Physikalische Eigenschaften und Anwendung des Rasterkraftmikroskops

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung

2 Methodik

3 Fragen zur Vorbereitung

4 Versuchsaufbau und Messtechniken

5 Versuchsprotokoll
5.1 Messung des Eichgitters
5.2 CD-Presswerkzeug
5.3 Nanotubes
5.4 Glasperlen
5.5 PS/PMMA
5.6 Holografieplatte

6 Auswertung
6.1 Analyse des Eichgitters
6.2 CD-Masterpresswerkzeug
6.3 Nanotubes
6.4 Glasperlen
6.5 PS/PMMA
6.6 Holografisches Gitter

7 Fazit

1 Einleitung

Um Abstände zu messen, kann man die entsprechenden Distanzen zunächst mit einem Lineal ausmessen. Für kleinere Abstände, die sich damit nicht erfassen lassen oder für kleinere Strukturen verwendet man die Methoden der Optik, beispielsweise Instrumente wie das Fabry-Perot-Etalon und optische Phänomene wie beispielweise Interferenz. Jedoch ist auch diese Methode auf die Größenordnung der Wellenlänge des verwendeten Lichts beschränkt. Für noch feinere Strukturen kann man die Nutzung von kleinen Strömen oder Kräften im Rastertunnelmikroskop oder Rasterkraftmikroskop.

In unserem Versuch werden wir uns mit den physikalischen Eigenschaften des Rasterkraftmikroskops befassen.

2 Methodik

Das Rasterkraftmikroskop verwendet eine feine Siliziumfeder (Cantilever), um die Kräfte zwischen der Probe und dem Gerät zu messen. Dies geschieht durch die Auslenkung der Feder durch die auftretenden Kräfte. Die Federkonstante muss dementsprechend gering sein. Um die Auslenkung der Feder zu messen, wird ein Laserstrahl auf den Cantilever projiziert. Durch die Verbiegung der Feder ändert sich die spiegelnde Fläche und damit die Position des reflektierten Strahls. Durch Umrechnung kann damit die Federauslenkung und somit die Kraft bestimmt werden. Über die wirkende Kraft kann mithilfe des Lennard-Jones-Potentials

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten der Abstand zwischen Probe und Spitze des AFM berechnet werden. Damit ist es möglich, die Oberfläche der Probe zu rekonstruieren. Das Lennard-Jones-Potential hilft hierbei, alle verschiedenen Wechselwirkungen zusammenzufassen.

3 Fragen zur Vorbereitung

a) "Wodurch ist das Auflösungsvermögen der verschiedenen Mikroskope (optisch, REM, AFM) bestimmt und welche Werte kann es annehmen?"

Das Auflösungsvermögen beschreibt eine Eigenschaft von optischen Instrumenten und ist eine Angabe für den minimalen Abstand zweier nah beieinander liegender Objekte bei trennscharfer Auftrennung. Je niedriger dieser Wert ist, desto leichter können Objekte optisch aufgelöst werden. Dieser Wert kann als Abstand angegeben sein, oder als Winkel.

Das menschliche Auge beispielsweise hat eine Auflösung von 2-4 Winkelminuten. Bei optischen Geräten, wie einem Teleskop hängt dieser Wert vom Öffnungsdurchmesser und der verwendeten Wellenlänge ab. Es besteht der ZusammenhangAbbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten. Mit steigendem Durchmesser oder sinkender Wellenlänge sinkt dieser Wert. Dieser Wert ist beispielsweise in der Astronomie beim Beobachten von astronomischen Objekten von Belang. In der Mikroskopie findet man durch Anwendung des Rayleigh-Kriteriums, das besagt, dass Auflösung dann erfolgen kann, wenn das Maximum der einen Lichtquelle ins Minimum der anderen fällt, folgenden Zusammenhang: Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten. NA bezeichnet die numerische Apertur und kann aus dem Öffnungswinkel und dem Brechungsindex berechnet werden.

