolle.
Schlüsselwörter
Pickering-Emulsion, Magnetit, Nanopartikel, Ölphase, Polymerisation, Zetapotential, Stabilität, Grenzflächenspannung, PMMA, Styrol, TPM, Paraffin, Density Matching, Magnetismus, Partikelgröße
Häufig gestellte Fragen
Worum geht es in dieser Arbeit grundsätzlich?
Die Arbeit beschäftigt sich mit der Synthese, Charakterisierung und Stabilisierung von Pickering-Emulsionen, die durch magnetische Eisenoxid-Nanopartikel stabilisiert werden.
Was sind die zentralen Themenfelder?
Zentrale Themen sind die physikalisch-chemischen Grundlagen von Magnetismus, die Stabilitätsfaktoren von Pickering-Emulsionen und die experimentelle Optimierung der Partikelbeschichtung.
Was ist das primäre Ziel der Untersuchung?
Das Hauptziel besteht darin, stabile und polymerisierbare Emulsionströpfchen zu erhalten, um daraus Rückschlüsse auf Größe und Stabilität unter verschiedenen experimentellen Bedingungen zu ziehen.
Welche wissenschaftliche Methode wird primär verwendet?
Es werden verschiedene Syntheserouten für Emulsionen angewandt, deren Stabilität unter Variation der Rührgeschwindigkeit und des pH-Wertes mikroskopisch und magnetisch mittels Vibrationsmagnetometrie analysiert wird.
Was wird im Hauptteil der Arbeit behandelt?
Im Hauptteil werden die Synthese und Eigenschaften der FW/TPM- und FW/St-Emulsionen, die Variation der Ölphasen (TPM, MMA, Paraffin, 1-Octadecen) sowie die Auswirkung des pH-Wertes und der Rührgeschwindigkeit auf die Emulsionsstabilität detailliert diskutiert.
Welche Schlüsselbegriffe charakterisieren die Arbeit?
Die Arbeit ist durch Begriffe wie Pickering-Emulsion, Magnetit, Polymerisation, Zetapotential, Density Matching und Partikelgröße geprägt.
Warum spielt das "Density Matching" eine so wichtige Rolle?
Das Density Matching ermöglicht die Anpassung der Gesamtdichte der Emulsionströpfchen an die Dichte des Mediums (Wasser), sodass die Tröpfchen weder aufschwimmen noch absinken, sondern stabil dispergiert bleiben.
Warum erwies sich die Ölphase MMA als ungeeignet für die Herstellung stabiler Emulsionen?
Die Versuche zeigten, dass mit MMA als Ölphase keine stabilen Pickering-Emulsionen mit kugelrunden Tröpfchen erhalten werden konnten, was zu einem Abbruch dieser Versuchsreihe führte.
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- Sadik Mejid (Autor), 2015, Anwendung von magnetischen Nanopartikeln in Pickering Emulsionen, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/475229
