Verfahren zur Bestimmung von Nitrat in natürlichen Gewässern sind bereits in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben worden. Der überwiegende Teil dieser Verfahren basiert auf colorimetrischen Methoden, deren relativ aufwendige Probenvorbereitung für eine Automatisierung allgemein von Nachteil sind. Nitrat wird dabei zu Nitrit reduziert, das nach Reaktion mit a-Naphtylamin und Sulfanilsäure einen roten Farbstoff bildet, der photometrisch bestimmt wird [GRASSHOFF 1983].
Einen anderen Weg geht eine von GALLOT et al. 1990 vorgestellte Methode der direkten Nitratbestimmung: Sie bedient sich des Prinzips der spektralen Multikomponentenanalyse, mit der sich die Konzentrationen einzelner Komponenten in einem Stoffgemisch simultan bestimmen lassen. Nach dieser Methode wird das UV-Absorptionsspektrum einer Probe im Wellenlängenbereich zwischen 205 und 250 nm gemessen. Anschließend wird über ein multiples Regressionsverfahren versucht, die Nitratkonzentration durch Vergleich mit vorab gemessenen Standardspektren zu bestimmen.
Dabei können jedoch Interferenzen mit anderen Substanzen auftreten, wenn diese im UVBereich eine ähnlich hohe Absorption wie Nitrat aufweisen oder wenn deren Absorptionsverhalten von exogenen Faktoren beeinflußt wird.
Inhaltsverzeichnis
- Einleitung und Problemstellung
- Theoretische Grundlagen
- Bougert-Lambert-Beer-Gesetz
- Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse)
- Faktorenanalyse
- Experimenteller Teil
- Apparativer Aufbau
- Laborversuche
- Feldversuche
- Küvetten
- Experimentelle Durchführung
- Allgemeine Vorgehensweise der direkten Nitratbestimmung
- Standardlösungen
- Carbonatlösungen für die Faktoren- und Regressionsanalyse
- Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mittels Raney-Nickel
- Methode der Leitfähigkeitskompensation
- Darstellung der AgCl-Säule
- Meßkampagnen
- Apparativer Aufbau
- Ergebnisse
- Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid
- Aldrich-Huminstoff als Referenzsubstanz für Huminstoffe in natürlichen Gewässern
- Raney-Nickel-Verfahren zur Darstellung einer natürlichen Gewässermatrix
- Berechnung von Carbonat-Absorptionsspektren
- Multiple Regressionsrechnung
- Faktorenanalyse
- Kompensation des Bromidbeitrags durch Leitfähigkeitsmessungen
- Kompensation durch Austausch von Bromid gegen Chlorid
- Bestimmung von Nitrat und Nitrit in künstlich aufgestocktem Elbwasser
- Polynomverfahren
- Raney-Nickel-Verfahren
- Anwendung der Kompensationsmethoden in natürlichen Gewässern
- Nitratbestimmung in Elbwasser
- Nitratbestimmung in Brackwasser
- Nitratbestimmung in Nordseewasser
- Raney-Nickel-Verfahren
- Polynomverfahren
- Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid
- Diskussion
- Kompensationsmethoden
- Kompensation der Huminstoffe
- Kompensation des im Meerwasser enthaltenen Bromids
- Kompensation durch Leitfähigkeitsmessungen
- Verkürzung des Spektralbereichs bei gleichzeitiger Erhöhung der Schichtdicke
- Kompensation durch Austauschreaktionen
- Carbonat
- Multiple Regression
- Faktorenanalyse
- Nitrat in natürlichen Gewässern
- Kompensationsmethoden
- Zusammenfassung
Zielsetzung und Themenschwerpunkte
Die Diplomarbeit befasst sich mit der Entwicklung und Validierung neuer spektrophotometrischer Methoden zur Bestimmung von Nitrat in natürlichen Gewässern. Das Ziel ist es, eine Methode zu entwickeln, die eine automatisierte und präzise Messung von Nitrat ermöglicht, ohne aufwendige Probenvorbereitung zu erfordern. Dabei stehen die Kompensation von Störbeiträgen durch Huminstoffe, Carbonat und Bromid im Vordergrund.
- Entwicklung einer spektrophotometrischen Methode zur direkten Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern
- Kompensation von Störbeiträgen durch Huminstoffe, Carbonat und Bromid
- Anwendung der entwickelten Methode zur Nitratbestimmung in verschiedenen Gewässertypen (Elbwasser, Brackwasser, Nordseewasser)
- Bewertung der Genauigkeit und Präzision der entwickelten Methode
- Diskussion der Anwendungsmöglichkeiten und des Potenzials der neuen Methode für die Umweltüberwachung
Zusammenfassung der Kapitel
Die Arbeit beginnt mit einer Einleitung, die die Bedeutung von Nitrat in natürlichen Gewässern und die Notwendigkeit von präzisen Messmethoden zur Umweltüberwachung hervorhebt. Kapitel 2 behandelt die theoretischen Grundlagen der spektrophotometrischen Nitratbestimmung und die Prinzipien der Multikomponentenanalyse und der Faktorenanalyse. In Kapitel 3 wird der experimentelle Teil der Arbeit vorgestellt, einschließlich des apparativen Aufbaus, der Probenvorbereitung und der Durchführung der Messungen. Kapitel 4 präsentiert die Ergebnisse der Untersuchung, wobei die Kompensation von Störbeiträgen im Fokus steht. Die Anwendung der entwickelten Methoden in verschiedenen Gewässertypen wird in Kapitel 4 ebenfalls gezeigt. Kapitel 5 diskutiert die Ergebnisse und beleuchtet die Stärken und Schwächen der entwickelten Methoden. Die Zusammenfassung in Kapitel 6 fasst die wichtigsten Ergebnisse der Arbeit zusammen.
Schlüsselwörter
Spektralphotometrie, Nitratbestimmung, natürliche Gewässer, Multikomponentenanalyse, Faktorenanalyse, Störbeiträge, Huminstoffe, Carbonat, Bromid, Umweltüberwachung
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- Guido Juilfs (Autor), 1997, Spektralphotometrische Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern, Múnich, GRIN Verlag, https://www.grin.com/document/5080