Beim Rastertunnelmikroskop sind unter anderem die Dicke der Spitze und die Genauigkeit der Strommessung entscheidend für die Genauigkeit, weil nicht das Problem optischer Überschneidung wie bei optischen Anwendungen besteht. Gleiches gilt für das Rasterkraftmikroskop, nur dass hier die Präzision der Kraftmessung der ausschlaggebende Punkt ist. Typische Werte für das menschliche Auge liegen bei 0,2 mm, für das Mikroskop etwa bei 1µm, im besten Fall um 0,2µm^[1]. Für das Rastertunnelmikroskop erzielt man Werte von 0,01-0,1 nm^[2], für Rasterkraftmikroskope sind ähnliche Größenordnungen realistisch, unter Umständen noch etwas geringere Werte.

b) "Erläutern Sie die Funktionsweise eines PI(D)-Reglers."

PID ist kurz für proportional integrative derivative. Diese Begriffe stehen für die drei Teile dieses Aufbaus. Im proportionalen Teil wird das eingehende Signal lediglich linear verstärkt. Im Integrierregler wird der zeitliche Verlauf der Diskrepanz von der Stellgröße aufintegriert, wobei hier eine Abweichung, die zeitlich später erfolgt, mehr Bedeutung hat, das wird durch die Zeit im Integranden sichergestellt. Im Differenzierregler hingegen wird auf eine zeitliche Änderung reagiert. Da eine Konstante bei der Ableitung ohnehin wegfällt, ist die eigentliche Höhe der Abweichung nicht wichtig, nur der Verlauf der Abweichung.

Insgesamt verbindet der PID-Regler somit die Vorteile der einzelnen Schaltungen und ist am flexibelsten. Die zeitliche Antwort auf ein Signal ist unten in Abb.1 dargestellt:^[3]

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Wegen der Flexibilität werden solche Regler auch bei der Steuerung von beispielsweise Quadcoptern verwendet.

c) " Welche Anforderungen müssen an Proben gestellt werden, die im AFM untersucht werden sollen?"

Das Rasterkraftmikroskop hat den Vorteil, dass sehr feine Proben damit untersucht werden können. Wichtig für die Anwendung ist jedoch, dass die Oberfläche fest ist, sonst schlägt die Kraftmessung fehl. Zudem muss die Oberfläche elektrisch leitfähig sein, da ein Kontakt zwischen Spitze und Probe feststellbar sein muss, was durch einen Stromfluss bestätigt wird (diese Anforderung ist nur im non-contact Modus relevant). Sonst zeichnet sich ein Rasterkraftmikroskop aber eben dadurch aus, dass je nach Cantilever die Auswahl an Proben, die damit untersucht werden können, groß ist, und die Untersuchung kann zudem extrem präzise durchgeführt werden.

d) "Welche unterschiedlichen Betriebsmodi gibt es und wie funktionieren sie?"

Ein Rasterkraftmikroskop kann auf zumindest zwei verschiedene Arten betrieben werden: Einerseits gibt es die Betriebsart eines direkten Kontaktes zwischen Spitze und Probe, der sogenannte contact mode. Hier arbeitet man wahlweise mit einer konstanten Kraft, die auf den Cantilever wirkt oder mit einer festen Höhe des Cantilevers über der Probe. Wir verwenden in unserem Versuch letzteres, diese Methode wird auch Constant Height Mode genannt.

Der ständige Kontakt zwischen Probe und Spitze nutzt die Spitze allerdings schnell ab, was ein nicht zu unterschätzender Nachteil ist.

Alternativ kann man durch Anregung des Cantilevers den Kontakt vermeiden. Hierzu verwendet man eine harte Feder und arbeitet nahe an der Resonanzfrequenz des Cantilevers. Die Höhenmessung erfolgt hier durch die Bestimmung der Änderung der Amplitude der Schwingung des Cantilevers.

Man unterscheidet hier zwei Typen: Im echten non-contact-mode beobachtet man sehr kleine Schwingungsamplituden bis etwa 2 nm. Ist die Schwingung allerdings stärker, so dass die Probe die Spitze in Folge der Oszillation trifft, spricht man passenderweise vom tapping mode. Alternativ wäre hier auch die Messung der Phasenverschiebung möglich, womit auch Folgerungen für die zu untersuchende Oberfläche möglich sind.

Weiterhin gibt es noch den Kraftmodulationsmodus, der im contact mode die Spitze zusätzlich kurz in die Probe drückt und die auftretenden Kräfte aufzeichnet und den Lateralkraftmodus, bei dem die Reibungskraft zwischen Spitze und Oberfläche mit dem Cantilever gemessen wird.

e) " Von welchen Parametern ist die Resonanzkurve (Amplitude in Abhängigkeit von der Frequenz der äußeren Anregung) für einen Non-contact – Cantilever abhängig?"

Der Cantilever kann im Rahmen dieser Rechnung als Feder behandelt werden. Daher gilt für den Cantilever folgende Beziehung für die EigenfrequenzAbbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten. Dies ist die Resonanzfrequenz des Systems. Wie stark die Amplitude beim Erreichen dieser Frequenz ansteigt und wie sensitiv das System reagiert, wird maßgeblich durch die Dämpfung bestimmt. Die Abhängigkeit des Verlaufs kann in einer Graphenschar dargestellt werden. Der Verlauf ist in Abb.2 skizziert.^[4]

Je niedriger die Dämpfung ist, desto sensitiver ist die Apparatur. Für ein Rasterkraftmikroskop ist dies zunächst einmal wünschenswert, da so bei bekannter Amplitude eine genauere Auslesung möglich ist, der Aufbau ermöglicht genauere Messungen. Dies ist aber nur in gewissen Grenzen möglich, da bei einer zu niedrigen Dämpfung die Feder überbeansprucht wird und unter Umständen reißen kann, oder es kommt unerwünscht zum tapping mode bei einer echten non-contact Messung.

Die Resonanzfrequenz steigt mit der Potenz 1/2 der Federkonstanten an. Die verwendete Feder sollte allerdings nicht zu hart sein, weil die Kräfte durch die Probe sonst in sehr kleine Änderungen der Position übertragen werden, was wieder ungenau wäre.

f) "Welche Größe stellen Sie mit dem Setpoint im Programm „Nanosurf“ im Contact - und im Non-Contact – Modus ein?"

Der Setpoint gibt hier einen Sollwert an: Damit die Werte nicht zu groß werden und eine Beschädigung der Spitze des Rastertunnelmikroskops zu verhindern, kann man diesen Sollwert einstellen, der nicht unterschritten werden darf. Dieser bezieht sich im Contact-Mode auf die Kraft und im non-contact-mode auf die Schwingungsamplitude.

g) "Wie bestimmt man experimentell die Spitzenform? Welchen Anforderungen müssen die Proben für solche Messungen gerecht werden?"

Die Spitzenform kann über die Eindringtiefe in vordefinierte Vertiefungen in der Probe bestimmt werden. Man kann beispielsweise verschiedene Durchmesser und Tiefen der Hohlräume in den Proben verwenden, um die Breite der Spitze in verschiedenen Höhen zu ermitteln. Daraus lässt sich dann die Spitzenform ermitteln, so ist beispielsweise bei einem linearen Verlauf der Breite mit der Höhe von einer kegelförmigen oder pyramidenförmigen Spitze auszugehen. Die Unterscheidung zwischen diesen beiden Spitzen kann exemplarisch durch Drehung der Spitze festgestellt werden. Stellt man eine Änderung fest, handelt es sich um eine Pyramide sonst um einen Kegel.

Tritt dieser Verlauf mit Offset auf, so liegt ein Pyramidenstumpf oder Kegelstumpf vor.

Besteht keine Abhängigkeit von der Höhe, ist die Spitze zylindrisch oder quaderförmig.

Auf diese Art können auch weitere Spitzenformen (z.B. quadratisch) ermittelt werden.

Wichtig für diese Messung ist, dass die Vertiefungen fest definierte und genau bekannte Maße haben, zudem muss die Probe die allgemeinen Anforderungen an eine Probe eines Rasterkraftmikroskops erfüllen.

h) "Wie ist mathematisch die Faltungsfunktion definiert und wie ist ihre geometrische Bedeutung?"

Die Faltung zweier Funktionen ergibt sich, wenn man beide Funktionen fouriertransformiert und dann diese transformierten Funktionen miteinander multipliziert und dann wieder rücktransformiert. Dabei kann man die Fouriertransformation schreiben als

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Damit gilt dann Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten. Diese Gleichung kann zurücktransformiert werden, damit erhält man für die Faltung folgendes: Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten. Alternativ kann auch das Faltungsintegral direkt berechnen. Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten. In diesen Ausführungen bezeichnet F die Fouriertransformierte und F-1 die inverse Transformierte. Die geometrische Bedeutung ist die Überlappung der beiden Funktionen, wenn man sie übereinander legen würde.

Als Anwendung ist beispielsweise die Filterung von Störsignalen in der Übertragungstechnik denkbar.

i) "Arbeiten Sie mit den Programmen „AFM Model“, „Driven Oscillator“ und „Probe Simulator“, die sie auf der Praktikumshomepage finden."

Diese drei Programme wurden uns vor Versuchsbeginn zur Verfügung gestellt.

Das Programm AFM Model dient zur groben Veranschaulichung der Funktionsweise eines Rasterkraftmikroskops. Die Einstellung der Verstärkung des Feedbacks führt bei einer zu hohen Einstellung zum Übersteuern der Ausgabe. Die Einstellung der Scangeschwindigkeit führt bei zu hoher Einstellung zu Ungenauigkeiten. Die Messung kann nur sinnvoll erfolgen, wenn der Abstand nicht zu groß ist, also die Spitze auf der Probe passend aufliegen kann.

Mit der zweiten Anwendung Driven Oscillator wird eine erzwungene Schwingung simuliert, bei der die Anregungsfrequenz und die Dämpfung eingestellt werden können. Die Anregungsfrequenz muss für eine große Schwingungsamplituden möglichst gut mit der Resonanzfrequenz übereinstimmen. Die Dämpfung beeinflusst maßgeblich den Gütefaktor der Anordnung. Je niedriger die Dämpfung ist, desto höher ist der Gütefaktor.

Im Programm Probe Simulator können verschiedene Probenoberflächen und Spitzen des Rasterkraftmikroskops simuliert werden und die Auswirkung auf die Eindringtiefe und damit auf die Genauigkeit der Oberflächenabtastung. Je größer die Spitze ist, desto unsauberer wird die Messung, das gilt unabhängig von der Art der Spitze und der Oberfläche. Insgesamt scheint eine pyramidenförmige Spitze am besten zu sein, was darin begründet liegt, dass dieser Typ am unteren Ende am schmalsten ist und somit reagiert die Eindringtiefe sehr sensibel auf die Oberfläche.

j) "Zur Vorbereitung und zum Kennenlernen der Programmoberfläche der Steuersoftware für das AFM Nanosurf Easy Scan 2 sollten Sie sich das Installationsprogramm auf Ihren Rechner laden und installieren. Unter Options / Simulate Microscope können Sie einige Mess- und Einstellmöglichkeiten auch ohne angeschlossenes AFM vorab simulieren. Dieses Programm benötigen Sie auch später zur Auswertung Ihrer

Messdaten. Die einzelnen Kontrollfenster sind im AFM-Handbuch sehr ausführlich beschrieben. Mit dem Button START im Imaging Window starten Sie den Scankopf des AFM für eine fiktive Messung (AFM-Simulator). Die Topographie der jeweils aktuellen Scanzeile (Linienprofil) sieht man im unteren „Topographie - Scan Forward“ - Fenster. Versuchen Sie, mit Hilfe des Werkzeugs Winkelmessung in der Toolbar die aktuelle

Verkippung der fiktiven Probenoberfläche zu bestimmen und zu kompensieren (siehe auch S. 62 des AFM-Handbuches). Nehmen Sie dann ein vollständiges Bild der „Probenoberfläche“ auf und beschreiben Sie kurz die erhaltene Messung."

Der Verkippungswinkel wurde durch eine Messung mit dem verwendeten Toll auf etwa 44° bestimmt. Nach einer Eingabe dieses Wertes beim Slope in x-Richtung erschien die Probe fast senkrecht, die Verkippung wurde damit kompensiert.

4 Versuchsaufbau und Messtechniken

In diesem Versuch verwenden wir ein Rasterkraftmikroskop im constant height mode in der non-contact-Einstellung. Wir verwenden die Apparatur nanosurf easyscan 2 und die dazugehörige Software, die auch auf dem eigenen Endgerät installiert wurde. Wichtig ist hier, jeden Kontakt des Cantilevers mit der Probe zu vermeiden. Im Versuch werden insgesamt sechs Proben vermessen.

In der ersten Messung wird das Eichgitter vermessen, anschließend ein Masterwerkzeug für die CD-Pressung aus dem Extended Sample Kit, bei dem einige Auswertungen erfolgen sollen.

Das dritte Präparat sind Nanoröhrchen aus Carbon, die auch im Contact mode untersucht werden können, um die Form der Spitze des Rasterkraftmikroskops zu bestimmen. Ähnlich ist das Verfahren bei der vierten Messung, nur werden hier Glaskügelchen untersucht und das im non-contact mode. Hiermit soll der Krümmungsradius der Spitze errechnet werden. Wichtig für diesen Versuchsteil ist die Kenntnis der Daten der Glaskügelchen.

Im nächsten Versuchsteil soll eine Polymerstruktur untersucht werden. Hierfür wäre der contact mode besser geeignet.

Als Letztes soll das Oberflächengitter einer Triphenylaminprobe holografisch untersucht werden. Während des gesamten Versuches werden wir die besten Aufnahmen speichern und im Versuchsprotokoll oder der Auswertung an geeigneter Stelle anbringen.

5. Versuchsprotokoll

Datum: 7.9.2017

Uhrzeit: 8:50-17:00

verwendete Geräte: nanosurf easyscan 2 (Auswerteprogramm)

extended sample kit

nanosurf isostage table + controller

non-contact Spitzen: Dicke 7±1µm, Länge 225±10µm, Breite 38±7,5 µm, Resonanzfrequenz 146-236 kHz

contact Spitzen: Dicke 2±1µm, Länge 450±10µm, Breite 50±7,5 µm

5.1 Messung des Eichgitters

Zunächst wurde das Eichgitter in das Rasterkraftmikroskop eingesetzt. Die Verkippung wurde durch die Einstellung der Slope-Werte eingestellt, danach wurde durch eine kurze Testmessung die korrekte Einstellung verifiziert. Die Messung dauerte etwa 40 Minuten.

Im Folgenden die Parameter des Eichgitters: 10µm/100µm, Periodizität 10 µm, Höhe in z 119 µm

Bei jedem Versuch wurde ein grober Durchgang über einige Linien gefahren und mit dem Winkeltool die Verkippung in beide Richtungen bestimmt, und diese durch die Slope-Einstellungen ausgeglichen, bevor eine feine Messung gestartet wird (Abb.3)

5.2 CD-Presswerkzeug

Jetzt wird das Rasterkraftmikroskop weiter im contact-mode betrieben und eine weitere Aufnahme angefertigt. Das untersuchte Werkstück wird dazu benutzt, CDs zu brennen oder zu pressen. Demzufolge müssen alle möglichen Kombinationen aus Vertiefungen und Höhen in diesem Werkzeug enthalten sein. In der Auswertung soll die Länge der einzelnen Bumps und der Abstand zwischen zwei Rillen

errechnet werden. Hier versuchen wir, eine Stelle ohne störende Verschmutzungen zu finden (siehe Abb.4)

Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten

Abb. 1: Aufnahme des CD-Masterpresswerkzeugs

[...]

^[1] http://www.mikroskopie.de/kurse/apertur.htm, Abruf 4.09.2017

^[2] www.physik.uni-bielefeld.de/~reimann/PROSEMINAR/zz_enns.pdf, Abruf 4.09.2017

^[3] https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/6/6a/Idealer_PID_Sprungantwort.svg/500px-Idealer_PID_Sprungantwort.svg.png, Abruf 4.9.2017

^[4] https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/8/8b/Mplwp_resonance_Dmany.svg/600px-Mplwp_resonance_Dmany.svg.png, Abruf 4.9.2017